【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于复合材料电镜样品制样，具体涉及到一种可伐合金和无氧铜复合材料ebsd试样及其制备方法。
技术介绍
1、ebsd(电子背散射衍射)技术是显微组织与晶体学分析相结合的一种新的图像分析技术，具有对较大面积区域进行晶体学取向信息的快速统计分析等优点，在材料的微观组织表征领域得到了广泛应用。ebsd样品表面“新鲜”、清洁、平整、具有良好的导电性、无应力等优点。目前常用机械抛光、电解抛光、氩离子抛光等方式制备ebsd试样。
2、可伐合金(kovar)又称铁钴镍合金，因其低热膨胀系数和良好的焊接性能，在电子封装、航空航天等领域有广泛应用，主要用于制作与硬玻璃匹配封接的带材、棒材、板材和管材。高纯度无氧铜(cu)，氧和杂质含量极低，纯度高，导电、导热性极好，延展性极好，通过将可伐合金与无氧铜二者结合，兼具二者独特的机械、物理和化学等性能，具有封装性好、导电性强、导热性优良等优点。可伐合金和无氧铜复合材料主要用作金属和陶瓷焊接的过渡板，应用于半导体、电子行业，其前景广阔。
3、然而，由于可伐合金与无氧铜在物理和化学性质上存在很大的差异，制备其异种材料的ebsd样品一直是一个技术挑战。
技术实现思路
1、针对上述技术问题，本专利技术一目的在于提供一种可伐合金和无氧铜复合材料ebsd试样的制备方法，该方法能够同时保留可伐合金和铜的微观结构特征，提高ebsd分析的准确性。本专利技术另一目的在于提供一种由所述制备方法制备得到的可伐合金和无氧铜复合材料ebsd试样。>
2、本专利技术易于操作，制备的可伐合金和无氧铜复合材料ebsd试样表面平整、清洁、解析率高，能观察出可伐合金和无氧铜复合材料界面清晰的ebsd图像，有效避免异种材料性能不同导致的组织分布不清晰，不均匀的问题。
3、注意，这些目的的记载并不妨碍其他目的的存在。本专利技术的一个方式并不需要实现所有上述目的。可以从说明书、附图、权利要求书的记载中抽取上述目的以外的目的。
4、本专利技术是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
5、一种可伐合金和无氧铜复合材料ebsd试样的制备方法，包括以下步骤：
6、步骤s1、在可伐合金和无氧铜复合材料界面处线切割试样；
7、步骤s2、采用树脂镶嵌所述步骤s1得到的可伐合金和无氧铜复合材料试样；
8、步骤s3、对步骤s2得到的可伐合金和无氧铜复合材料试样进行机械抛光；
9、步骤s4、清洗所述步骤s3得到的可伐合金和无氧铜复合材料试样后对其进行干燥处理；
10、步骤s5、对步骤s4得到的可伐合金和无氧铜复合材料试样进行氩离子束抛光，所述氩离子抛光采用两次抛光，先在以下工艺参数下进行粗抛光：工作电压3～6kv，工作电流20～80μa，抛光温度为0～160℃，抛光时间为90～120min，抛光角度为0.5～1°，样品台转速为2～5rpm；随后在以下工艺参数下进行精抛光：采用工作电压0.5～3kv，工作电流5～20μa，抛光温度为0～160℃，抛光时间为60～90min，抛光角度为0～0.5°，样品台转速为2～5rpm，得到可伐合金和无氧铜复合材料ebsd试样。
11、优选的，所述步骤s1中可伐合金和无氧铜复合材料切割大小为8mm×8mm×4mm，方便后续测试。
12、优选的，所述步骤s1中线切割速度为0.5mm/min，保证切割精准度。
13、优选的，所述步骤s2中采用冷镶嵌方式制备ebsd试样，所述树脂包括环氧树脂和固化剂，环氧树脂与固化剂的比例为3：1，即3份环氧树脂配1份固化剂，在常温条件下静置12h，待其固化。
14、优选的，所述步骤s3中机械抛光在磨抛机上进行，选用600#～2000#砂纸处理试样，研磨粒度从粗到细依次进行，直至表面光滑、无明显划痕，添加2.5μm颗粒度的金刚石悬浮液，用绒布抛光布处理试样，添加1.0μm颗粒度的金刚石悬浮液，用绒布抛光布处理样品直至镜面效果。
15、优选的，所述步骤s4中先采用浓度为90％乙醇溶液清洗，随后使用去离子水冲洗，使用吹风机或烘干箱干燥试样。
16、优选的，所述步骤s5中粗抛光工艺参数为：工作电压3kv，工作电流20μa，抛光温度为20℃，抛光时间为90min，抛光角度为1°，样品台转速为3rpm。
17、优选的，所述步骤s5中精抛光工艺参数为：工作电压1kv，工作电流12μa，抛光温度为20℃，抛光时间为60min，抛光角度为0.5°，样品台转速为3rpm进行精抛光。
18、优选的，还包括步骤s6、对步骤s5得到的可伐合金和无氧铜复合材料ebsd试样进行ebsd拍摄测试。优选的，所述ebsd的测试电压为20kv。
19、一种可伐合金和无氧铜复合材料ebsd试样，根据所述可伐合金和无氧铜复合材料ebsd试样的制备方法制备得到的。
20、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
21、本专利技术采用氩离子束抛光技术制备的可伐合金与无氧铜复合材料的ebsd试样，其表面质量较高，试样表面平整光滑，无任何杂质和污染物，保证了观察结果的准确性和可靠性。
22、本专利技术使用的氩离子束抛光技术分两个阶段，第一个阶段为粗抛光，第二个阶段为精抛光，两段抛光后表面平整、清洁，该方法成本较低，操作方便，且不易损坏试样，有效提高测试数据的稳定性，减小试样后续测试的影响。
23、本专利技术所制备的ebsd试样的综合解析率高达95％，这种制备方法显著提高了试样的解析率，能够清晰地观察到可伐合金与无氧铜复合材料界面的ebsd图像，满足现阶段应用要求。
