【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于水处理，具体涉及一种复合型除氟剂的制备工艺。
技术介绍
1、
2、羟基磷灰石有着独特的晶体结构，表面上富含oh-,ca2+,po43-等离子,具有良好的离子交换性能,能吸附氟离子、重金属离子和有机污染物，从而有效净化工业废水。
3、羟基磷灰石是钙磷灰石的自然矿化物，由于有较强的离子交换和生物相容性，被认为是一种潜在的吸附剂。但常规羟基磷灰石比表面积和活性位点少，导致其除氟容量较低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种复合型除氟剂的制备工艺，以解决
技术介绍
中存在的问题。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种复合型除氟剂的制备工艺，包括以下步骤：
4、(1)用聚乙二醇对纳米羟基磷灰石进行改性：
5、将2-3重量份聚乙二醇1:10溶解于水中，加入10-20重量份纳米羟基磷灰石，在室温下搅拌反应1-2h，反应产物经离心、水洗、得到聚乙二醇改性的纳米羟基磷灰石；
6、(2)用硅烷偶联剂对纳米羟基磷灰石进行改性：
7、将1-2重量份硅烷偶联剂在10-20重量份乙醇水溶液(质量浓度为10-20％)中充分水解，加入步骤(1)中所得聚乙二醇改性的纳米羟基磷灰石反应1-2h后，离心得到硅烷偶联剂-聚乙二醇改性的纳米羟基磷灰石；
8、所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种；
9、(
10、将步骤(2)中所得硅烷偶联剂-聚乙二醇改性的纳米羟基磷灰石加入50-80重量份十六烷基三甲基溴化铵溶液(浓度为1mmol/l)中，磁力搅拌混合均匀，水洗、过滤，得到复合改性的纳米羟基磷灰石；
11、(4)复合缓释微球的制备：
12、将步骤(3)中所得复合改性的纳米羟基磷灰石、4-8重量份β-环糊精加入60-80重量份氢氧化钠溶液(质量分数5-10％)中，搅拌加入1-2重量份交联剂环氧氯丙烷反应1-2h，加入2-3重量份乳化剂(吐温-80：司盘-80质量比为5:1)，在70-80℃下反应1-2h，离心、水洗，得到复合缓释微球；
13、(5)复合型除氟剂的制备：
14、将1-2重量份fe3o4粉末1:10加入乙醇水溶液(质量分数为20-30％)中，加入步骤(4)中所得复合缓释微球，在70-80℃恒温水浴中滴加质量分数20％naoh溶液至ph为9，将所得沉淀物在70-80℃下陈化1-2h，水洗、干燥得所述复合型除氟剂。
15、本专利技术的有益效果：
16、(1)本专利技术采用非离子型表面活性剂聚乙二醇对纳米羟基磷灰石进行改性，聚乙二醇使纳米羟基磷灰石从短棒状的表面形貌变成有利于交换和吸附氟离子的多孔和孔隙结构，改性使纳米羟基磷灰石的孔径降低，比表面积增大，介孔和微孔数量加大，因而聚乙二醇改性的纳米羟基磷灰石对氟离子的吸附容量和去除效率高于纯纳米羟基磷灰石。
17、(2)本专利技术通过硅烷偶联剂对纳米羟基磷灰石进行改性，得到表面修饰了氨基的纳米羟基磷灰石；硅烷偶联剂对纳米羟基磷灰石表面进行处理，可以增强其对氟的吸附能力。偶联剂在羟基磷灰石表面黏附，其中硅羟基(si-oh)与磷酸氢根(hpo2-4)基团之间脱水形成稳定的si-o-p化学键，增强其在各种液体介质中的分散稳定性；此外，硅羟基与纳米羟基磷灰石表面-oh间亦脱水形成化学键合，硅烷偶联剂的亲水端可以吸附在纳米颗粒表面，与已存在的纳米粒子表面上的羟基相互作用。通过此种方式改性后的纳米羟基磷灰石对氟的吸附量、去除效率都有所提高。
18、(3)采用十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂改性纳米羟基磷灰石，表面改性技术可以有效提高纳米羟基磷灰石的吸附能力，而表面活性剂因具有可以降低溶液表面张力的特性，使粒子更加具有亲水性，改性后提高了吸附容量和除氟效率。
19、(4)羟基磷灰石具有良好的除氟效果，但它的分离性能差且易发生团聚，为了改善这些问题，本专利技术采用β-环糊精、环氧氯丙烷和乳化剂来制备缓释微球，以提高其吸附容量、除氟效率和循环再生性能。将羟基磷灰石负载到β-环糊精聚合物微球上，形成缓释微球，这种缓释微球既能有效提高除氟吸附容量和效率，又能通过β-环糊精的分子结构及其自组装性能实现对氟的缓慢释放。此外，由于β-环糊精聚合物微球的良好稳定性和空腔结构，这种缓释微球还具有优秀的循环再生性能。
20、(5)采用四氧化三铁fe3o4来制备磁性微球，四氧化三铁是磁性材料，可以方便地通过外部磁场进行分离，从而提高了吸附剂的重复使用性。此外，四氧化三铁的存在还能增加微球的稳定性和比表面积。这种磁性微球具有优异的磁响应能力和在水溶液中的分散性，其比表面积达到了113m2/g，这意味着该磁性微球具有较高的吸附容量和效率，同时，由于羟基磷灰石的缓释性能，这种磁性微球还具有优秀的循环再生性能。
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1.一种复合型除氟剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种复合型除氟剂的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中所述硅烷偶联剂-聚乙二醇改性的纳米羟基磷灰石的制备：
3.根据权利要求2所述的一种复合型除氟剂的制备工艺，其特征在于，所述聚乙二醇改性纳米羟基磷灰石的制备：
4.根据权利要求1所述的一种复合型除氟剂的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵溶液浓度为1mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种复合型除氟剂的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中氢氧化钠溶液的质量分数为5-10％，交联剂为环氧氯丙烷，乳化剂为质量比5:1的吐温-80和司盘-80混合。
6.根据权利要求1所述的一种复合型除氟剂的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中乙醇水溶液的质量分数为20-30％，NaOH溶液的质量分数为20％。
7.根据权利要求2所述的一种复合型除氟剂的制备工艺，其特征在于，乙醇水溶液的质量浓度为10-20％，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基
...【技术特征摘要】
1.一种复合型除氟剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种复合型除氟剂的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中所述硅烷偶联剂-聚乙二醇改性的纳米羟基磷灰石的制备：
3.根据权利要求2所述的一种复合型除氟剂的制备工艺，其特征在于，所述聚乙二醇改性纳米羟基磷灰石的制备：
4.根据权利要求1所述的一种复合型除氟剂的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵溶液浓度为1mmol/l。
5.根据权利要求1所述的一种复合型除氟剂的制...
【专利技术属性】
技术研发人员：阮伟，张宏军，
申请(专利权)人：安徽科凌沃特水处理技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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