【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于胶塞检测，特别是涉及一种胶塞表面硅油含量的定量测试方法。
技术介绍
1、胶塞生产过程中通常会加入二甲基硅油，防止在贮存及运输过程中发粘，并在使用过程中能更好地分装和压塞。胶塞硅油含量的多少，直接决定胶塞上机装配的效果，胶塞表面硅油含量过多，药厂压盖时会造成胶塞跳塞；胶塞表面硅油含量过少，影响胶塞的润滑性，造成胶塞走机卡塞，在烘干过程中有粘连现象。不仅如此，胶塞表面的硅油在一定程度上也影响着胶塞的理化性质：不溶性微粒、澄清度、针刺落屑等。
2、现有胶塞硅油表面含量测定方法为：取表面积约为200cm2的胶塞，采用一定体积的异丙醇将胶塞表面硅油提取出来，之后进行旋蒸，加环己烷溶解，制得样品溶液，用红外光谱仪扫描样品溶液及标准对照溶液在4000cm-1~700cm-1间的红外光谱，利用1260cm-1处二甲基硅油的特征峰的吸光度，绘制标准曲线，并测定样品溶液中的硅油含量。此方法存在以下缺点：
3、红外光谱仪作为半定量仪器，检测限差，无法测定单只或硅油含量较低的胶塞；异丙醇旋蒸之后，加2ml环己烷溶解，很难将硅油溶解冲洗出来；试验过程中，环己烷极易挥发，导致测试结果不稳定；环己烷带有刺激性气味，有毒性，对试验人员有危害；因液体池的结构，很难将上一次的样品硅油清洗干净，造成基线噪音大，影响检测结果。此外，还有采用红外光谱法，取表面积约为500cm2（相当于20型号胶塞50只）的胶塞，采用四氯化碳将胶塞表面硅油提取出来，用红外光谱仪测得硅油标准溶液及样品溶液在4000cm-1~600cm-1间的吸收光谱，
4、对于低硅化的胶塞，萃取的硅油量少，定量峰的强度弱，而此方法的基线噪音大，对准确性影响大。b.对环境湿度要求很高：液体池由kbr片，kbr片极易吸附空气中的水汽而变得模糊，影响特征峰的强度，进而影响硅油含量计算的准确性。
5、c.计算是通过红外峰的高度来定量硅油的量，红外图谱的每个峰代表着某个基团，其峰的高度和此基团的含量呈正相关关系，但并非完全的线性关系，所以会存在一定的定量误差。
6、我们也曾经尝试采用icp-oes进行胶塞表面硅油的定量测试的另一个方法途径：用四氯化碳作为提取剂，提取胶塞样品表面的硅油，即得提取液，移入铂金坩埚中，坩埚水浴蒸干，未挥发掉的物质为硅油，加入无水碳酸钠均匀覆盖，移入马弗炉中1000℃灼烧2小时，取出后加水溶解定容，即得样品溶液。采用icp-oes法检测样品溶液中的硅离子浓度，根据分子量再换算成硅油的浓度。此方法理论可行，但通过我们大量的试验表明，该方法实际操作不可行。存在以下几个问题：1. 四氯化碳溶剂有刺激性气味，对人体有毒有害；2.样品前处理过程多（挥发、灼烧、转移），存在损失；3.试验周期长；4. 商品二甲基硅油中含二甲基硅油的量不是100%，根据硅和二甲基硅油的分子量进行换算得硅油量有偏差；5.同批样品实际检测结果差异很大，加标回收率低且无对应关系。
7、二甲基硅油可与异丙醇、石油醚、环己烷、四氯化碳等部分有机溶剂互溶，石油醚遇明火、高热能引起燃烧爆炸，安全考虑，排除石油醚作为提取溶剂，异丙醇、环己烷、四氯化碳易挥发且带有刺激性气味，对人体有害。本专利技术对提取剂进行试验研究，最终选择一种直链烷烃类的溶剂油，安全无味，对人体无害。
技术实现思路
1、针对上述问题，本专利技术提供一种胶塞表面硅油含量的定量测试方法，具有低检测限、高精度的优点。
2、本专利技术提供的一种胶塞表面硅油含量的定量测试方法，包括以下步骤：
3、（1）配制标准溶液：以提取剂为溶剂，配制2.2mg/l、8.8mg/l、22.0mg/l、44.0mg/l的二甲基硅油标准溶液；
4、（2）配制供试液：采用提取剂浸泡待测胶塞，得到含二甲基硅油的样品溶液；
