一种高纯度纳米氧化铜的制备方法技术

技术编号：41431879 阅读：5 留言：0更新日期：2024-05-28 20:28

本发明专利技术提供了一种高纯度纳米氧化铜的制备方法。本发明专利技术方法通过多相界面反应器，在表面活性剂的作用下，得到纳米氧化铜前驱体浆料；将纳米氧化铜前驱体浆料陈化，得到纳米氧化铜前驱体陈化浆料；将纳米氧化铜前驱体陈化浆料进行固液分离，洗涤，得到纳米氧化铜前驱体滤饼，再由滤饼得到纳米氧化铜前驱体；将纳米氧化铜前驱体置于马弗炉中进行焙烧，得到粒径为30nm‑50nm纳米氧化铜。本发明专利技术制备的一种尺寸均一的纳米氧化铜，不仅方法简单，能够实现连续化生产，易产业化应用，而且制备产物粒径均一，综合性能更佳；本发明专利技术采用多相界面反应技术，使反应环境为气液俩相，将反应切割为无数细小液泡，加速反应的同时，也实现了产物的尺寸可控。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种纳米氧化铜的制备方法，尤其涉及一种高纯度纳米氧化铜的制备方法。

技术介绍

1、纳米氧化铜的粒径在 1nm~100 nm 的范围内，处于宏观物体和微观粒子的过渡区域，因此具有体积效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，从而在光吸收、磁性、热阻、催化剂、化学活性和熔点方面均表现出不同于普通氧化铜的特殊物理化学性质。作为一种新型的重要功能材料，在生物医药、传感器、催化材料和环境治理等方面有很好的应用前景。

2、纳米氧化铜粉体的制备方法很多，包括液相法（又分为沉淀法、热液法、微乳液法、溶胶凝胶法和电化学法等）和固相法（又分室温固相反应法和低温固相配位化学反应法），不同的制备方法对纳米氧化铜的形貌和结构影响很大。与此同时，需指出的是常规的制备方法中，液相法制备存在产物团聚严重，颗粒成长不可控，且制备过程设备、安全性差、成本高等缺陷；固相法制备需反复研磨或煅烧、再研磨等工序，该法存在能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质等缺点。这些缺陷极大地增加了设备负担，限制了企业的发展，致使制备所得产物无法发挥纳米氧化铜的特性，进而限制了纳米氧化铜在市场的广泛应用。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提出一种高纯度纳米氧化铜的制备方法，解决制备过程能耗高的同时，缩短生产周期，降低生产的潜在危害性。

2、为实现上述目的，本专利技术所述一种高纯度纳米氧化铜的制备方法，具体包括以下步骤：

3、（1）将铜盐溶液、沉淀剂溶液、表面活性剂溶液，加入多相

4、（2）将所述步骤（1）得到的纳米氧化铜前驱体浆料陈化，硫酸铜、氯化铜、乙酸铜，得到纳米氧化铜前驱体陈化浆料；

5、（3）将所述步骤（2）得到的纳米氧化铜前驱体陈化浆料进行固液分离，洗涤，得到纳米氧化铜前驱体滤饼；

6、（4）将所述步骤（3）得到的纳米氧化铜前驱体滤饼进行烘干，烘干温度为65℃~100℃，烘干时间为9h~24h，得到纳米氧化铜前驱体；

7、（5）将所述步骤（4）得到的纳米氧化锌前驱体进行焙烧，焙烧温度为600℃~1000℃，焙烧时间为1.5h~6h，得到粒径为30nm~50nm纳米氧化铜，所述纳米氧化铜粒径均一，纯度以氧化铜计为99.9%。

8、所述步骤（1）中铜盐溶液由铜盐配置，所述铜盐为硫酸铜、硫酸铜、氯化铜、乙酸铜中的一种或多种的组合。

9、所述步骤（1）中沉淀剂溶液为氢氧化钠、氨水或碳酸钠中的一种或多种的组合。

10、所述步骤（1）中表面活性剂为十二烷基油酸钠、十八烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、吐温80、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合。

11、所述步骤（2）陈化温度为80℃，陈化时间为2h。

12、所述步骤（4）中烘干温度为80℃，烘干时间为12h。

13、所述步骤（5）中焙烧温度为600℃，焙烧时间为2h。

14、所述步骤（3）中纳米氧化铜前驱体陈化浆料进行固液分离，洗涤步骤如下，采用过滤的方式，用中速滤纸进行固液分离；至无液体滴下即为分离完全；

15、洗涤步骤：1）按料液质量比10:1进行纯水洗涤；2）洗涤至无氯离子、硫酸根离子或乙酸根离子为止。

16、所述纳米氧化铜制备方法，反应原理（以硫酸铜、氢氧化钠为例）如下所示：

17、cuso4+ 2naoh = cu(oh)2↓+ na2so4

18、在本专利技术中，所述纳米氧化铜制备方法，制备路线（以硫酸铜、氢氧化钠为例）如图1所示。

19、本专利技术所述一种高纯度纳米氧化铜的制备方法，其有益效果在于：

20、1、本专利技术采用多相界面反应器，在表面活性剂的作用下，得到纳米氧化铜前驱体浆料；将纳米氧化铜前驱体浆料陈化，得到纳米氧化铜前驱体陈化浆料；将纳米氧化铜前驱体陈化浆料进行固液分离，洗涤，得到纳米氧化铜前驱体滤饼，再由滤饼得到纳米氧化铜前驱体；将纳米氧化铜前驱体置于马弗炉中进行焙烧，得到粒径为30nm-50nm纳米氧化铜，能够实现连续化生产，且产物性能稳定，粒径可调控性更高；

21、2、本专利技术采用多相界面反应技术，使反应环境为气液俩相，将反应切割为无数细小液泡，加速反应的同时，也实现了产物的尺寸可控性。

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【技术保护点】

1.一种高纯度纳米氧化铜的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：

2.如权利要求1所述一种高纯度纳米氧化铜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中铜盐溶液由铜盐配置，所述铜盐为硫酸铜、硫酸铜、氯化铜、乙酸铜中的一种或多种的组合。

3.如权利要求1所述一种高纯度纳米氧化铜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中沉淀剂溶液为氢氧化钠、氨水或碳酸钠中的一种或多种的组合。

4.如权利要求1所述一种高纯度纳米氧化铜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中表面活性剂为十二烷基油酸钠、十八烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、吐温80、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种的组合。

5.如权利要求1所述一种高纯度纳米氧化铜的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）陈化温度为80℃，陈化时间为2h。

6.如权利要求1所述一种高纯度纳米氧化铜的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中烘干温度为80℃，烘干时间为12h。

7.如权利要求1所述一种高纯度纳米氧化铜的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中焙烧温度为600℃，焙烧时间为2h。