一种对氟硝基苯连续结晶装置制造方法及图纸

技术编号:41438161 阅读:2 留言:0更新日期:2024-05-28 20:32
本技术涉及对氟硝基苯结晶技术,出示了一种对氟硝基苯连续结晶装置,包括母液冷却器和结晶设备,结晶设备包括一级、二级结晶釜,母液冷却器与一级结晶釜通过管道连接,一级结晶釜与二级结晶釜通过管道连接,一级、二级结晶釜外的上方均设有电机,电机的转动轴上固定有多层搅拌棒和刮板,结晶母液通过母液冷却器完成换热后,通过管道将结晶母液输送至一级结晶釜体内,开启搅拌装置中的电机,转动轴带动着多层搅拌棒和刮板转动,在结晶釜内壁上的物料结晶被转动的刮板刮下来,防止结晶垢层严重时引起中心物料结晶很慢影响结晶效率,在一级结晶釜中完成冷却后将结晶送到二级结晶釜中继续低温结晶,可以生成大颗粒的晶体,便于后面的固液分离。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及对氟硝基苯结晶,更具体地说,特别涉及一种对氟硝基苯连续结晶装置


技术介绍

1、对氟硝基苯是制备医药、农药、染料等的重要中间体,广泛应用于各个领域,新型、高效,广普抗菌药“诺氟沙星”,高效、低毒、选择性高的“除草醚”都是以它为主要起始原料合成的,其用量很大。

2、溶液结晶是指晶体从溶液中析出的过程,是一个重要的化工过程,广泛应用在化工、医药中间产品以及产品生产过程中。对于工业结晶按照结晶过程中过饱和度形成的方式,可将溶液结晶分为两大类:移除部分溶剂的结晶和不移除溶剂的结晶。移除部分溶剂的结晶的方法称为蒸发结晶法,蒸发结晶法是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发,从而获得过饱和溶液。此法涉及到加热过程,适用于溶解度随温度变化不大的稳定物料,但同时涉及到溶剂的回收处理以及对于热敏感物料则会造成产品质量下降或产量减少。不移除溶剂的结晶方法称为冷却结晶法。它基本上不移除溶剂,通过溶液的冷却获得溶液的过饱和度,适用于溶解度随温度降低而下降的所有物料,通用性更强,且日益成为医药、化工、食品等行业十分重要的单元操作。它的操作条件以及工作效率直接关系到产品的产量和质量。

3、目前国内采用最广泛的冷却结晶的设备是釜式搅拌结晶器,其存在以下不足:

4、1、结晶釜内虽可以通过加入冷却盘管,增大冷却面积,但刮板难以做到彻底刮壁,不可能根本消除釜内冷却盘管结晶对传热效率削弱产生的不利影响,引起中心物料结晶很慢,釜内结晶粒径差异,造成能源浪费和产率低下,严重时造成结晶母液不能顺利排出,生产被迫中断。

5、2、会因为冷却速度不均匀,造成产品晶粒大小不均匀,结晶过程形成的细晶影响后续固液分离,甚至造成系统堵塞;

6、3、出料口设在釜式结晶器下部,析出的晶体沉降到底部后容易造成出料口堵塞。


技术实现思路

1、本申请提供了一种对氟硝基苯连续结晶装置,解决了刮板难以做到彻底刮壁,不可能根本消除釜内冷却盘管结晶对传热效率削弱产生的不利影响,引起中心物料结晶很慢,冷却速度不均匀,造成产品晶粒大小不均匀,出料口设在釜式结晶器下部,析出的晶体沉降到底部后容易造成出料口堵塞的问题。

2、本申请提供了一种对氟硝基苯连续结晶装置,包括母液冷却器和结晶设备,所述结晶设备是由一级结晶釜和二级结晶釜组成的,所述母液冷却器的出液口与所述一级结晶釜的进液口通过管道连接,所述一级结晶釜的出晶口与所述二级结晶釜的入料口通过管道连接,所述一级结晶釜和所述二级结晶釜外的上方均设有电机,所述电机上转动连接有转动轴,所述转动轴上固定有多层搅拌棒和刮板。

