【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及复合材料，涉及一种静电自组装fe3o4@sio2/mxene实现高效微波吸收的方法。
技术介绍
1、频率在ku波段(12-18ghz)的电磁波具有通信容量大、穿透性强的特点，在军事通讯、航空领域中得到广泛应用。但由于高频电磁波所含能量较高，易对精密设备内部敏感器件产生影响，为了提升各类精密设备在ku波段的通讯稳定性，研发ku频段内可实现高效电磁波衰减的轻量化微波吸收材料具有重要意义。
2、二维材料因其轻质、宽吸收、大表面积和高衰减效能的优点在微波吸收材料中得到广泛应用，ti3c2tx作为一种典型的过渡金属碳化物(mxene)，由于其具有高导电性和片层间的极化损耗使其具有良好的微波吸收效果。然而mxene纳米片层之间受范德华力作用易发生堆积团聚，严重影响微波吸收效率，且mxene微波吸收机制单一，限制了材料的吸收带宽。掺杂磁性粒子如fe3o4、nico2o4、羰基铁等可以提高材料的磁损耗效率和吸收带宽，但掺杂磁性粒子无法抑制mxene片层堆叠，同时磁性粒子也会产生严重的团聚现象，影响微波吸收效能。因此，如何实现磁性粒子与mxene有序组装是提升微波吸收效能的关键。
3、目前，针对实现mxene与磁性粒子有序排列开展了大量研究，研究人员通过外加磁场作用使co纳米颗粒在mxene上呈1d纳米链排列，在较低厚度下实现强吸收。也有研究人员通过真空辅助过滤使cu纳米线在mxene表面沉积，实现均匀分布。还有研究人员通过水热反应直接在mxene表面生成fe3o4纳米颗粒，避免掺杂过程中fe3o4颗粒的团聚
4、因此，本专利技术旨在提供一种静电自组装fe3o4@sio2核壳颗粒与mxene纳米片实现环氧树脂复合材料高效微波吸收的方法。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术纳米片层易发生堆积团聚与界面极化所产生的介电损耗较弱，难以在ku波段表现出良好的微波吸收能力的不足，提供一种静电自组装fe3o4@sio2/mxene实现环氧复合材料高效微波吸收的方法，拓宽环氧树脂复合材料的应用领域。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：该静电自组装fe3o4@sio2/mxene实现环氧复合材料高效微波吸收的方法，具体步骤为：
3、s1：通过对max酸性蚀刻法得到多层mxene片，再将多层mxene片进行分散，离心取上清液，真空干燥得到少层mxene粉末；
4、s2：首先采用水热合成法获得fe3o4颗粒，再将fe3o4颗粒与四乙氧基硅烷teos合成fe3o4@sio2纳米球，再加入硅烷偶联剂得到氨基化fe3o4@sio2颗粒；
5、s3：将步骤s2得到的氨基化fe3o4@sio2颗粒和步骤s1中的少层mxene粉末进行混合，并干燥得到静电自组装fe3o4@sio2/mxene复合材料。
6、采用上述技术方案，通过制备出fe3o4@sio2/mxene复合材料，将fe3o4@sio2核壳结构在静电作用下自组装于mxene片层结构上，从而fe3o4@sio2核壳颗粒与mxene片层间形成丰富的异质界面，且形成的fe3o4@sio2/mxene结构有利于增强相邻少层mxene之间所产生的传导损耗，同时大量异质界面会导致强烈的界面极化，进一步耗散电磁波能量，核壳结构可以引入大量异质界面，是一种提高介电损耗的有效方法，同时也有利于磁性颗粒的均匀分散；将核壳颗粒与mxene有序结合有助于在ku波段实现高效微波吸收，实现环氧复合材料高效微波吸收。
7、优选地，所述步骤s1的具体步骤为：
8、s11：将lif放入聚四氟乙烯瓶中，再加入浓hcl后进行磁力搅拌，混合后分多次加入max粉末，再进行磁力搅拌，获得含有沉淀物的混合物；
9、s12：离心后收集沉淀物，用去离子水反复洗涤，得到多层mxene；
10、s13：将多层mxene与去离子水混合后在n2保护下超声1-2h使mxene充分分散，再次离心取上清液，真空干燥得到少层mxene粉末。
11、优选地，所述步骤s2的具体步骤为：
12、s21：将fecl3·6h2o和naac加入乙二醇溶液中，搅拌均匀；
13、s22：将混合溶液转移到水热反应釜中，80-100℃加热0.5-1h后冷却并分离产物，分别用去离子水和无水乙醇洗涤后真空干燥2-4h；
14、s23：取1-3g fe3o4颗粒分散到乙醇与去离子水的混合溶液中，超声分散后滴入氨水溶液，然后再加入teos四乙氧基硅烷并机械搅拌，洗涤后烘干；
15、s24：将aptes加入fe3o4@sio2纳米球-乙醇悬浮液后连续搅拌10-12h，分离产物并用乙醇洗涤得到氨基化fe3o4@sio2颗粒。
16、优选地，所述步骤s3的具体步骤为：
17、s31：将氨基化fe3o4@sio2颗粒与少层mxene粉末分散到去离子水中超声并搅拌，利用静电作用使表面分别呈不同电势的两种材料充分混合；
18、s32：然后抽滤分离溶剂，干燥得到fe3o4@sio2/mxene颗粒。
