【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及d-泛酸钙的制备，具体而言，涉及一种d-泛酸钙的制备方法。
技术介绍
1、d-泛酸钙是人体必需的13种维生素之一，也是维生素b族成员之一，同时，d-泛酸钙是一种水溶性维生素以及辅酶a的组成部分。具体地，d-泛酸钙通过参与碳水化合物、脂肪和蛋白质的代谢，成为人体和动物维持正常生理机能不可缺少的微量物质之一。
2、目前，d-泛酸钙主要采用合成工艺，且合成d-泛酸钙之前首先需要制备两个重要的中间体β-氨基丙酸和d-泛解酸内酯。其中，β-氨基丙酸的合成大多采用丙烯腈路线，d-泛解酸内酯的合成基本采用异丁醛-甲醛-氰化钠法得到dl-泛解酸内酯，dl-泛解酸内酯再通过酶拆法得到d-泛解酸内酯，最后β-氨基丙酸与d-泛解酸内酯反应得到d-泛酸钙。可见，上述d-泛酸钙的合成工艺复杂、污染大，且以上合成过程不易控制。
3、随着微生物领域不断发展，微生物发酵生产d-泛酸钙工艺逐渐成熟，成本大大降低，但发酵产生的有机酸、无机盐、糖和蛋白等杂质较难去除，目前已公开的从发酵液中提取d-泛酸钙的方法存在工艺复杂、收率低、纯度低以及成本高的问题。
4、如专利申请公布号为cn115745827a的中国专利申请中提出了发酵液中泛酸钙的提取工艺，其提取步骤包括：发酵液、酸化、过滤、纳滤一次浓缩、离子交换、纳滤二次浓缩、脱色、中和、蒸发浓缩、结晶、离心干燥等，这些工艺步骤繁琐、复杂，导致泛酸钙的收率很低，最后还需要采用甲醇对泛酸钙粗产物进行结晶，从而导致泛酸钙的收率进一步地降低，而且离子交换步骤用到大量酸碱，从而使得
5、由上可知，目前从发酵液中制备d-泛酸钙的方法存在难度大、工艺复杂、d-泛酸钙的收率低的问题，很难实现产业化，因此，开发一种从发酵液中制备d-泛酸钙的新工艺具有重要的经济价值。
技术实现思路
1、本专利技术的主要目的在于提供一种d-泛酸钙的制备方法，以解决现有技术中存在d-泛酸钙的制备工艺复杂、污染大、收率低、纯度低、成本高的问题。
2、为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种d-泛酸钙的制备方法，该制备方法包括：步骤s1，将含d-泛酸的发酵液进行固液分离，得到第一液相和第一固相；步骤s2，采用ph调节剂将第一液相的ph值调节为4～5，得到第二液相；步骤s3，将第二液相与水进行电渗析，得到d-泛酸溶液；步骤s4，将d-泛酸溶液与钙的化合物进行中和反应，得到d-泛酸钙溶液；以及步骤s5，对d-泛酸钙溶液进行除水，得到d-泛酸钙。
3、进一步地，上述步骤s3中，第二液相位于淡水室中，水位于浓水室中，优选浓水室包括依次设置的浓水室1、浓水室2和浓水室3，第二液相依次在浓水室1、浓水室2和浓水室3中进行电渗析；优选第二液相和水在动态循环状态下进行电渗析，优选淡水室中液相的循环流速为(0.5～1.5)v0/h，v0为用于淡水室中液相循环的液相总体积，和/或浓水室1中液相的循环流速为(0.5～1.5)v1/h，v1为用于浓水室1中液相循环的液相总体积，和/或浓水室2中液相的循环流速为(0.5～1.5)v2/h，v2为用于浓水室2中液相循环的液相总体积，和/或浓水室3中液相的循环流速为(0.5～1.5)v3/h，v3为用于浓水室3中液相循环的液相总体积。
4、进一步地，上述步骤s3包括：步骤s31，将淡水室与浓水室1进行第一电渗析，监测浓水室1中液相的电导率，当浓水室1中液相的电导率为11.0～12.0ms/cm时，停止第一电渗析；步骤s32，将第一电渗析后的淡水室与浓水室2进行第二电渗析，监测浓水室2中液相的电导率，当浓水室2中液相的电导率为4.0～5.0ms/cm时，停止第二电渗析；以及步骤s33，将第二电渗析后的淡水室与浓水室3进行第三电渗析，监测淡水室中液相的电导率，当淡水室中液相的电导率为10～100μs/cm时，停止第三电渗析，得到d-泛酸溶液。
5、进一步地，上述步骤s3中，浓水室1、浓水室2和浓水室3中水的体积各自独立地为第二液相体积的1/5～1/3，优选浓水室1、浓水室2和浓水室3中的水分别为去离子水。
6、进一步地，上述步骤s3中，电渗析结束后，将浓水室3中的液相作为d-泛酸溶液，将浓水室2中的液相返回步骤s31进行第一电渗析。
7、进一步地，上述步骤s4还包括：对d-泛酸钙溶液进行脱色处理，脱色处理采用活性炭纤维棉，活性炭纤维棉与d-泛酸钙溶液的质量比为0.2～0.4：100，优选脱色处理为循环脱色，循环脱色的次数为5～10次。
8、进一步地，上述步骤s4中，d-泛酸钙溶液的ph值为6.5～7.5，优选中和反应的温度为30～40℃，优选钙的化合物为氢氧化钙和/或氧化钙。
9、进一步地，上述步骤s2中，ph调节剂选自盐酸、硫酸、硝酸和醋酸中的任意一种或多种。
10、进一步地，上述步骤s1中，固液分离的方式为离心机离心或陶瓷膜过滤。
11、进一步地，上述步骤s5中，除水的仪器为喷雾干燥机，喷雾干燥机的进风温度为150～170℃，出风温度为75～85℃，除水的时间为3～10s。
