【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于稀土熔盐电解，具体涉及到一种高纯稀土的熔盐电解生产工艺。
技术介绍
1、目前，国内外生产稀土金属的方法主要为熔盐电解法。电解质体系主要分为稀土氯化物体系和稀土氟化物体系。由于稀土氯化物易吸水水解、生产效率低、污染环境，因此，稀土氯化物体系已逐渐被市场淘汰。稀土氟化物体系指的是lif-refx体系，其中lif增加熔体的电导率，refx增加稀土氧化物的溶解度，lif-refx的配比会改变熔盐电解质体系的熔化温度。而电解温度的高低会影响钼坩埚尖端放电的强弱。因此，找到合适的lif-refx配比对稀土的熔盐电解至关重要。
2、在熔盐电解过程中，熔盐电解稀土金属中的杂质来源主要有四个：稀土氧化物原料、电解槽和操作工具、石墨阳极、钼阴极棒和钼坩埚。稀土氧化物原料主要是铝、硅、钙等杂质的来源；电解槽和操作工具是杂质铁的主要来源；石墨阳极是碳的主要来源，钼阴极棒和钼坩埚是杂质钼的主要来源。因此，采用合适的原料、恰当的电解工艺对产品的纯度至关重要。
3、在熔盐电解过程中，通常采用钼坩埚来收集电解生成的液态稀土金属。在通电条件下，坩埚易发生尖端放电，使得金属钼进入到电解质熔体中，参与电解反应。这不仅加速了坩埚的损耗，还使得电解产品中有杂质钼的污染。
技术实现思路
1、本专利技术公开了一种高纯稀土的熔盐电解生产工艺，以解决现有技术的上述以及其他潜在问题中任一问题。
2、为达到上述目的，本专利技术的技术方案是：一种稀土熔盐电解时防尖端放电产生的生产工艺，该
3、s1)钝化钼坩埚的制备；
4、s2)配置电解质体系，并将电解质体系与s1)得到钝化钼坩埚置于石墨坩埚内；
5、s3)加热电解质体系，得到熔体，调节阴极棒与钼坩埚之间的距离、熔体温度、电解电压和电流，加入稀土氧化物，进行电解，得到高纯电解产品。
6、进一步，所述s1)中的具体步骤为：
7、s1.1)以4n钼粉为原料，将4n钼粉通过冷等静压压制成整体为圆柱体型的坩埚的压坯；
8、s1.2)再通过机械处理得到开口圆底坩埚的压坯，且内侧壁的端部至内侧壁的2/3高度为圆弧过渡面，所述过渡面到坩埚的内部底面为竖直面；
9、s1.3)最后进行烧结处理后的，得到钝化钼坩埚。
10、进一步，所述圆弧过渡面的弧度为60°；所述侧壁的厚度不小于3mm。
11、进一步，所述s2)中的具体工艺为：
12、s2.1)选取ref3-lif-baf2为电解质体系，按照设计配比分别称取ref3、lif和baf2；
13、s2.2)将s2.1)称取的物料ref3、lif和baf2加入到三维混料机，在一定的转速搅拌一段时间，即得到电解质体系；
14、s2.3)先将s1)得到的钝化钼坩埚置于石墨坩埚的内部中心位置，再将s2.2)配置的电解质体系加入石墨坩埚内。
15、进一步，所述s2.1)中的电解质lif、ref3配比满足lif-ref3相图中的共晶点成分的±1％，baf2占电解质总质量的1％。
16、进一步，所述s2.2)中的转速为：150～300rpm，搅拌时间为：12～24h。
17、进一步，所述s3)的具体工艺为：
18、s3.1)对所述电解质体系进行加热，使电解质体系熔化，得到熔体；
19、s3.2)根据所述熔体的液面高度h1、阴极棒浸入所述熔体的深度h2和钝化钼坩埚的高度h，计算得到阴极棒与钼坩埚之间的距离h2，h2＝h1-ht-h，h2≥10cm；
20、s3.3)将熔体的温度降低至t，加入稀土氧化物，调节电压电流，进行电解，即得到高纯稀土；
21、t取值为：t≧电解质的熔化温度tm1，且t≧稀土金属熔点温度tm2+30℃。
22、进一步，所述阴极棒的材质为钼。
23、进一步，所述高纯稀土的纯度不低于99.3％，相较于常规工艺，钼杂质的含量降低69％以上。
24、一种高纯稀土，所述高纯稀土采用上述的生产工艺制备得到。
25、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：由于采用上述方法，本专利技术通过优化氟化稀土与氟化锂的配比，使得其成分在共晶成分附近，降低了电解质体系的熔化温度，降低电解温度，因而减弱了钼坩埚的尖端放电作用，提高了产品纯度；
26、通过一种侧壁为光滑曲面的钼坩埚，进一步降低了钼坩埚的尖端放电作用，提高了稀土产品纯度；而且可以降低钼坩埚的损耗，延长使用寿命，同时降低能耗。
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1.一种高纯稀土的熔盐电解生产工艺，其特征在于，所述生产工艺具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述S1)中的具体步骤为：
3.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于，所述圆弧过渡面的弧度为60°；所述侧壁的厚度不小于3mm。
4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述S2)中的具体工艺为：
5.根据权利要求4所述的生产工艺，其特征在于，所述S2.1)中的电解质LiF、REF3配比满足LiF-REF3相图中的共晶点成分的±1％，BaF2占电解质总质量的1％。
6.根据权利要求4所述的生产工艺，其特征在于，所述S2.2)中的转速为：150～300rpm，搅拌时间为：12～24h。
7.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述S3)的具体工艺为：
8.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述阴极棒的材质为钼。
9.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述高纯稀土电解产品的纯度不低于99.3％，钼杂质含量降低至少69％。
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【技术特征摘要】
1.一种高纯稀土的熔盐电解生产工艺，其特征在于，所述生产工艺具体包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述s1)中的具体步骤为：
3.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于，所述圆弧过渡面的弧度为60°；所述侧壁的厚度不小于3mm。
4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，所述s2)中的具体工艺为：
5.根据权利要求4所述的生产工艺，其特征在于，所述s2.1)中的电解质lif、ref3配比满足lif-ref3相图中的共晶点成分的±1％，baf2占电解质总质量的1...
【专利技术属性】
技术研发人员：习瑶瑶，谌日葵，洪明，李诵斌，李阁平，
申请(专利权)人：江西铜业技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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