19、优选地，所述步骤s3还包括步骤s33：将fe3o4@sio2/mxene颗粒与乙丙橡胶ep混合，将混合物在80-100℃下搅拌1-2h，后倒入模具中进行固化，得到fe3o4@sio2/mxene/ep复合材料。
20、优选地，在所述步骤s33中fe3o4@sio2/mxene颗粒占fe3o4@sio2/mxene颗粒与乙丙橡胶ep混合物总质量分数的30-60wt％。
21、优选地，在所述步骤s33中的固化包括前固化和后固化，所述前固化的温度为80-100℃，固化时间为4-5h，后固化温度为140-160℃，固化时间为12-14h。
22、优选地，在所述步骤s31中将100mg的氨基化fe3o4@sio2颗粒与100mg少层mxene粉末分散到50ml去离子水中超声并搅拌1-2h。
23、优选地，在所述步骤s11中将1-3g lif放入聚四氟乙烯teflon瓶中，缓慢倒入20-40ml浓hcl，磁力搅拌1-2h，随后分批加入1-3g max粉末，30-40℃下搅拌20-24h，获得沉淀物混合物。
24、与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果是：核壳结构可以引入大量异质界面是一种提高介电损耗的有效方法，同时也有利于磁性颗粒的均匀分散；本专利技术技术方案将fe3o4@sio2核壳颗粒与mxene有序结合有助于在ku波段实现高效微波吸收，从而实现本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种静电自组装Fe3O4@SiO2/MXene实现高效微波吸收的方法，其特征在于，具体步骤为：
2.根据权利要求1所述的静电自组装Fe3O4@SiO2/MXene实现高效微波吸收的方法，其特征在于，所述步骤S1的具体步骤为：
3.根据权利要求1所述的静电自组装Fe3O4@SiO2/MXene实现高效微波吸收的方法，其特征在于，所述步骤S2的具体步骤为：
4.根据权利要求1所述的静电自组装Fe3O4@SiO2/MXene实现高效微波吸收的方法，其特征在于，所述步骤S3的具体步骤为：
5.根据权利要求4所述的静电自组装Fe3O4@SiO2/MXene实现高效微波吸收的方法，其特征在于，所述步骤S3还包括步骤S33：将Fe3O4@SiO2/MXene颗粒与乙丙橡胶EP混合，将混合物在80-100℃下搅拌1-2h，后倒入模具中进行固化，得到Fe3O4@SiO2/MXene/EP复合材料。
6.根据权利要求5所述的静电自组装Fe3O4@SiO2/MXene实现高效微波吸收的方法，其特征在于，在所述步骤S33中Fe3O4@SiO
7.根据权利要求5所述的静电自组装Fe3O4@SiO2/MXene实现高效微波吸收的方法，其特征在于，在所述步骤S33中的固化包括前固化和后固化，所述前固化的温度为80-100℃，固化时间为4-5h，后固化温度为140-160℃，固化时间为12-14h。
8.根据权利要求4所述的静电自组装Fe3O4@SiO2/MXene实现高效微波吸收的方法，其特征在于，在所述步骤S31中将100mg的氨基化Fe3O4@SiO2颗粒与100mg少层MXene粉末分散到50mL去离子水中超声并搅拌2h。
9.根据权利要求4所述的静电自组装Fe3O4@SiO2/MXene实现高效微波吸收的方法，其特征在于，在所述步骤S11中将1-3g LiF放入聚四氟乙烯Teflon瓶中，缓慢倒入20-40mL浓HCl，磁力搅拌1-2h，随后分批加入1-3g MAX粉末，30-40℃下搅拌20-24h，获得沉淀物混合物。
...【技术特征摘要】
1.一种静电自组装fe3o4@sio2/mxene实现高效微波吸收的方法，其特征在于，具体步骤为：
2.根据权利要求1所述的静电自组装fe3o4@sio2/mxene实现高效微波吸收的方法，其特征在于，所述步骤s1的具体步骤为：
3.根据权利要求1所述的静电自组装fe3o4@sio2/mxene实现高效微波吸收的方法，其特征在于，所述步骤s2的具体步骤为：
4.根据权利要求1所述的静电自组装fe3o4@sio2/mxene实现高效微波吸收的方法，其特征在于，所述步骤s3的具体步骤为：
5.根据权利要求4所述的静电自组装fe3o4@sio2/mxene实现高效微波吸收的方法，其特征在于，所述步骤s3还包括步骤s33：将fe3o4@sio2/mxene颗粒与乙丙橡胶ep混合，将混合物在80-100℃下搅拌1-2h，后倒入模具中进行固化，得到fe3o4@sio2/mxene/ep复合材料。
6.根据权利要求5所述的静电自组装fe3o4@sio2/mxene实现高效微波吸收的方法，其特征在于，在所述步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜斌，赵玉顺，还献华，张国栋，臧泓，陈楠清，罗翔宇，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：
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