12、应用本专利技术的技术方案，通过固液分离的方式将含d-泛酸的发酵液中的微生物与d-泛酸进行分离，得到第一液相和第一固相。将第一液相的ph值控制在上述范围内，使d-泛酸带电，而糖类和蛋白质不带电，从而有助于在电渗析过程中使d-泛酸与糖类和蛋白质分离。在电驱动作用下，由于不同带电粒子穿过膜的速度不同，使得在第二液相与水发生电渗析时，有助于将d-泛酸与糖类、蛋白质、盐类和氨基酸类等杂质分离，从而获得高纯度的d-泛酸溶液。将d-泛酸溶液与钙的化合物进行中和反应生成d-泛酸钙溶液，将d-泛酸钙溶液进行除水得到固体的d-泛酸钙。且以上制备方法的操作流程简单，仅涉及纯水相工艺，不涉及溶剂结晶，成本低，而且废水产生少，工艺安全、环保，适合大规模生产。
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1.一种D-泛酸钙的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述第二液相位于淡水室中，所述水位于浓水室中，优选所述浓水室包括依次设置的浓水室1、浓水室2和浓水室3，所述第二液相依次在所述浓水室1、所述浓水室2和所述浓水室3中进行所述电渗析；优选所述第二液相和所述水在动态循环状态下进行所述电渗析，优选所述淡水室中液相的循环流速为(0.5～1.5)V0/h，V0为用于所述淡水室中液相循环的液相总体积，和/或所述浓水室1中液相的循环流速为(0.5～1.5)V1/h，V1为用于所述浓水室1中液相循环的液相总体积，和/或所述浓水室2中液相的循环流速为(0.5～1.5)V2/h，V2为用于所述浓水室2中液相循环的液相总体积，和/或所述浓水室3中液相的循环流速为(0.5～1.5)V3/h，V3为用于所述浓水室3中液相循环的液相总体积。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3包括：
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述浓水室1、所述浓水室2和所
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述电渗析结束后，将所述浓水室3中的液相作为D-泛酸溶液，将所述浓水室2中的液相返回所述步骤S31进行所述第一电渗析。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4还包括：
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述D-泛酸钙溶液的pH值为6.5～7.5，优选所述中和反应的温度为30～40℃，优选所述钙的化合物为氢氧化钙和/或氧化钙。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述pH调节剂选自盐酸、硫酸、硝酸和醋酸中的任意一种或多种。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述固液分离的方式为离心机离心或陶瓷膜过滤。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述除水的仪器为喷雾干燥机，所述喷雾干燥机的进风温度为150～170℃，出风温度为75～85℃，和/或所述除水的时间为3～10s。
...【技术特征摘要】
1.一种d-泛酸钙的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述第二液相位于淡水室中，所述水位于浓水室中，优选所述浓水室包括依次设置的浓水室1、浓水室2和浓水室3，所述第二液相依次在所述浓水室1、所述浓水室2和所述浓水室3中进行所述电渗析；优选所述第二液相和所述水在动态循环状态下进行所述电渗析，优选所述淡水室中液相的循环流速为(0.5～1.5)v0/h，v0为用于所述淡水室中液相循环的液相总体积，和/或所述浓水室1中液相的循环流速为(0.5～1.5)v1/h，v1为用于所述浓水室1中液相循环的液相总体积，和/或所述浓水室2中液相的循环流速为(0.5～1.5)v2/h，v2为用于所述浓水室2中液相循环的液相总体积，和/或所述浓水室3中液相的循环流速为(0.5～1.5)v3/h，v3为用于所述浓水室3中液相循环的液相总体积。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3包括：
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述浓水室1、所述浓水室2和所述浓水室3中水的体积各自独立地为所述第二液相体积的1/5～1/3，优...
【专利技术属性】
技术研发人员：么洪志，王小平，李男行，徐作武，郭丛，梁玲玲，章槐东，袁军辉，邵东，周泓绎，杨宜，龚云霞，
申请(专利权)人：浙江可明生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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