24、注意，这些效果的记载不妨碍其他效果的存在。本专利技术的一个方式并不一定必须具有所有上述效果。可以从说明书、附图、权利要求书等的记载显而易见地看出并抽出上述以外的效果。
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1.一种可伐合金和无氧铜复合材料EBSD试样的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的可伐合金和无氧铜复合材料EBSD试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中可伐合金和无氧铜复合材料切割大小为8mm×8mm×4mm。
3.根据权利要求1所述可伐合金和无氧铜复合材料EBSD试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中线切割速度为0.5mm/min。
4.根据权利要求1所述的可伐合金和无氧铜复合材料EBSD试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中采用冷镶嵌方式制备EBSD试样，所述树脂包括环氧树脂和固化剂，环氧树脂与固化剂的比例为3：1，即3份环氧树脂配1份固化剂，在常温条件下静置12h，待其固化。
5.根据权利要求1所述的可伐合金和无氧铜复合材料EBSD试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中机械抛光在磨抛机上进行，选用600#～2000#砂纸处理试样，研磨粒度从粗到细依次进行，直至表面光滑、无明显划痕，添加2.5μm颗粒度的金刚石悬浮液，用绒布抛光布处理试样，添加1.0μm颗粒度的金刚石悬浮液，用绒布抛光布
6.根据权利要求1所述的可伐合金和无氧铜复合材料EBSD试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中先采用浓度为90％乙醇溶液清洗，随后使用去离子水冲洗，使用吹风机或烘干箱干燥试样。
7.根据权利要求1所述的可伐合金和无氧铜复合材料EBSD试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中粗抛光工艺参数为：工作电压3kv，工作电流20μA，抛光温度为20℃，抛光时间为90min，抛光角度为1°，样品台转速为3rpm；精抛光工艺参数为：工作电压1kv，工作电流12μA，抛光温度为20℃，抛光时间为60min，抛光角度为0.5°，样品台转速为3rpm进行精抛光。
8.根据权利要求1所述的可伐合金和无氧铜复合材料EBSD试样的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中粗抛光工艺参数为：工作电压6kv，工作电流80μA，抛光温度为20℃，抛光时间为120min，抛光角度为1°，样品台转速为3rpm；精抛光工艺参数为：工作电压0.5kv，工作电流5μA，抛光温度为20℃，抛光时间为90min，抛光角度为0.5°，样品台转速为3rpm进行精抛光。
9.根据权利要求1可伐合金和无氧铜复合材料EBSD试样的制备方法，其特征在于，还包括步骤S6、对步骤S5得到的可伐合金和无氧铜复合材料EBSD试样进行EBSD拍摄测试。
10.一种可伐合金和无氧铜复合材料EBSD试样，其特征在于，根据权利要求1-9任意一项所述可伐合金和无氧铜复合材料EBSD试样的制备方法制备得到的。
...【技术特征摘要】
1.一种可伐合金和无氧铜复合材料ebsd试样的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的可伐合金和无氧铜复合材料ebsd试样的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中可伐合金和无氧铜复合材料切割大小为8mm×8mm×4mm。
3.根据权利要求1所述可伐合金和无氧铜复合材料ebsd试样的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中线切割速度为0.5mm/min。
4.根据权利要求1所述的可伐合金和无氧铜复合材料ebsd试样的制备方法，其特征在于，所述步骤s2中采用冷镶嵌方式制备ebsd试样，所述树脂包括环氧树脂和固化剂，环氧树脂与固化剂的比例为3：1，即3份环氧树脂配1份固化剂，在常温条件下静置12h，待其固化。
5.根据权利要求1所述的可伐合金和无氧铜复合材料ebsd试样的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中机械抛光在磨抛机上进行，选用600#～2000#砂纸处理试样，研磨粒度从粗到细依次进行，直至表面光滑、无明显划痕，添加2.5μm颗粒度的金刚石悬浮液，用绒布抛光布处理试样，添加1.0μm颗粒度的金刚石悬浮液，用绒布抛光布处理样品直至镜面效果。
6.根据权利要求1所述的可伐合金和无氧铜复合材料ebsd试样的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中先采用浓度为90％乙醇溶液清洗，随后使...
【专利技术属性】
技术研发人员：于伦铸，王泽鑫，芦笙，陈靓瑜，彭金华，蒋红军，杜波夫·亚历山大，格里达索夫·亚历山大，张文涛，
申请(专利权)人：江苏科技大学，
类型：发明
国别省市：
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