【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及植物分离提取，尤其涉及ipc a61k36，更具体地涉及，一种含京尼平-1-β-d-龙胆双糖苷的栀子提取液的制备方法及其应用。
技术介绍
1、栀子果为茜草科植物栀子(gardenia jasminoides ellis)的干燥成熟果实，是一种传统中药，具有泻火除烦，清热利湿，凉血解毒，以及外用消肿止痛的功效，常用于治疗热病心烦，湿热黄疸，淋证涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡等。以栀子苷和京尼平-1-β-d-龙胆双糖苷为代表的环烯醚萜苷类成分和以藏红花素为代表的二萜类成分是栀子果中重要的活性物质，具有抗氧化、抗炎、抗疲劳等生物活性。目前，从栀子中提取纯化环烯醚萜苷类和二萜类成分多有报道，传统方法多采用柱色谱法进行分离，操作繁琐，不利于工业化生产。中国专利(一种从栀子中同时制备6个环烯醚萜苷类成分的方法，cn106496292a)经大孔树脂粗分、反相中压制备液相富集和反相高压制备液相分离等操作，得到6个环烯醚萜苷。中国专利(栀子环烯醚萜总提取物及其制备方法和用途，cn1517326a)通过乙醇渗漉、乙醇回流提取或水煎煮的方法，得到栀子果中环烯醚萜总提取物。中国专利(一种用栀子果实制备总环烯醚萜苷的方法，cn1706860a)采用大孔树脂吸附、低浓度乙醇洗脱的方法，得到栀子果实中的环烯醚萜总苷。中国专利(一种用栀子果实制备高纯度栀子苷的方法，cn1706859a)采用大孔树脂吸附、低浓度乙醇选择性洗脱的方法，得到栀子苷。中国专利(用栀子果实制备栀子苷、京尼平-1-β-d-龙胆双糖苷的方法，cn1706858a)采用大孔
技术实现思路
1、为了解决现有技术中的问题，本专利技术第一方面提供了一种含京尼平-1-β-d-龙胆双糖苷的栀子提取液的制备方法，包括以下步骤：
2、s1：制备栀子果萃取液：将栀子果粉碎，加入溶剂，闪式提取，提取后过滤得到滤液和滤渣，将滤渣回流提取，过滤，将两次提取的滤液合并，得到栀子萃取液；
3、s2：纯化栀子萃取液：将栀子萃取液用活性炭吸附，过滤，得到过滤液，在过滤液中加入大孔吸附树脂，搅拌，过滤，除去滤液，得到大孔吸附树脂，将过滤后的大孔吸附树脂用丁二醇解吸附，搅拌、过滤，收集洗脱液，并采用多级过滤系统对洗脱液过滤，得到栀子提取液。
4、优选的，所述s1中的栀子果为中期栀子果。
5、本专利技术中，选用特定的时期的栀子果，能提高栀子提取液中的栀子苷和京尼平-1-β-d-龙胆双糖苷的含量，从而提高皮肤屏障修护功效。本专利技术人意外发现，当使用早期、中期、晚期的栀子果时，中期的栀子果制备得到的栀子提取液的效果最佳。
6、优选的，所述s1中溶剂为纯化水。
7、本专利技术中采用特定的纯化水进行闪式提取和回流提取，使栀子提取液中有效成分含量提高。本专利技术人在前期研究时，使用50％的乙醇溶液提取时，提取液中活性成分含量低。为了提高栀子提取物中的活性成分含量，采用了纯化水，发现能够同时提高栀子苷和京尼平-1-β-d-龙胆双糖苷的含量。可能是栀子苷和京尼平-1-β-d-龙胆双糖苷等成分在不同的溶剂中有不同的溶解度。50％的乙醇溶液作为提取溶剂，在大孔吸附树脂进行吸附时，由于提取溶剂的存在，使得大孔树脂对有效成分的吸附效果不佳，进而使得解吸附后提取液中栀子苷和京尼平-1-β-d-龙胆双糖苷含量低。
8、优选的，所述s1中栀子果和溶剂的质量比为1：(15～20)；进一步优选的，为1：15或1：20。
9、优选的，所述s1中闪式提取的时间为3～5min；进一步优选的，为3min或5min。
10、优选的，所述s1中滤渣回流提取过程中将滤渣溶于15～20倍纯化水中。
11、优选的，所述s1中回流提取的温度为75～90℃；进一步优选的，为80℃或90℃。
12、优选的，所述s1中回流提取的时间为2～4h；进一步优选的，为2h或3h。
13、优选的，所述s1中闪式提取的次数为1次，回流提取的次数为1次。
14、本专利技术中，先通过一次闪式提取、再将滤渣进行回流提取，能提高栀子提取液中活性成分的含量。本专利技术人为了在最简单、耗能最少的操作下，得到活性物质含量最多的结果，耗费了大量的时间和精力，在一定的偶然因素下，发现了先闪式提取破壁，可以快速地获取大部分的活性成分，但可能会有一些成分没有被提取出来。将滤渣进行回流提取可以进一步提取这些成分，从而能在最简单的操作下使活性物质最多，也适合工业化生产。
15、优选的，所述s2中大孔吸附树脂的型号为d101或ab-8。
16、优选的，所述栀子果和活性炭的质量比为(20～30)：1；进一步优选的，为25：1。
17、优选的，所述活性炭吸附的温度为30～35℃，吸附的时间为2～3h；进一步优选的，吸附的温度为30℃或35℃，吸附的时间为2h。
18、优选的，所述栀子果和大孔吸附树脂的质量比为(20～30)：1；进一步优选的，为25：1。
19、优选的，所述s2中加入大孔吸附树脂搅拌的温度为30～35℃，搅拌的时间为2～3h；进一步优选的，搅拌的温度为30℃或35℃，搅拌的时间为2h。