5、（3）icp-oes定量分析：将步骤（1）所得标准溶液送入电感耦合等离子体发射光谱仪，绘制标准曲线；将步骤（2）所得样品溶液送入电感耦合等离子体发射光谱仪，通过标准曲线计算出样品溶液中硅油的浓度。
6、所述的提取剂为直链烷烃，包括d60、十六烷、正庚烷、正辛烷中的一种或多种。
7、步骤（2）所述浸泡时间5~30 min，优选5 min。
8、步骤（3）采用有机加氧装置进行进样；所述有机加氧装置包含有机高灵敏雾化器、玻璃旋钮挡板雾化室和石英中心管；所述有机加氧进样量为1.5~2.0 ml/min，石英中心管长度为1.2mm。
9、所述电感耦合等离子体发射光谱仪的检测参数设置：氧气流量12~18ml/min、等离子气流量15~18ml/min、辅助气流量0.4~0.6ml/min、雾化气流量0.5~0.7ml/min、功率1300~1700w、蠕动泵转速0.8~1.5 ml/min、波长251.611nm、径向观测。
10、所述方法二甲基硅油加标回收率为95~105%。
11、本专利技术具有以下有益效果：
12、1.可检测硅元素，检出限在μg/l（ppb）级；2.分析速度快，准确度高；3.采用直链烷烃类溶剂油，与二甲基硅油互溶，操作简便，直链烷烃类溶剂油具有极低气味，环保无污染，对人体无危害；4.可以实现单只胶塞和批量胶塞表面硅油含量的准确测定；6.溶剂消耗少。
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1.一种胶塞表面硅油含量的定量测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种胶塞表面硅油含量的定量测试方法，其特征在于，所述的提取剂为直链烷烃，包括D60、十六烷、正庚烷、正辛烷中的一种或多种。
3. 根据权利要求1所述的一种胶塞表面硅油含量的定量测试方法，其特征在于，步骤（2）所述浸泡时间5~30 min，优选5 min。
4. 根据权利要求1所述的一种胶塞表面硅油含量的定量测试方法，其特征在于，步骤（3）采用有机加氧装置进行进样；所述有机加氧装置包含有机高灵敏雾化器、玻璃旋钮挡板雾化室和石英中心管；所述有机加氧进样量为1.5~2.0 ml/min，石英中心管长度为1.2mm。
5. 根据权利要求1所述的一种胶塞表面硅油含量的定量测试方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的检测参数设置：氧气流量12~18ml/min、等离子气流量15~18ml/min、辅助气流量0.4~0.6ml/min、雾化气流量0.5~0.7ml/min、功率1300~1700W、蠕动泵转速0.8~1.5 ml/min、波长25
6.根据权利要求1所述的一种胶塞表面硅油含量的定量测试方法，其特征在于，所述方法二甲基硅油加标回收率为95~105%。
...【技术特征摘要】
1.一种胶塞表面硅油含量的定量测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种胶塞表面硅油含量的定量测试方法，其特征在于，所述的提取剂为直链烷烃，包括d60、十六烷、正庚烷、正辛烷中的一种或多种。
3. 根据权利要求1所述的一种胶塞表面硅油含量的定量测试方法，其特征在于，步骤（2）所述浸泡时间5~30 min，优选5 min。
4. 根据权利要求1所述的一种胶塞表面硅油含量的定量测试方法，其特征在于，步骤（3）采用有机加氧装置进行进样；所述有机加氧装置包含有机高灵敏雾化器、玻璃旋钮挡板雾化室和石英中心管；所述有机加氧...
【专利技术属性】
技术研发人员：曾丽红，何义翔，汤旭瑞，何方杰，孙宁，吴兵，何珍珍，戴伟，
申请(专利权)人：湖北华强科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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