【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化学品的分离，具体涉及一种用于分离提纯挂式四氢双环戊二烯的方法。
技术介绍
1、挂式四氢双环戊二烯(exo-thedcpd)作为燃料、合成医药中间体、农药中间体、兽药中间体、橡胶及感光材料等具有广泛的应用领域。目前合成挂式四氢双环戊二烯主要是通过桥式四氢双环戊二烯(endo-thdcpd)异构化反应合成。但在实际反应过程中受催化反应影响伴随有一定量的副产物，例如沸点相近的反式十氢萘、金刚烷等，从而使得反应后必须通过分离提纯得到高纯度的exo-thdcpd。
2、专利cn106673941 b采用水蒸气精馏分离沸点低于挂式四氢双环戊二烯的反应溶剂：水用量为待分离混合物中反应溶剂的0.1-1倍，理论塔板数10-30，精馏压力为101kpa，回流比0.1：1-1：1，塔顶温度为68℃-71℃，塔底温度81℃-85℃，塔顶采出液经分水，反应溶剂和水能循环使用。采用多元共沸剂精馏分离轻质副产物：多元共沸剂由10％-90％的水和10％-90％的有机含氧化合物组成。多元共沸剂用量为待分离混合物质量的0.1-5倍，理论塔板数30-200，精馏压力为101kpa，回流比为10：1-50：1，塔顶温度为80℃-100℃，塔底温度90℃-105℃，多元共沸精馏操作进行到塔底混合物中反式十氢萘与挂式四氢双环戊二烯的相对含量比为(1.0％-1.5％)/(98.5％-99.0％)时为止，塔顶采出液经分水，多元共沸剂中的含氧有机物经减压精馏与轻质副产物分离并可回收使用。采用水蒸气精馏分离挂式四氢双环戊二烯：水用量为待分离混合物的
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种用于分离提纯挂式四氢双环戊二烯的方法。
2、一种用于分离提纯挂式四氢双环戊二烯的方法，采用减压精馏从挂式四氢双环戊二烯、反式十氢萘、金刚烷和桥式四氢双环戊二烯混合物中分离得到高纯度挂式四氢双环戊二烯。
3、所述混合物中各组分的质量百分数为：挂式四氢双环戊二烯75％-85％、反式十氢萘2％-10％、金刚烷0.1％-3％、桥式四氢双环戊二烯2％-20％。
4、所述减压精馏操作时需控制精馏压力60pa-100pa，塔顶温度25℃-62℃，塔釜温度65℃-105℃，塔节上段保温35℃-45℃，塔节中段保温53℃-65℃，塔节下段保温68℃-83℃，塔顶采样回流比(4-7)：1。
5、所述高纯度为挂式四氢双环戊二烯的纯度为99.8％以上。
6、本专利技术的有益效果：本专利技术采用减压精馏在较低的回流比和精馏温度条件下通过一步法将挂式四氢双环戊二烯与反式十氢萘、金刚烷和桥式四氢双环戊二烯可以分离，此方法具有操作简单、条件温和、分离周期短等特点。
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1.一种用于分离提纯挂式四氢双环戊二烯的方法，其特征在于，采用减压精馏从挂式四氢双环戊二烯、反式十氢萘、金刚烷和桥式四氢双环戊二烯混合物中分离得到高纯度挂式四氢双环戊二烯。
2.根据权利要求1所述用于分离提纯挂式四氢双环戊二烯的方法，其特征在于，所述混合物中各组分的质量百分数为：挂式四氢双环戊二烯75％-85％、反式十氢萘2％-10％、金刚烷0.1％-3％、桥式四氢双环戊二烯2％-20％。
3.根据权利要求1所述用于分离提纯挂式四氢双环戊二烯的方法，其特征在于，所述减压精馏时控制精馏压力60Pa-100Pa，塔顶温度25℃-62℃，塔釜温度65℃-105℃，塔节上段保温35℃-45℃，塔节中段保温53℃-65℃，塔节下段保温68℃-83℃，塔顶采样回流比(4-7)：1。
4.根据权利要求1所述用于分离提纯挂式四氢双环戊二烯的方法，其特征在于，所述挂式四氢双环戊二烯的纯度为99.8％以上。
【技术特征摘要】
1.一种用于分离提纯挂式四氢双环戊二烯的方法，其特征在于，采用减压精馏从挂式四氢双环戊二烯、反式十氢萘、金刚烷和桥式四氢双环戊二烯混合物中分离得到高纯度挂式四氢双环戊二烯。
2.根据权利要求1所述用于分离提纯挂式四氢双环戊二烯的方法，其特征在于，所述混合物中各组分的质量百分数为：挂式四氢双环戊二烯75％-85％、反式十氢萘2％-10％、金刚烷0.1％-3％、桥式四氢双环戊二烯2％-20％。
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘亚文，安高军，陈今茂，鲁长波，郑哲，徐曦萌，夏洋峰，蒋涛，曹龙文，
申请(专利权)人：中国人民解放军军事科学院系统工程研究院，
类型：发明
国别省市：
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