【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电池材料，具体涉及一种自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备方法。
技术介绍
1、近年来，新型干法电极制造技术兴起，采用无溶剂法制备出电极膜以后再与集流体黏合在一起形成电极，这种方法环境友好，且不需要蒸发溶剂，大大降低成本，且干法电极在制作过程不使用溶剂，黏结剂以纤维状态或片状存在，不影响活性材料颗粒间的内部接触，电极的导电性好、容量高、倍率性能好。
2、但是现在正极干法电极在制备过程中，正极材料在纤维化完成后，由于材料呈黏性絮状性而且相互交联态，而材料本身自润滑性差，受到压力极易出现偏析、架桥、结团等现象，导致纤维化后的物料在辊压时非常硬，压辊压力易发生超荷，发生位置偏移甚至变形，无法制备出自支撑膜。
3、要改变这个现象就需要增加正极材料的自润滑性，现有技术cn109301177a为以片层材料为基底，诱导制备出片层磷酸铁锂，并没有改善磷酸铁锂材料自润滑性差的问题。
技术实现思路
1、为解决上述
技术介绍
中提到的不足，本专利技术的目的在于提供一种自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备方法，采用微波加热法制备磷酸铁锂表面包覆的片层mos2复合材料，解决了磷酸铁锂本身自润滑性差的问题，同时mos2的存在可以有效提高电池的比容量，改善电池的倍率性能和循环稳定性。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备方法，所述自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料由片层结构的mos2和生长于其表面的磷
4、s1、将钼源、硫源、添加剂按照一定比例加入到水中，搅拌10~120min使其充分溶解，得到混合溶液；
5、s2、将混合溶液放入高压反应釜进行微波加热，升温至150-250℃，保温反应5~60min，冷却至室温；
6、s3、将磷源、铁源、锂源照一定比例加入反应体系中，搅拌10~120min使其充分混合，然后放入高压反应釜进行微波加热，升温至150~250℃，保温反应5~60min；
7、s4、待冷却后进行离心清洗、干燥，然后将干燥后的物料在惰性气氛中450~550℃煅烧1~3h，冷却后得到自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料。
8、进一步优选地，所述混合溶液a中钼源、硫源和添加剂的摩尔比例为1：2~4：0.01~0.1。
9、进一步优选地，所述钼源为可溶性钼酸盐，所述钼源为钼酸钠、乙酰丙酮钼、钼酸铵、钼酸钾的一种或多种混合。
10、进一步优选地，所述硫源为硫脲、十二硫醇或谷胱甘肽的一种或多种混合。
11、进一步优选地，所述添加剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙胺、聚烷酮和聚乙二醇的一种或多种混合。
12、进一步优选地，所述混合溶液b中磷源、铁源、锂源摩尔比为2.8~3.2：0.94~1：1。
13、进一步优选地，所述锂源是氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂和硝酸锂中的一种或多种混合。
14、进一步优选地，所述铁源是硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁中的一种或多种混合。
15、进一步优选地，所述磷源是磷酸、磷酸二氢氨、磷酸铵中的一种或多种混合。
16、进一步优选地，所述步骤s3中加入的锂源与钼源的摩尔比为1：0.1~1。
17、本专利技术的有益效果：
18、本专利技术自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备时采用微波加热，微波能够穿透介质,通过诱导极化来引起分子振动和摩擦,从而促进化学反应的进行，因为微波加热的选择性，反应物里外同时加热，使微波反应生成的材料更加均匀；微波辐射也可以增加分子的热运动,使其更容易碰撞并发生反应，即降低了反应的活化能，可以降低反应温度。
19、采用本专利技术方法制备的自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料以mos2代替常规磷酸铁锂表面包覆的碳起到导电的作用，片层状的mos2在极片导电网络中可以起到桥接的作用，优化了导电网络，增强了极片的导电性；mos2起到润滑的作用，可解决磷酸铁锂本身自润滑性差，受到压力极易出现偏析、架桥、结团等，导致纤维化后的物料在辊压时非常硬，无法制备出自支撑膜的问题；mos2的存在可以有效提高电池的比容量，改善电池的倍率性能和循环稳定性。
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1.一种自润滑磷酸铁锂@MoS2复合材料制备方法，其特征在于，所述自润滑磷酸铁锂@MoS2复合材料由片层结构的MoS2和生长于其表面的磷酸铁锂组成，其制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@MoS2复合材料制备方法，其特征在于，所述混合溶液A中钼源、硫源和添加剂的摩尔比例为1：2~4：0.01~0.1。
3.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@MoS2复合材料制备方法，其特征在于，所述钼源为可溶性钼酸盐，所述钼源为钼酸钠、乙酰丙酮钼、钼酸铵、钼酸钾的一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@MoS2复合材料制备方法，其特征在于，所述硫源为硫脲、十二硫醇或谷胱甘肽的一种或多种混合。
5.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@MoS2复合材料制备方法，其特征在于，所述添加剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚丙胺、聚烷酮和聚乙二醇的一种或多种混合。
6.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@MoS2复合材料制备方法，其特征在于，所述混合溶液B中磷源、铁源、锂源摩尔比为
7.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@MoS2复合材料制备方法，其特征在于，所述锂源是氢氧化锂、草酸锂、醋酸锂和硝酸锂中的一种或多种混合。
8.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@MoS2复合材料制备方法，其特征在于，所述铁源是硫酸亚铁、硝酸亚铁、氯化亚铁中的一种或多种混合。
9.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@MoS2复合材料制备方法，其特征在于，所述磷源是磷酸、磷酸二氢氨、磷酸铵中的一种或多种混合。
10.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@MoS2复合材料制备方法，其特征在于，所述步骤S3中加入的锂源与钼源的摩尔比为1：0.1~1。
...【技术特征摘要】
1.一种自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备方法，其特征在于，所述自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料由片层结构的mos2和生长于其表面的磷酸铁锂组成，其制备方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备方法，其特征在于，所述混合溶液a中钼源、硫源和添加剂的摩尔比例为1：2~4：0.01~0.1。
3.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备方法，其特征在于，所述钼源为可溶性钼酸盐，所述钼源为钼酸钠、乙酰丙酮钼、钼酸铵、钼酸钾的一种或多种混合。
4.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备方法，其特征在于，所述硫源为硫脲、十二硫醇或谷胱甘肽的一种或多种混合。
5.根据权利要求1所述的自润滑磷酸铁锂@mos2复合材料制备方法，其特征在于，所述添加剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴...
【专利技术属性】
技术研发人员：张毅，张钊，董奇，余国东，胡钟飞，
申请(专利权)人：国科能源技术创新中心合肥有限公司，
类型：发明
国别省市：
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