【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种染发成色剂的制备方法，尤其是涉及一种高品质且简单易行的2-羟基-4-乙基苯胺及其盐酸盐的制备方法。
技术介绍
1、2-羟基-4-乙基苯胺是一种重要的化工，染料中间体，作为高档染发剂的成色剂组分，与氧化染料前体复配，可用于染色角蛋白纤维、特别是人类蛋白纤维如头发的组合物，其能够对白发有良好的覆盖同时具有良好牢度的强烈着色。
2、2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法报道较少，其中美国专利us5214194报到了以对乙基硝基苯、苯甲醛、锌粉为起始原料，先经还原、缩合反应，再经酯化、、重排、水解反应得到羟基-4-乙基苯胺，最终再和盐酸成盐得到目标产物2-羟基-4-乙基苯胺盐酸盐。
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4、该条路线虽然起始原材料价格便宜，但第一步反应使用zn粉除了具有较大的安全风险，反应后后处理会产生大量固废，第三步重排、水解反应产生大量废弃苯甲醛以及三氯乙酸，该路线难以实现产业化大生产。
5、美国专利us5780483报道了以间乙基苯酚为起始原材料的合成路线，先经硝化反应，制备2-羟基-4-乙基硝基苯，再经加氢还原制备2-羟基-4-乙基苯胺。
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7、虽然该路线合成步骤短，但该路线第一步反应的选择性很差，除了多种硝化副产物生成，还有氧化副产物2-乙基对苯醌生成，导致该步反应产物难以分离纯化，最终制备的产品色谱纯度较低，不具有产业化生产的价值。
技术实现思路
1、为了绿色、安全、低成本合成2-羟基-4-乙基苯胺及其盐酸
2、本专利技术采用的技术方案为：
3、一种2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，以对硝基乙苯为原料，经加氢还原反应、溴代反应、水解反应后得到hplc纯度99％以上的2-羟基-4-乙基苯胺。
4、作为优选，加氢还原反应为：以对硝基乙苯为原料，以n,n-二甲基甲酰胺(dmf)为溶剂，pt/c或pd/c为催化剂、氢气为还原剂进行加氢还原反应得到加氢反应液。
5、作为优选，溴代反应为：将得到的加氢反应液过滤回收催化剂后，加入n-溴代琥珀酰亚胺(nbs)进行溴代反应得到2-溴-4-乙基苯胺。
6、作为优选，溴代反应温度控制为0～5℃。
7、作为优选，水解反应为：将得到的2-溴-4-乙基苯胺加入二甲基亚砜(dmso)、水组成的混合溶剂，加入的氢氧化钠或氢氧化钾，在铜盐的催化下水解得到2-羟基-4-乙基苯胺粗品。
8、作为优选，得到的2-羟基-4-乙基苯胺粗品经纯化后得到2-羟基-4-乙基苯胺。
9、作为优选，纯化过程为：将2-羟基-4-乙基苯胺粗品、水、盐酸、活性炭依次加入四口瓶，开启搅拌，升温至40～45℃保温脱色，保温脱色毕，过滤，滤液降温至0～5℃，滴加30％液碱调节体系ph值6.5～7.0，调节过程控制体系温度0～10℃，ph值调节毕，过滤，得到2-羟基-4-乙基苯胺精制潮品。
10、本专利技术还提供了一种2-羟基-4-乙基苯胺盐酸盐的制备方法，上述2-羟基-4-乙基苯胺经成盐反应得到2-羟基-4-乙基苯胺盐酸盐。
11、作为优选，成盐反应为：将2-羟基-4-乙基苯胺精制潮品、乙酸乙酯依次加入四口瓶中，开启搅拌，调整体系温度30～35℃，滴加入35％盐酸，滴加过程控制体系温度35～40℃，滴加毕，保温搅拌0.5h，将体系降温至15～20℃，过滤，得到浅黄色固体2-羟基-4-乙基苯胺盐酸盐。
12、本专利技术的合成路线如下：
13、
14、本专利技术的有益效果是：
15、本专利技术提供了一种新的2-羟基-4-乙基苯胺盐酸盐的制备方法，在提高产品质量品质的同时减少环境污染、降低成本、操作简单，使产品生产清洁化、安全化、环保化，使产品更适合大批量生产。
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1.一种2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于：以对硝基乙苯为原料，经加氢还原反应、溴代反应、水解反应后得到HPLC纯度99％以上的2-羟基-4-乙基苯胺。
2.根据权利要求1所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于加氢还原反应为：以对硝基乙苯为原料，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，Pt/C或Pd/C为催化剂、氢气为还原剂进行加氢还原反应得到加氢反应液。
3.根据权利要求2所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于溴代反应为：将得到的加氢反应液过滤回收催化剂后，加入N-溴代琥珀酰亚胺进行溴代反应得到2-溴-4-乙基苯胺。
4.根据权利要求3所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于：溴代反应温度控制为0～5℃。
5.根据权利要求3所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于水解反应为：将得到的2-溴-4-乙基苯胺加入二甲基亚砜、水组成的混合溶剂，加入的氢氧化钠或氢氧化钾，在铜盐的催化下水解得到2-羟基-4-乙基苯胺粗品。
6.根据权利要求5所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于：得到
7.根据权利要求6所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于纯化过程为：将2-羟基-4-乙基苯胺粗品、水、盐酸、活性炭依次加入四口瓶，开启搅拌，升温至40～45℃保温脱色，保温脱色毕，过滤，滤液降温至0～5℃，滴加30％液碱调节体系pH值6.5～7.0，调节过程控制体系温度0～10℃，pH值调节毕，过滤，得到2-羟基-4-乙基苯胺精制潮品。
8.一种2-羟基-4-乙基苯胺盐酸盐的制备方法，其特征在于：权利要求1-7任一项所述的2-羟基-4-乙基苯胺经成盐反应得到2-羟基-4-乙基苯胺盐酸盐。
9.根据权利要求9所述2-羟基-4-乙基苯胺盐酸盐的制备方法，其特征在于成盐反应为：将2-羟基-4-乙基苯胺精制潮品、乙酸乙酯依次加入四口瓶中，开启搅拌，调整体系温度30～35℃，滴加入35％盐酸，滴加过程控制体系温度35～40℃，滴加毕，保温搅拌0.5h，将体系降温至15～20℃，过滤，得到浅黄色固体2-羟基-4-乙基苯胺盐酸盐。
...【技术特征摘要】
1.一种2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于：以对硝基乙苯为原料，经加氢还原反应、溴代反应、水解反应后得到hplc纯度99％以上的2-羟基-4-乙基苯胺。
2.根据权利要求1所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于加氢还原反应为：以对硝基乙苯为原料，以n,n-二甲基甲酰胺为溶剂，pt/c或pd/c为催化剂、氢气为还原剂进行加氢还原反应得到加氢反应液。
3.根据权利要求2所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于溴代反应为：将得到的加氢反应液过滤回收催化剂后，加入n-溴代琥珀酰亚胺进行溴代反应得到2-溴-4-乙基苯胺。
4.根据权利要求3所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于：溴代反应温度控制为0～5℃。
5.根据权利要求3所述2-羟基-4-乙基苯胺的制备方法，其特征在于水解反应为：将得到的2-溴-4-乙基苯胺加入二甲基亚砜、水组成的混合溶剂，加入的氢氧化钠或氢氧化钾，在铜盐的催化下水解得到2-羟基-4-乙基苯胺粗品。
6.根据权利要求5所述2-羟基-4-乙基苯胺的...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘志军，夏杰，刘峰，
申请(专利权)人：浙江鼎龙科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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