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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及溶剂红制备,特别涉及一种工程塑料用溶剂红的制备方法。
技术介绍
1、溶剂红111是重要的溶剂染料品种,广泛用于各种油脂、塑料、蜡、油墨等的着色,它本身也是染料和有机颜料的中间体。溶剂红111的化学结构就是1-甲氨基蒽醌,它也是被叫做分散红9。
2、1-甲氨基蒽醌的传统制法是1-氯蒽醌或蒽醌-1-磺酸盐为原料,在压力和氧化剂存在下用甲胺进行处理,但是上述方法生产的产品纯度偏低,色泽不够鲜艳。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种工程塑料用溶剂红的制备方法,具有反应原料易得,工艺简单、安全、环保,生产成本低廉的效果。
2、本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:s1、将石灰水、1,2-二甲苯、一甲胺和1-硝基蒽醌投入到反应釜后密闭反应釜,升温后保温进行反应,反应结束后降温;
3、s2、将s1中的物料压入蒸馏釜中,加入纯水蒸馏,蒸馏完毕后将物料压入压滤机,压滤得滤饼;
4、s3、将s2中的滤饼、水和盐酸依次加入到反应釜中,升温后保温进行酸煮;
5、s4、将s3中酸煮后的物料再次压滤、烘干,得到工程塑料用溶剂红。
6、本专利技术的进一步设置为:所述s1中1-硝基蒽醌、石灰水和一甲胺的摩尔质量比为1:1-2.8:1-5.5。
7、本专利技术的进一步设置为:所述s1中反应时保温温度为118-122℃,保温10h,降温温度为68-72℃。
8、本专利技术的进一步设置
9、本专利技术的进一步设置为:所述s1中反应釜内压力控制在0.3mpa。
10、本专利技术的进一步设置为:所述s2和步骤s4中压滤次数为至少2次,每次压滤后采用热水洗涤至中性并最终压滤得到滤饼。
11、本专利技术的进一步设置为:所述s2中蒸馏在常压下进行,蒸馏温度为108-112℃。
12、本专利技术的进一步设置为:所述s4中采用热风干燥,控制物料水分低于0.5%后进行粉碎,得到成品工程塑料用溶剂红。
13、其中,步骤s1中的化学反应方程式为:
14、
15、本专利技术的有益效果是:
16、1、本反应中加入石灰水,给整个反应提供弱碱性环境,保证1-硝基蒽醌和一甲胺的亲核反应能够发生,同时石灰水与一甲胺的比例可以控制整个反应的效率和收率,经测试成品收率可达到97%以上,显著提升成品收率。
17、2、本反应中采用二甲苯作为溶剂,不仅能够更好的溶解原料,并且在采用常压蒸馏即可脱溶回收,操作便捷、降低成本。
18、3、本反应中采用热水洗涤压滤后的物质,可以除去反应中过量的反应物以及生成的硝酸钙,提高保证产品的纯度。
19、4、本专利技术反应的原料易得,工艺简单、安全、环保,生产成本低廉,同时得到的产品性能优异,具有优异的耐热性、耐老化性,着色力高,色泽鲜艳,可用于多种工程塑料的着色。
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1.一种工程塑料用溶剂红的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种工程塑料用溶剂红的制备方法,其特征在于:所述S1中1-硝基蒽醌、石灰水和一甲胺的摩尔质量比为1:1-2.8:1-5.5。
3.根据权利要求1或2所述的一种工程塑料用溶剂红的制备方法,其特征在于:所述S1中反应时保温温度为118-122℃,保温10h,降温温度为68-72℃。
4.根据权利要求1所述的一种工程塑料用溶剂红的制备方法,其特征在于:所述S3中酸煮温度为93-97℃,保温3h。
5.根据权利要求1所述的一种工程塑料用溶剂红的制备方法,其特征在于:所述S1中反应釜内压力控制在0.3MPa。
6.根据权利要求1所述的一种工程塑料用溶剂红的制备方法,其特征在于:所述S2和步骤S4中压滤次数为至少2次,每次压滤后采用热水洗涤至中性并最终压滤得到滤饼。
7.根据权利要求6所述的一种工程塑料用溶剂红的制备方法,其特征在于:所述S2中蒸馏在常压下进行,蒸馏温度为108-112℃。
8.根据权利要求1所述的一种工程
...【技术特征摘要】
1.一种工程塑料用溶剂红的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种工程塑料用溶剂红的制备方法,其特征在于:所述s1中1-硝基蒽醌、石灰水和一甲胺的摩尔质量比为1:1-2.8:1-5.5。
3.根据权利要求1或2所述的一种工程塑料用溶剂红的制备方法,其特征在于:所述s1中反应时保温温度为118-122℃,保温10h,降温温度为68-72℃。
4.根据权利要求1所述的一种工程塑料用溶剂红的制备方法,其特征在于:所述s3中酸煮温度为93-97℃,保温3h。
5.根据权利要求1所述的一种...
【专利技术属性】
技术研发人员:罗子木,程金星,
申请(专利权)人:中广核拓普湖北新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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