【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析检测，特别是涉及一种快速表征铅基液态金属环境下材料腐蚀状态的方法。
技术介绍
1、铅冷快堆是第四代反应堆的六种主要堆型之一，它采用铅基液态金属(如纯铅、铅铋合金、铅镁合金等)作为冷却剂，具有安全性高、燃料增殖能力强、可嬗变放射性核素等突出优点，在未来有着广泛的应用潜力。需要提及的是，在铅冷快堆运行的过程中，铅基液态金属处于高温状态，对与其接触的构件材料具有较强的腐蚀性，这势必会影响构件材料的使用寿命。铅基液态金属的腐蚀主要有以下两个过程：1.在铅基液态金属中氧含量较低的情况下，溶解腐蚀是主要的腐蚀过程，通过液态金属与材料间元素的相互扩散和质量转移实现；2.在铅基液态金属中氧含量较高的情况下，材料表面除了发生液态金属与材料间元素的相互扩散和质量转移的溶解腐蚀外，还会发生氧化腐蚀过程，表现为在原材料表面形成复杂的氧化腐蚀层。在涉及到铅基液态金属腐蚀的研究和应用领域，如实验室探究材料的腐蚀行为、腐蚀机制以及工业评价服役过程中材料的老化程度，均需解决材料腐蚀状态的表征问题。
2、众所周知，腐蚀层内部的元素构成以及构成元素的含量分布特征是表征铅基液态金属中材料腐蚀状态的重要数据。例如，液态金属元素(如pb元素)在腐蚀过程中可以渗入到腐蚀层，渗入元素的含量通常会表现为从固液界面到腐蚀层内部的递减分布特征，因此，液态金属元素的渗入程度(如渗入量、渗入深度等)可以作为表征材料腐蚀状态的重要指标；原材料中的元素(如结构钢中的cr元素)在腐蚀过程中会沿着腐蚀通道由内向外扩散，当存在氧化腐蚀且腐蚀状态不太严重时，向外扩散
3、目前，用于分析材料腐蚀层内部元素分布特征的方法很多，但均不具备方便、快捷的特点。例如，基于x射线衍射谱仪(xrd)和能量色散x射线谱仪(edx)的方法，尽管它们可以对腐蚀层的化学成分进行分析，但由于x射线穿透能力较差(对于结构钢，仅有百纳米的穿透深度)，对常规腐蚀层(通常由微米和亚毫米厚度)中的元素进行分析时需要先对腐蚀材料进行切割，然后进行线或面扫描，这将引入复杂、耗时、费力的制样程序；基于二次离子质谱和x射线光电子能谱(xps)的方法，需要在高真空环境下进行，也具有复杂、耗时、费力的缺点；基于辉光放电光谱质谱(gd-oes/ms)和电子探针显微分析仪(epma)的方法，通常对样品尺寸有所限制，且同样涉及到复杂、耗时、费力的制样程序。因此，开发一种全新的方法，用来方便、快捷的测定由铅基液态金属引起的材料腐蚀层内的元素分布特征，在助力实验室探究材料的腐蚀行为、腐蚀机制以及工业评价服役过程中材料的老化程度等方面极具应用潜力。
4、激光诱导击穿光谱(laser-induced breakdown spectroscopy，简称libs)技术是一种前沿的物质成分分析技术。它与传统的物质成分分析技术相比，具有较低元素检出限、无需制样、可实时全元素分析、纯光学元件链接、对环境条件的依赖度低等优势。其工作原理是：利用聚焦的脉冲激光烧蚀材料表面产生等离子体，等离子体在冷却过程中向外发射光谱，通过对其发射光谱进行探测、采集和分析即可快速获得材料表面的元素组成及其含量的信息(谱线波长提供元素种类信息，对应谱线强度提供含量信息)。对于常规的libs设备，单激光脉冲烧蚀固体材料的深度依赖于具体材料，通常在几十纳米至几百纳米量级不等(材料为结构钢时深度约为几十纳米)。换言之，libs技术采用多脉冲烧蚀材料表面同一位置的模式进行材料表层内部的元素分布测定时，能够表现出良好的深度分辨(垂直于腐蚀层表面的纵向位置分辨)能力。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种快速表征铅基液态金属环境下材料腐蚀状态的方法，解决了现有技术中检测方法需要取样检测、不能实现实时全元素分析的问题。
2、为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是一种快速表征铅基液态金属环境下材料腐蚀状态的方法，包括如下步骤：
3、使用libs设备对腐蚀层表面的同一位置进行多次激光脉冲的烧蚀，获取多个单激光脉冲对应的libs光谱，以及所述单激光脉冲烧蚀位置对应的烧蚀深度；
4、从多个所述libs光谱中分别选取待测元素的特征谱线，并提取特征谱线强度信息；
5、建立待测元素特征谱线强度与所述烧蚀深度的对应关系，也即腐蚀层内部待测元素的含量随烧蚀深度的分布特征；
6、实现对材料腐蚀状态的快速表征。
