【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于污水处理和环境保护，尤其涉及一种纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶制备方法及应用。
技术介绍
1、工业化的大规模发展加剧了水污染问题。重金属污染因其不可降解性和生物蓄积性而引起全球关注。重金属通常存在于采矿、冶金、电镀、化工等行业排放的废水中，比如铅离子、铜离子、镉离子、砷离子等，可通过水循环和食物链在人体内积累，对人体造成不可逆的损害。
2、目前，多种技术已被用于处理重金属污染，比如沉淀法、电解法、膜分离法、溶剂萃取法、吸附法等。从循环经济和绿色发展的角度来看，吸附法是最好的处理方法。近年来，生物质水凝胶吸附材料备受关注。原因有两点，其一，生物质材料具有成本低、可再生性和环境可降解性的优点；其二，水凝胶具有三维网络状亲水结构，能提供大的吸附比表面积。纤维素作为世界上含量最丰富的生物聚合物，含有大量的羟基，为复合水凝胶的制备创造了条件。壳聚糖是甲壳素脱乙酰化的产物，含有大量的氨基和羟基，可为重金属离子提供吸附位点。研究者们利用纤维素和壳聚糖制备了多种生物质水凝胶吸附材料，用于重金属废水的处理。然而，目前的生物质水凝胶吸附材料普遍存在吸附效率低的问题，比如对重金属的吸附平衡时间长、吸附容量低，不利于其工业化应用。因此，需要开发一种高性能的生物质复合水凝胶，提高其对重金属的吸附容量和吸附速率，扩大生物质水凝胶材料在工业废水处理中的应用。
技术实现思路
1、为了克服以上不足，本专利技术的目的在于提供一种纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶制备方法及应用，以得到制备成本
2、为实现上述目的，本申请提供的技术方案如下：
3、一种纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶制备方法，制备步骤如下：
4、(1)称取纤维素衍生物和亚磷酸加入熔融尿素中加热反应，反应结束后，冷却，固体溶于氢氧化钠溶液，在乙醇中重结晶，获得纤维素亚磷酸酯；
5、(2)将壳聚糖衍生物溶解于乙酸水溶液中，加入步骤(1)中制备的纤维素亚磷酸酯，溶解后加入甲醛水溶液，混合溶液加热反应，获得水凝胶；
6、(3)水中浸泡洗涤后，获得纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶。
7、进一步地，步骤(1)中，纤维素衍生物为微晶纤维素、细菌纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素中的一种或多种。
8、进一步地，步骤(1)中，反应时间3-7h，氢氧化钠溶液浓度1mol/l，纤维素衍生物与亚磷酸的比例为1:1-7，反应温度为100-170℃。
9、进一步地，步骤(2)中，壳聚糖衍生物为壳聚糖、羧甲基壳聚糖、壳聚糖磷酸酯中一种或多种。
10、进一步地，步骤(2)中，壳聚糖衍生物的浓度为0.5％-2％，纤维素亚磷酸酯的浓度为0.1％-2％，甲醛的浓度0.1％-5％，反应温度为50-100℃，反应时间为10-200min。
11、进一步地，一种纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶制备方法制得的水凝胶应用于吸附重金属离子。
12、进一步地，水凝胶选择性吸附铅离子和铜离子。
13、进一步地，吸附平衡时间为10min。
14、进一步地，铅离子和铜离子的饱和吸附量分别为203.0mg·g-1和73.0mg·g-1。
15、借由以上的技术方案，本申请的有益效果在于：
16、(1)本专利技术首次利用曼尼希反应将纤维素衍生物和壳聚糖衍生物交联在一起形成纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶，反应条件温和，过程可控，操作简单，容易实现大规模生产；
17、(2)本专利技术的纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶能够选择性吸附铅离子和铜离子，吸附平衡时间短，对铅离子和铜离子的吸附性能优于已报道的水凝胶；
18、(3)本专利技术的纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶能循环使用5次，降低了工业使用成本，可以广泛应用于去除工业废水中的重金属。
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1.一种纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶制备方法，其特征在于，步骤(1)中，纤维素衍生物为微晶纤维素、细菌纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应时间3-7h，氢氧化钠溶液浓度1mol/L，纤维素衍生物与亚磷酸的比例为1:1-7，反应温度为100-170℃。
4.根据权利要求1所述的一种纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶制备方法，其特征在于，步骤(2)中，壳聚糖衍生物为壳聚糖、羧甲基壳聚糖、壳聚糖磷酸酯中一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶制备方法，其特征在于，步骤(2)中，壳聚糖衍生物的浓度为0.5％-2％，纤维素亚磷酸酯的浓度为0.1％-2％，甲醛的浓度0.1％-5％，反应温度为50-100℃，反应时间为10-200min。
6.权利要求1-5任一项
7.根据权利要求6所述的一种纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶应用于吸附重金属离子，其特征在于，所述水凝胶选择性吸附铅离子和铜离子。
8.根据权利要求6所述的一种纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶应用于吸附重金属离子，其特征在于，所述吸附平衡时间为10min。
9.根据权利要求6所述的一种纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶的应用于吸附重金属离子，其特征在于，所述铅离子和铜离子的饱和吸附量分别为203.0mg·g-1和73.0mg·g-1。
10.根据权利要求6所述的一种纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶的应用于吸附重金属离子，其特征在于，所述水凝胶使用0.05mol·L-1EDTA-2Na溶液解吸附水凝胶中重金属离子。
...【技术特征摘要】
1.一种纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
2.根据权利要求1所述的一种纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶制备方法，其特征在于，步骤(1)中，纤维素衍生物为微晶纤维素、细菌纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶制备方法，其特征在于，步骤(1)中，反应时间3-7h，氢氧化钠溶液浓度1mol/l，纤维素衍生物与亚磷酸的比例为1:1-7，反应温度为100-170℃。
4.根据权利要求1所述的一种纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶制备方法，其特征在于，步骤(2)中，壳聚糖衍生物为壳聚糖、羧甲基壳聚糖、壳聚糖磷酸酯中一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种纤维素亚磷酸酯-壳聚糖复合水凝胶制备方法，其特征在于，步骤(2)中，壳聚糖衍生物的浓度为0.5％-2％，纤维素亚磷酸酯的浓度为0.1％-2％，...
【专利技术属性】
技术研发人员：白著双，孙君华，刘栋，刘爱芹，刘腾，
申请(专利权)人：山东第一医科大学山东省医学科学院，
类型：发明
国别省市：
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