【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及包装材料，特别是涉及液相色谱法同时检测水中多环芳烃类和邻苯二甲酸酯类化合物的方法。
技术介绍
1、目前社会上对水中多环芳烃类化合物(萘、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、苯并[ghi]苝、二苯并[a,h]蒽、茚并[1,2,3-cd]芘共15种)和邻苯二甲酸酯类化合物(邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯共5种)的检测多采用固相萃取-液相色谱法，即样品经固相萃取前处理后，目标物质在液相色谱仪上经色谱柱分离，分别用荧光检测器检测和二极管阵列检测器(或紫外检测器)检测。
2、存在的问题包括：由于两类物质是分别用不同的方法独立进行检测(包括标准方法)；对样品进行前处理方法(所采用固相萃取柱、洗脱溶剂等)也有所不同；在仪器上分离的条件不同(不同色谱柱、色谱条件)、检测器不同，造成检测两类物质所用时间长、试剂耗材成本高。
技术实现思路
1、有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术所要解决的技术问题是，怎样提供一种能够同时对水中多环芳烃类和邻苯二甲酸酯类化合物进行萃取和检测，能够降低检测成本，能够提高检测效率的液相色谱法同时检测水中多环芳烃类和邻苯二甲酸酯类化合物的方法。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了液相色谱法同时检测水中多环芳烃类和邻苯二甲酸酯类化合物的方法，包括以下步骤；a、萃取出待检测水样中多环芳烃类化合物和邻苯二甲酸酯类物质；b、
3、这样，上述方法中，申请人发现ez cartridge固相萃取膜能够同时萃取出待检测水样中多环芳烃类化合物和邻苯二甲酸酯类物质，并采用ez cartridge固相萃取膜同时萃取出待检测水样中多环芳烃类化合物和邻苯二甲酸酯类物质；这样就使得前处理设备由原有的两台减少至一台，降低了设备成本，并且还能够提高效率。
4、作为优化，步骤a中，包括用棕色玻璃瓶取1000ml水样，对较混浊水样用定性滤纸过滤；加5ml稀硫酸，25mg硫代硫酸钠，10ml丙酮；将固相萃取膜安装在全自动固相萃取仪上，用6ml甲醇以10ml/min流速通过固相萃取膜，对其进行活化，然后用10ml以10ml/min流速超纯水平衡固相萃取膜，并保持膜处于较湿润状态；
5、将1000ml水样以50ml/min流速通过已活化的固相萃取膜，对水样中邻苯二甲酸酯类和多环芳烃类物质进行富集，待水样富集完毕后，用氮气吹30min，然后用2ml二氯甲烷以1ml/min流速通过固相萃取膜进行目标物质的洗脱，再用2.5ml二氯甲烷以2ml/min流速洗脱，合并洗脱液，在全自动浓缩仪上，在40℃温度条件下用氮吹浓缩，用甲醇定容至1.0ml，待上机测定。
6、这样，采用上述的方法步骤能够使得固相萃取膜保持更好的功能状态，提高萃取质量。并且固相萃取膜同时萃取多环芳烃类化合物和邻苯二甲酸酯类物质后，还能够更好的将多环芳烃类化合物和邻苯二甲酸酯类物质洗脱，并完成浓缩和定容。
7、作为优化，步骤b中，还包括标准曲线的配制：分别准确吸取多环芳烃类化合物标准溶液(5mg/l)1.00ml和邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液(100mg/l)1.00ml于同一10.00ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，定容即得0.50mg/l多环芳烃类化合物和10mg/l邻苯二甲酸酯类化合物的混合标准储备溶液，待上机测定。
8、这样，通过制备得到混合标准储备溶液，为后续标准曲线的配制做好准备。
9、作为优化，步骤b中，还包括将液相色谱仪的二极管阵列检测器(dad)-荧光检测器(fld)串联，在该液相色谱仪在上用waters pah c18(150×4.6mm，5um)色谱柱和色谱条件(柱温：35℃；检测器波长：228nm；进样量：10ul；流量：1.0ml/min，流动相梯度程序见表一，
10、表一梯度程序；
11、
12、由仪器自动吸取使用该标准储备溶液2、4、6、8、10ul进行进样，得到5个不同浓度点的目标物质的标准序列，然后用串联液相色谱仪的二极管阵列检测器(dad)-荧光检测器(fld)测定，检测器检测条件：dad检测波长228nm，用于检测邻苯二甲酸酯类化合物；荧光检测条件见表二，用于检测多环芳烃类化合物；
13、表二检测器检测条件；
14、
15、
16、根据浓度—仪器响应值关系得到邻苯二甲酸酯类和多环芳烃类化合物的定量标准曲线；再对已处理好的样品进样同时测定邻苯二甲酸酯类和多环芳烃类化合物，根据目标物质在仪器上的响应值，查定量标准曲线，即可得到目标物质的浓度。
17、这样，通过将液相色谱仪的二极管阵列检测器(dad)-荧光检测器(fld)串联，对混合标准储备溶液进样，得到定量标准曲线，再对已处理好的样品进样，能够同时测定邻苯二甲酸酯类和多环芳烃类化合物，达到同时测定邻苯二甲酸酯类和多环芳烃类化合物的目的。