7、优选的，建立待测元素特征谱线强度与激光脉冲烧蚀深度之间的对应关系的方法为：
8、根据获取的待测元素特征谱线强度信息和相应libs光谱所对应的激光脉冲数目，建立待测元素特征谱线强度与激光脉冲数目的对应关系；
9、对所述激光脉冲数目对应的烧蚀坑深度进行测量，建立烧蚀深度与激光脉冲数目的对应关系；
10、结合待测元素特征谱线强度与激光脉冲数目的对应关系和烧蚀深度与激光脉冲数目的对应关系，建立待测元素特征谱线强度与烧蚀深度之间的对应关系。
11、可选的，所述腐蚀层为由铅基液态金属引起的材料腐蚀层。
12、可选的，使用libs设备对腐蚀层同一个位置进行多次激光脉冲的烧蚀，获取多个单激光脉冲对应的libs光谱的具体方式为：将libs设备发射出的脉冲激光聚焦在腐蚀层表面的某一微区，对该微区进行n次激光脉冲的单点烧蚀。
13、可选的，所述待测元素为组成液态金属的一种或多种元素，也或为组成原材料的一种或多种元素，也或为组成液态金属和原材料的元素组合。
14、可选的，获得不同激光脉冲数目的烧蚀深度的方式，包括：
15、利用轮廓仪对不同次数激光脉冲烧蚀产生的烧蚀坑的深度进行测量。
16、可选的，所述libs设备包括聚焦透镜、采集透镜和光谱仪。
17、可选的，所述libs光谱的获取方法包括以下步骤：
18、以脉冲激光为激发源，经过聚焦透镜后的激光与材料腐蚀层表面相互作用产生等离子体；
19、等离子体发射的光信号进入采集透镜，通过光纤导入光谱仪，经过光谱仪后转化为数字信号被计算机采集，得到对应的libs光谱。
20、优选的，使用libs设备对腐蚀层同一位置进行烧蚀所用的激光脉冲数目大于等于2次。
21、本专利技术的有益效果：本专利技术采用激光诱导击穿光谱技术对遭受铅基液态金属腐蚀的材料表层(也即腐蚀层)进行元素成分分析，通过建立待测元素特征谱线强度与相应激光脉冲数目所对应的腐蚀层烧蚀深度间的对应关系，根据待测元素特征谱线强度与烧蚀深度间的对应关系获得腐蚀层内部待测元素的含量分布信息。
22本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种快速表征铅基液态金属环境下材料腐蚀状态的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的快速表征铅基液态金属环境下材料腐蚀状态的方法，其特征在于：建立待测元素特征谱线强度与所述烧蚀深度之间的对应关系的方法为：
3.根据权利要求1所述的快速表征铅基液态金属环境下材料腐蚀状态的方法，其特征在于：所述腐蚀层为由铅基液态金属引起的材料腐蚀层。
4.根据权利要求1所述的快速表征铅基液态金属环境下材料腐蚀状态的方法，其特征在于：使用LIBS设备对腐蚀层同一个位置进行多次激光脉冲的烧蚀，获取多个单激光脉冲对应的LIBS光谱的具体方式为：将LIBS设备发射出的脉冲激光聚焦在腐蚀层表面的某一微区，对该微区进行N次激光脉冲的单点烧蚀。
5.根据权利要求1所述的快速表征铅基液态金属环境下材料腐蚀状态的方法，其特征在于：所述待测元素为组成液态金属的一种或多种元素，也或为组成原材料的一种或多种元素，也或为组成液态金属和原材料的元素组合。
6.根据权利要求1所述的快速表征铅基液态金属环境下材料腐蚀状态的方法，其特征在于：
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1.一种快速表征铅基液态金属环境下材料腐蚀状态的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的快速表征铅基液态金属环境下材料腐蚀状态的方法，其特征在于：建立待测元素特征谱线强度与所述烧蚀深度之间的对应关系的方法为：
3.根据权利要求1所述的快速表征铅基液态金属环境下材料腐蚀状态的方法，其特征在于：所述腐蚀层为由铅基液态金属引起的材料腐蚀层。
4.根据权利要求1所述的快速表征铅基液态金属环境下材料腐蚀状态的方法，其特征在于：使用libs设备对腐蚀层同一个位置进行多次激光脉冲的烧蚀，获取多个单激光脉冲对应的libs光谱的具体方式为：将libs设备发射出的脉冲激光聚焦在腐蚀层表面的某一微区，对该微区进行n次激光脉冲的单点烧蚀。
5.根据权利要求1所述的快...
【专利技术属性】
技术研发人员：李亚举，钱东斌，姚存峰，曾强，王绍炜，张宏鹏，刘旭东，陈良文，马新文，张少锋，杨磊，
申请(专利权)人：先进能源科学与技术广东省实验室，
类型：发明
国别省市：
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