3、优选地,所述一级结晶釜的出液口通过清液溢流通道连接有集液槽,所述集液槽的一侧循环管道连接着所述母液冷却器,所述循环管道上设有循环泵。

4、优选地,所述二级结晶釜的出料口设置成为倒置的圆锥形,所述出料口上连接有结晶储仓。

5、优选地,所述母液冷却器、所述一级结晶釜和所述二级结晶釜的内腔内均设有温度传感器。

6、优选地,所述母液冷却器内设有液位传感器。

7、优选地,所述母液冷却器上设有检修口。

8、由以上技术方案可知,本申请提供了使用时,结晶母液通过母液冷却器完成换热过程,冷却降温后的结晶母液从料液出口排出,通过管道将结晶母液输送至一级结晶釜体内,开启搅拌装置,随着结晶母液的加入,釜体内液面上升,上清液从清液溢流通道流入集液槽中,然后循环泵将清液通过循环管道再送入母液冷却器进行冷却后,重新返回至结晶釜体内,这个循环进行至釜体中的结晶母液达到工艺设定温度,在一级结晶釜中完成一次冷却后打开阀门将一级结晶釜中的结晶送到二级结晶釜中继续低温结晶,可以生成大颗粒的晶体,以利于后面的固液分离,即可在结晶釜内完成结晶过程,最后从出料口卸出结晶产物即可。

9、与现有技术相比,本技术的有益效果是:

10、1、晶体与母液在结晶器内被不断循环混合,晶体的成长时间延长,可以生成大颗粒的晶体,以利于后面的固液分离。

11、2、当外循环的母液冷却器出现结晶结垢层较严重时,可以短时间关闭该外循环冷却器的冷媒,一段时间后结垢层就会自动消除。

12、3、利用冷却器将结晶母液在结晶釜外进行冷却后再输送至釜体内,能够增加冷却效果。

13、4、通过将釜体的下部设计为倒置的圆锥部,该锥形结构能够将釜底晶体及时排出,避免晶体在釜内积蓄导致的排料不彻底。

14、综上所述,一种对氟硝基苯连续结晶装置不仅晶体与母液在结晶器内被不断循环混合,晶体的成长时间延长,可以生成大颗粒的晶体,以利于后面的固液分离,而且利用冷却器将结晶母液在结晶釜外进行冷却后再输送至釜体内,能够增加冷却效果,釜体的下部设计为倒置的圆锥形能够将釜底晶体及时排出,避免晶体在釜内积蓄导致的排料不彻底。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种对氟硝基苯连续结晶装置,其特征在于:包括母液冷却器(1)和结晶设备,所述结晶设备是由一级结晶釜(2)和二级结晶釜(3)组成的,所述母液冷却器(1)的出液口与所述一级结晶釜(2)的进液口通过管道连接,所述一级结晶釜(2)的出晶口与所述二级结晶釜(3)的入料口通过管道连接,所述一级结晶釜(2)和所述二级结晶釜(3)外的上方均设有电机(7),所述电机(7)上转动连接有转动轴(16),所述转动轴(16)上固定有多层搅拌棒(8)和刮板(15)。

2.根据权利要求1所述的一种对氟硝基苯连续结晶装置,其特征在于:所述一级结晶釜(2)的出液口通过清液溢流通道(17)连接有集液槽(4),所述集液槽(4)的一侧循环管道(10)连接着所述母液冷却器(1),所述循环管道(10)上设有循环泵(5)。

3.根据权利要求1所述的一种对氟硝基苯连续结晶装置,其特征在于:所述二级结晶釜(3)的出料口(11)设置成为倒置的圆锥形,所述出料口(11)上连接有结晶储仓(6)。

4.根据权利要求1所述的一种对氟硝基苯连续结晶装置,其特征在于:所述母液冷却器(1)、所述一级结晶釜(2)和所述二级结晶釜(3)的内腔内均设有温度传感器(13)。

5.根据权利要求1所述的一种对氟硝基苯连续结晶装置,其特征在于:所述母液冷却器(1)内设有液位传感器(12)。

6.根据权利要求1所述的一种对氟硝基苯连续结晶装置,其特征在于:所述母液冷却器(1)上设有检修口(14)。

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【技术特征摘要】

1.一种对氟硝基苯连续结晶装置,其特征在于:包括母液冷却器(1)和结晶设备,所述结晶设备是由一级结晶釜(2)和二级结晶釜(3)组成的,所述母液冷却器(1)的出液口与所述一级结晶釜(2)的进液口通过管道连接,所述一级结晶釜(2)的出晶口与所述二级结晶釜(3)的入料口通过管道连接,所述一级结晶釜(2)和所述二级结晶釜(3)外的上方均设有电机(7),所述电机(7)上转动连接有转动轴(16),所述转动轴(16)上固定有多层搅拌棒(8)和刮板(15)。

2.根据权利要求1所述的一种对氟硝基苯连续结晶装置,其特征在于:所述一级结晶釜(2)的出液口通过清液溢流通道(17)连接有集液槽(4),所述集液槽(4)的一侧循环管道(10)连接着所述母液冷...

【专利技术属性】
技术研发人员:高轶群曹建平
申请(专利权)人:宁夏康德权生物科技有限公司
类型:新型
国别省市:

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