18、作为优化，全自动固相萃取仪选用盛康e9000全自动固相萃取仪。
19、作为优化，液相色谱柱采用waters pah c18(150×4.6mm，5um)。
20、作为优化，液相色谱仪采用waters e2695。
21、综上所述，上述方法能够同时对水中多环芳烃类和邻苯二甲酸酯类化合物进行萃取和检测，能够降低检测成本，能够提高检测效率。
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1.液相色谱法同时检测水中多环芳烃类和邻苯二甲酸酯类化合物的方法，包括以下步骤；a、萃取出待检测水样中多环芳烃类化合物和邻苯二甲酸酯类物质；b、对萃取出来的多环芳烃类化合物和邻苯二甲酸酯类物质进行洗脱，浓缩、定容；并在高效液相色谱仪上用液相色谱柱分离目标物质，然后用串联液相色谱仪的二极管阵列检测器(DAD)-荧光检测器(FLD)测定；其特征在于；步骤a中，采用EZ Cartridge固相萃取膜同时萃取出待检测水样中多环芳烃类化合物和邻苯二甲酸酯类物质。
2.如权利要求1所述的液相色谱法同时检测水中多环芳烃类和邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其特征在于：步骤a中，包括用棕色玻璃瓶取1000mL水样，对较混浊水样用定性滤纸过滤；加5mL稀硫酸，25mg硫代硫酸钠，10mL丙酮；将固相萃取膜安装在全自动固相萃取仪上，用6mL甲醇以10mL/min流速通过固相萃取膜，对其进行活化，然后用10mL以10mL/min流速超纯水平衡固相萃取膜，并保持膜处于较湿润状态；
3.如权利要求2所述的液相色谱法同时检测水中多环芳烃类和邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其特征在于：步骤b中，
4.如权利要求1所述的液相色谱法同时检测水中多环芳烃类和邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其特征在于：步骤b中，还包括将液相色谱仪的二极管阵列检测器(DAD)-荧光检测器(FLD)串联，在该液相色谱仪在上用Waters PAH C18(150×4.6mm，5um)色谱柱和色谱条件(柱温：35℃；检测器波长：228nm；进样量：10ul；流量：1.0mL/min，流动相梯度程序见表一，
5.如权利要求1所述的液相色谱法同时检测水中多环芳烃类和邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其特征在于：全自动固相萃取仪选用盛康E9000全自动固相萃取仪。
6.如权利要求1所述的液相色谱法同时检测水中多环芳烃类和邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其特征在于：液相色谱柱采用Waters PAH C18(150×4.6mm，5um)。
7.如权利要求1所述的液相色谱法同时检测水中多环芳烃类和邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其特征在于：液相色谱仪采用Waters e2695。
...【技术特征摘要】
1.液相色谱法同时检测水中多环芳烃类和邻苯二甲酸酯类化合物的方法，包括以下步骤；a、萃取出待检测水样中多环芳烃类化合物和邻苯二甲酸酯类物质；b、对萃取出来的多环芳烃类化合物和邻苯二甲酸酯类物质进行洗脱，浓缩、定容；并在高效液相色谱仪上用液相色谱柱分离目标物质，然后用串联液相色谱仪的二极管阵列检测器(dad)-荧光检测器(fld)测定；其特征在于；步骤a中，采用ez cartridge固相萃取膜同时萃取出待检测水样中多环芳烃类化合物和邻苯二甲酸酯类物质。
2.如权利要求1所述的液相色谱法同时检测水中多环芳烃类和邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其特征在于：步骤a中，包括用棕色玻璃瓶取1000ml水样，对较混浊水样用定性滤纸过滤；加5ml稀硫酸，25mg硫代硫酸钠，10ml丙酮；将固相萃取膜安装在全自动固相萃取仪上，用6ml甲醇以10ml/min流速通过固相萃取膜，对其进行活化，然后用10ml以10ml/min流速超纯水平衡固相萃取膜，并保持膜处于较湿润状态；
3.如权利要求2所述的液相色谱法同时检测水中多环芳烃类和邻苯二甲酸酯类化合物的方法，其特征在于：步骤b中，还包括标准曲线的配制：分别准确吸取多环芳烃类化合物标准溶液(5mg/l)1.00ml和邻苯二甲酸酯...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈茜，李洪波，王良超，周燕，江珊珊，甘晓娟，贾海舰，张逸林，王杰，淳宇彤，冯琳，
申请(专利权)人：重庆水务集团水质检测有限公司，
类型：发明
国别省市：
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