【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学工程，具体是一种电解水制氢催化剂的制备方法。
技术介绍
1、氢能对于缓解能源危机和环境污染具有重要意义，电解水制氢技术生产过程清洁，并且可以联合风能、太阳能发电，转化为可存储的氢能。因此，发展电解水制氢技术具有重大战略意义，而研发高效低成本的电解水制氢催化剂是该项技术的关键部分mos2被认为是极有希望代替最佳析氢电催化剂pt的廉价过渡金属基催化材料。然而mos2存在导电性较差，仅二维片层的边缘具有活性而与电解液接触的活性位点数量有限，对水分子的吸附和解离能垒较高导致碱性环境下的催化活性较低等缺点。
2、cuco2s4由于具有较高的导电能力，被广泛用于电化学领域的研究。目前cuco2s4主要应用于锂电池与超级电容器中，在析氢方向的研究仍旧有限。而cuco2s4作为her催化剂，在碱性电解液中会出现氧化和腐蚀的情况，容易导致电极的稳定性较差。因此mos2与cuco2s4复合有望提高其电子传导效率并提升电催化活性。
3、因此，可通过复合mos2与cuco2s4来达到提升电催化活性和稳定性的目的，及提高其电子传导效率并提升电催化活性。
4、于是，针对上述缺点，提出了一种电解水制氢催化剂的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种通过复合mos2与cuco2s4来达到提升电催化活性和稳定性的目的，及提高其电子传导效率并提升电催化活性的电解水制氢催化剂的制备方法。
2、本专利技术所采用的技术方案为：一种电解水制氢催化剂的制
3、所述cuco2s4-mos2复合材料的制备包括具体的方法如下：
4、s1：首先称取1.6mmol cu(no3)2·3h2o，3.2mmol co(no3)2·6h2o，4mmol尿素以及不同浓度的仲钼酸铵分别搅拌溶解于28ml去离子水中，随后将均匀溶液转移至4个内衬体积为50ml聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，密封后将反应釜安装在均相反应器内，以均匀转速在150℃下反应7小时，反应结束后自然冷却至室温；
5、s2：待第一步水热反应结束后，将样品进行抽滤，并分别用去离子水和乙醇交替洗涤数次以除去未反应的杂质，随后置于65℃的真空烘箱干燥，待干燥完成后进行充分研磨得到前驱体；
6、s3：随后分别称取150mg的四种前驱体粉末，并依次加入10mmol硫脲后，溶解于30ml的水溶液中，待超声处理一段时间后，继续搅拌20分钟，随后将均质溶液转移至4个体积为50ml的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，之后将反应釜安装在均相反应器内，以均匀转速在180℃下反应12小时，反应结束后自然冷却至室温；
7、s4：待第二步水热反应结束后，将样品进行抽滤，分别用去离子水和乙醇交替洗涤数次以除去未反应的杂质，所得粉末置于65℃的真空烘箱干燥，干燥完成后进行充分研磨，所得样品分别标记为cuco2s4-1mos2、cuco2s4-2mos2、cuco2s4-3mos2、cuco2s4-4mos2；
8、所述cuco2s4-mos2电极的制备具体方法如下：
9、s1：裁取泡沫镍(nf)若干片，将泡沫镍依次放置在盐酸、丙酮、乙醇以及去离子水中分别超声10分钟之后，重复3次，置于65℃的真空烘箱中干燥；
10、s2：将所得的粉末，与乙炔黑和聚偏氟乙烯(pvdf)按照比例进行混合，充分研磨；
11、s3：然后滴加适量的n，n-二甲基吡咯烷酮，搅拌混合均匀，涂抹在已经预处理过的泡沫镍上，置于真空烘箱中干燥过夜即可。
12、作为本专利技术进一步的方案：所述仲钼酸铵的浓度分为：0.2、0.4、0.6、0.8mmol。
13、作为本专利技术进一步的方案：所述泡沫镍(nf)裁取大小为1×2cm。
14、作为本专利技术进一步的方案：所述65℃的真空烘箱中干燥的时间为8小时以上。
15、作为本专利技术进一步的方案：所述粉末，与乙炔黑和聚偏氟乙烯(pvdf)的比例为8：2：2。
16、作为本专利技术进一步的方案：所述cuco2s4-mos2电极的电化学测试具体为：
17、电解液为1mol/l koh溶液，采用三电极体系，以氧化汞电极为参比电极，石墨棒为对电极，工作电极采用所制得的各催化电极，工作面积为1cm×1cm；线性扫描伏安法(isv)的扫描速率为5mv/s，结果进行内部电阻(ir)降扣除；稳定性测试所使用循环伏安法(cv)的电位范围为-1.3～-0.8v，扫描速率100mv/s；电化学阻抗谱(eis)的频率范围为100khz～0.1hz。
18、作为本专利技术进一步的方案：所述电化学测试在常温条件下进行。
19、本专利技术的有益效果：
20、本专利技术通过两步水热反应，成功合成了四种比例的cuco2s4和mos2复合材料。调控试剂添加量成功制备了一系列cuco2s4-mos2复合材料。cuco2s4-mos2复合材料这种特异结构能提供更多的活性位点，更有利于复合材料与电解液的充分接触。此外，所制备的复合材料具有优异的亲水性，这对于与电解液的充分接触是有利的。并且cuco2s4-3mos2复合材料在碱性环境下具有最优异的催化性能。
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1.一种电解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于：包括CuCo2S4-MoS2复合材料的制备和CuCo2S4-MoS2电极的制备；
2.根据权利要求1所述的一种电解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述仲钼酸铵的浓度分为：0.2、0.4、0.6、0.8mmol。
3.根据权利要求1所述的一种电解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述泡沫镍NF裁取大小为1×2cm。
4.根据权利要求1所述的一种电解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述65℃的真空烘箱中干燥的时间为8小时以上。
5.根据权利要求1所述的一种电解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述粉末，与乙炔黑和聚偏氟乙烯PVDF的比例为8：2：2。
6.根据权利要求1所述的一种电解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述CuCo2S4-MoS2电极的电化学测试具体为：
7.根据权利要求6所述的一种电解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述电化学测试在常温条件下进行。
【技术特征摘要】
1.一种电解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于：包括cuco2s4-mos2复合材料的制备和cuco2s4-mos2电极的制备；
2.根据权利要求1所述的一种电解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述仲钼酸铵的浓度分为：0.2、0.4、0.6、0.8mmol。
3.根据权利要求1所述的一种电解水制氢催化剂的制备方法，其特征在于：所述泡沫镍nf裁取大小为1×2cm。
4.根据权利要求1所述的一种电解水制氢催化剂的制...
【专利技术属性】
技术研发人员：高慧峰，唐喜庆，王坤，于波，
申请(专利权)人：清耀上海新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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