20、优选的，所述s2中的丁二醇为质量分数为30～70％的丁二醇水溶液；进一步优选的，为质量分数为50％的丁二醇水溶液。
21、优选的，所述s2中解吸附的温度为45～70℃，解吸附搅拌的时间为2～3h；进一步优选的，解吸附的温度为50℃或60℃，解吸附搅拌的时间为2～3h。
22、本专利技术第二方面提供了一种含京尼平-1-β-d-龙胆双糖苷的栀子提取液，所述栀子提取液中栀子苷的含量在0.33％以上，所述的栀子提取液中京尼平-1-β-d-龙胆双糖苷含量在0.1％以上。
23、本专利技术第三方面提供了一种含京尼平-1-β-d-龙胆双糖苷的栀子提取液的应用，应用于制备化妆品和/或护肤品。
24、优选的，所述化妆品和/或护肤品中含有京尼平-1-β-d-龙胆双糖苷的栀子提取液，能够上调角质形成细胞zo-1蛋白表达的提取液。
25、优选的，所述化妆品和/或护肤品包括乳液、膏霜、水剂精华、面膜中的一种或多种。
26、优选的，所述膏霜，包括a组分、b组分、c组分，按质量百分比计，
27、a组分包括，70.0-90.0wt％的去离子水，0.1-1.0wt％增稠剂a，2.0-8.0wt％多元醇a；
28、b本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种含京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷的栀子提取液的制备方法，其特征在于，S1：制备栀子果萃取液：将栀子果粉碎，加入溶剂，闪式提取，提取后过滤得到滤液和滤渣，将滤渣回流提取，过滤，将两次提取的滤液合并，得到栀子萃取液；
2.根据权利要求1所述的含京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷的栀子提取液的制备方法，其特征在于，所述S1中的栀子果为中期栀子果。
3.根据权利要求1所述的含京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷的栀子提取液的制备方法，其特征在于，所述S1中溶剂为纯化水。
4.根据权利要求1所述的含京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷的栀子提取液的制备方法，其特征在于，所述S1中栀子果和溶剂的质量比为1：(15～20)。
5.根据权利要求1所述的含京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷的栀子提取液的制备方法，其特征在于，所述S1中闪式提取的次数为1次，回流提取的次数为1次。
6.根据权利要求1所述的含京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷的栀子提取液的制备方法，其特征在于，所述S2中大孔吸附树脂型号为D101或AB-8。
7.一种根据权利要求
8.一种根据权利要求7所述的含京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷的栀子提取液的应用，其特征在于，应用于制备化妆品和/或护肤品。
9.根据权利要求8所述的含京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷的栀子提取液的应用，其特征在于，所述化妆品和/或护肤品包括乳液、膏霜、水剂精华、面膜中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的含京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷的栀子提取液的应用，其特征在于，所述膏霜，包括A组分、B组分、C组分，按质量百分比计，
...【技术特征摘要】
1.一种含京尼平-1-β-d-龙胆双糖苷的栀子提取液的制备方法，其特征在于，s1：制备栀子果萃取液：将栀子果粉碎，加入溶剂，闪式提取，提取后过滤得到滤液和滤渣，将滤渣回流提取，过滤，将两次提取的滤液合并，得到栀子萃取液；
2.根据权利要求1所述的含京尼平-1-β-d-龙胆双糖苷的栀子提取液的制备方法，其特征在于，所述s1中的栀子果为中期栀子果。
3.根据权利要求1所述的含京尼平-1-β-d-龙胆双糖苷的栀子提取液的制备方法，其特征在于，所述s1中溶剂为纯化水。
4.根据权利要求1所述的含京尼平-1-β-d-龙胆双糖苷的栀子提取液的制备方法，其特征在于，所述s1中栀子果和溶剂的质量比为1：(15～20)。
5.根据权利要求1所述的含京尼平-1-β-d-龙胆双糖苷的栀子提取液的制备方法，其特征在于，所述s1中闪式提取的次数为1次，回流提取的次数为1次。
6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：董俊姿，李月，王小江，朱梦媛，卫雨晨，李想，
申请(专利权)人：上海君裕生物科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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