本发明专利技术公开了一种基于近红外漫反射光谱技术评价西红花质量的方法，包括如下步骤：(1)实验室测定；(2)近红外光谱结合化学计量学分析构建西红花定量分析模型；(3)模型评价；(4)模型验证；(5)未知样品预测。本发明专利技术采用近红外光谱法结合化学计量学开展西红花进口药材标准的快速评价方法研究，既能实现西红花快速、无损定量检测，又可以显著降低检验机构和企业的检测成本，并建立科学评价西红花药材质量的方法，完善西红花药材质量评价体系，为其安全合理的应用提供科学依据，并为其他大规模的进出口药材质量评价提供方法借鉴。
1、西红花为鸢尾科植物番红花(crocus sativus l.)的干燥柱头，主产于西班牙、希腊、法国及中亚西亚一带，我国上海、浙江、江苏等地栽培。西红花性平、味甘、归心、肝经，具有活血化瘀、凉血解毒、解郁安神，用于经闭癥瘕、产后瘀阻、温毒发斑、忧郁痞闷、惊悸发狂。西红花不仅是名贵药材，也是人们青睐的一种保健品。近几年伴随着伊朗西红花产区种植面积每年以30％的速度递增，以及国际货币形势的变化，使得西红花在我国报关报检规模迅速扩大。以浙江各口岸为例，由2014年不到400公斤到2020年的近20吨，西红花正以强劲的势头涌入我国口岸。批次多，检验周期短，严重限制了检验的时效性，也使得检验成本大大提高。
2、对进口西红花药材整理和检验中发现，我国进口药材标准也亟待进一步完善。目前《中国药典》(2020年版)收录进口药材品种有151种，其中包括西红花，其检测项目涉及[性状]、[鉴别](显微鉴别、化学反应、薄层色谱鉴别等)、[检查](干燥失重、总灰分、吸光度)、[浸出物]、[含量测定](西红花苷-i(c44h64o24)、西红花苷-ii(c38h54o19)的总量、苦番红花素(c16h26o7))等多个质控指标。虽然依据上述质量标准检测结果较准确，但存在检测时间长、方法复杂，同时化学试剂消耗多、对环境污染严重的缺点。因此不适用于快速验证大批量西红花样品是否符合要求，此时西红花质量标准的快速评价方法的研究具有重大意义。
>3、近红外光谱是一段波长范围在780～2526nm的电磁波，主要反映的是含氢基团(如c-h、n-h、s-h、o-h等)的倍频和组合频吸收，具有丰富的样品结构和组成信息。近红外光谱分析技术(near infrared spectroscopy，nir)是一项基于近红外光谱技术与化学计量学分析模型技术的综合分析技术，可实现对含有c-h、n-h、o-h等有机官能团的样品进行快速、无损定量分析。化学计量学是近红外光谱分析中的不可或缺的重要组成部分。近红外光谱结合化学计量学的方法在不同领域研究中多有应用，在食品、酿造、纺织等领域应用较多，而在中药材方面的应用尚处于探索发展阶段。4、目前国内外对于西红花近红外检测工作多集中在真伪鉴别上，如castro rafaelc等采用nir光谱与多元曲线分辨-交替最小二乘(mcr-als)耦合，建立西红花样品中4种混伪品的鉴别。amirvaresi arian等采用nir和中红外(mir)光谱用于番红花掺假检测；王巧等利用近、中红外光谱数据特征建立分类模型，实现了对不同产地西红花的快速准确鉴定；李庆等采用云端-互联便携式近红外技术结合化学计量学对西红花与其常见伪品(红花、玉米须等)和掺伪品进行现场快速真伪鉴别及掺伪量的定量预测。eman shawky等采用近红外光谱-多元分析用于西红花柱头常见植物混伪品的快速鉴定、检测和定量。
5、然而目前尚未开展近红外光谱技术快速评价西红花整体质控指标(如西红花苷i、西红花苷ii、苦番红花素、干燥失重、总灰分、吸光度等)的质量评价体系，因此开展西红花进口药材标准的快速评价方法研究显得尤为重要。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是克服
技术介绍
的技术缺陷，提供一种基于近红外漫反射光谱技术评价西红花质量的方法。本专利技术采用近红外光谱法结合化学计量学开展西红花进口药材标准的快速评价方法研究，既能实现西红花快速、无损定量检测，又可以显著降低检验机构和企业的检测成本，并建立科学评价西红花药材质量的方法，完善西红花药材质量评价体系，为其安全合理的应用提供科学依据，并为其他大规模的进出口药材质量评价提供方法借鉴。
2、本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
3、一种基于近红外漫反射光谱技术评价西红花质量的方法，包括如下步骤：
4、(1)实验室测定：
5、依据中国药典2020年版分别测定西红花样品中的西红花苷i、西红花苷ii、苦番红花素的含量以及干燥失重的化学值；
6、(2)近红外光谱结合化学计量学分析构建西红花定量分析模型：
7、a.样品的处理与采集：
8、将步骤(1)的另一部分西红花样品粉碎、过筛，将西红花粉末置于近红外分析仪中，以漫反射方式采集西红花样品在近红外光谱区域1000～2500nm的光谱信息；试验重复装样多次，每次重复采集多条光谱；
9、b.样品集的划分：
10、将总的西红花样品分成校正集和测试集，所述校正集用于构建近红外校正模型，所述测试集用于验证所述近红外校正模型；
11、c.建模方法：
12、从近红外分析仪中导出西红花校正集样品的近红外光谱信息，对获得的光谱信息进行预处理，采用学生残差图剔除异常样品，将经过预处理后的光谱信息与西红花样品中的西红花苷i、西红花苷ii、苦番红花素的含量以及干燥失重的化学值进行关联，结合偏最小二乘法pls构建近红外校正模型；
13、所述预处理方法为方法1、方法2、方法3中的任意一种；
14、所述方法1采用标准正态变量变换snv、去趋势校正dt、savitzky-golay平滑、savitzky-golay导数；
15、所述方法2采用多元散射校正msc、savitzky-golay平滑、savitzky-golay导数、均值中心化；
16、所述方法3采用savitzky-golay平滑、savitzky-golay导数、均值中心化；
17、(3)模型评价：
18、以相关系数rc、标准校准偏差sec、交叉验证的校正标准偏差secv以及范围误差比rpd作为模型的评价指标；当secv≤sec×1.2，rc接近1以及rpd值大于1.4小于2.0时，证明近红外校正模型较可靠，当rpd值大于2.0时，证明近红外校正模型的预测能力最好、稳定性最强；
19、(4)模型验证：
20、将西红花测试集样品的近红外光谱信息导入近红外校正模型中，对模型的预测性能进行检验；
21、(5)未知样品预测：
22、采用步骤(2)的a中的方法采集西红花未知样品的近红外光谱信息，导入近红外校正模型对西红花未知样品中的西红花苷i、西红花苷ii、苦番红花素的含量以及干燥失重进行预测。
23、优选地，步骤(2)的a中，采集时的光谱分辨率为6nm。
24、优选地，步骤(2)的a中，红外分析仪开机后，先打开软件预热30分钟，预热结束后将样品放置在近红外分析仪配套的样品盘中进行扫描和光谱信息采集。
25、优选地，步骤(2)的a中，试验重复装样3次，每次重复采集3条光谱。
26、优选地，步骤(2)的a中，采集光谱信息前，将需要扫描的西红花样品粉末提前置于近红外分析仪所在实验室以适应温度等环境因素，减少环境变化对试验本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于近红外漫反射光谱技术评价西红花质量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的一种基于近红外漫反射光谱技术评价西红花质量的方法，其特征在于，步骤(2)的A中，采集时的光谱分辨率为6nm。
3.如权利要求1所述的一种基于近红外漫反射光谱技术评价西红花质量的方法，其特征在于，步骤(2)的A中，红外分析仪开机后，先打开软件预热30分钟，预热结束后将样品放置在近红外分析仪配套的样品盘中进行扫描和光谱信息采集。
4.如权利要求1所述的一种基于近红外漫反射光谱技术评价西红花质量的方法，其特征在于，步骤(2)的A中，试验重复装样3次，每次重复采集3条光谱。
5.如权利要求1所述的一种基于近红外漫反射光谱技术评价西红花质量的方法，其特征在于，步骤(2)的A中，采集光谱信息前，将需要扫描的西红花样品粉末提前置于近红外分析仪所在实验室以适应温度，减少环境变化对试验过程产生的影响。
6.如权利要求1所述的一种基于近红外漫反射光谱技术评价西红花质量的方法，其特征在于，步骤(2)的B中，采用8折交叉验证，将样本数据随机分成8份，每次随机选择7份作为训练集，剩下的1份做测试集；当一轮完成后，重新随机选择7份来训练数据；若干轮之后，选择损失函数评估最优的模型和参数。
7.如权利要求1所述的一种基于近红外漫反射光谱技术评价西红花质量的方法，其特征在于，步骤(2)的C中，选择1050～2400nm作为特征光谱波段用于建模。
8.如权利要求1所述的一种基于近红外漫反射光谱技术评价西红花质量的方法，其特征在于，步骤(2)的C中，所述预处理方法为所述方法2。
9.如权利要求1所述的一种基于近红外漫反射光谱技术评价西红花质量的方法，其特征在于，步骤(3)中，数据分析在RIMP近红外测量分析软件中进行。
10.如权利要求1所述的一种基于近红外漫反射光谱技术评价西红花质量的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述检验为r2检验和/或成对t检验。
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【技术特征摘要】
1.一种基于近红外漫反射光谱技术评价西红花质量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的一种基于近红外漫反射光谱技术评价西红花质量的方法，其特征在于，步骤(2)的a中，采集时的光谱分辨率为6nm。
3.如权利要求1所述的一种基于近红外漫反射光谱技术评价西红花质量的方法，其特征在于，步骤(2)的a中，红外分析仪开机后，先打开软件预热30分钟，预热结束后将样品放置在近红外分析仪配套的样品盘中进行扫描和光谱信息采集。
4.如权利要求1所述的一种基于近红外漫反射光谱技术评价西红花质量的方法，其特征在于，步骤(2)的a中，试验重复装样3次，每次重复采集3条光谱。
5.如权利要求1所述的一种基于近红外漫反射光谱技术评价西红花质量的方法，其特征在于，步骤(2)的a中，采集光谱信息前，将需要扫描的西红花样品粉末提前置于近红外分析仪所在实验室以适应温度，减少环境变化对试验过程产生的影响。
6.如权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：周颖，郑成，陈碧莲，盛晓慧，王荣，唐登峰，
申请(专利权)人：浙江省食品药品检验研究院，
类型：发明
国别省市：
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