【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于析氧反应与新能源，涉及析氧电催化剂的制备，具体涉及一种sn掺杂co0.85se@ti3c2析氧电催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、氢气具有能量密度高、环境友好等优点，是未来可持续能源系统的重要能源载体。电解水制氢，可以通过从丰富的水资源中大规模生产高纯度氢气，被称为“绿色氢气”。然而，电解水制氢过程中析氧反应（oer）的四电子动力学反应缓慢，限制了电解水的整体效率。而具有优异oer催化性能的ru，ir基贵金属催化剂还存在成本高、难以规模化推广等问题。
2、目前，学术界已经研究了多种低成本，可替代的非贵金属基高效oer催化剂。特别是过渡金属硒化物oer催化剂，展现了较低的过电位。但是这些催化剂往往只在低电流密度（10-50 ma/cm2）下对水分解表现出优异的电催化活性，在大电流密度下仍面临活性和耐久性欠佳的挑战。
3、如：专利cn116876025a公开了“一种mo掺杂ni0.85se电催化剂及其制备方法、应用”，通过在泡沫镍表面原位生长mo-mof材料，以硒粉为硒源，以处理后的泡沫镍为镍源，硒化后制得电催化剂。该催化剂在电流密度为10 ma/cm2时，oer过电位为249.42 mv。尽管，该小电流下的过电位尚可，但这远远不能满足工业应用的要求，即在小过电位（≤300 mv）下可持续产生大电流密度（≥500ma/cm2），并保持长期稳定性。因此，当前迫切需要开发具有高活性、大电流和长循环稳定性的非贵金属基oer催化剂，从而推动它们的工业化实际应用。
技术
1、针对现有技术中析氧反应催化剂的催化活性不佳、电流密度小、催化稳定性差的问题，本专利技术提出一种sn掺杂co0.85se@ti3c2析氧电催化剂及其制备方法和应用，通过一种简单高效的方法制得的析氧电催化剂对碱性条件下的析氧反应展现出优异的电催化活性和稳定性，以满足有关领域应用和发展的要求。
2、为实现上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、一种sn掺杂co0.85se@ti3c2析氧电催化剂的制备方法，步骤如下：
4、（1）将钛碳化铝加到盐酸与氟化锂的混合溶液ⅰ中进行刻蚀，经清洗、干燥得到多层ti3c2- mxene粉末；
5、（2）将步骤（1）制备的mxene粉末溶于混合溶剂中，经超声处理后得mxene分散液，随后将锡源和钴源的混合水溶液、硒源溶液与mxene分散液混合搅拌均匀，得混合溶液ⅱ；
6、（3）将步骤（2）所得的混合溶液ⅱ经反应，离心、抽滤、洗涤、干燥后，制得sn掺杂co0.85se@ti3c2析氧电催化剂。
7、所述步骤（1）中钛碳化铝、氟化锂和盐酸的质量体积比为2.0 g：（0.2-4.0）g：（20-40）ml，盐酸溶液的浓度为6-12 mol/l；刻蚀的温度为30-90℃，时间为3-7天。
8、所述步骤（2）中混合溶剂由体积比为（1-5）：1的去离子水和有机溶剂组成，mxene分散液的质量浓度为2.5-10 g/l；超声处理的时间为20-60 min。
9、所述有机溶剂为乙二醇，乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和n, n-二甲基甲酰胺中的任意一种。
10、所述步骤（2）中锡源为乙酸亚锡、草酸亚锡、氯化亚锡、和硫酸亚锡中的任一种；钴源为硫酸钴、草酸钴、硝酸钴、氯化钴、乙酸钴和乙酰丙酮钴中的任一种。
11、所述步骤（2）中硒源溶液的硒源为硒粉，溶剂为水合肼。
12、所述步骤（2）中混合水溶液ⅱ中锡源、钴源与硒源的摩尔比为（0.25-1.25）：（0.75-1.5）：1；混合水溶液、硒源溶液与mxene分散液的体积比为1：1：(1-3)；搅拌的时间为20-60 min。
13、所述步骤（3）中反应的温度为160-200℃，时间为10-24 h。
14、上述的制备方法制备的sn掺杂co0.85se@ti3c2析氧电催化剂。
15、上述的sn掺杂co0.85se@ti3c2析氧电催化剂在析氧反应中的应用。
16、进一步，其应用步骤如下：将催化剂配制成浆料，涂覆在玻碳电极上作为工作电极，同时碳棒作为对电极，甘汞电极作为参比电极，共同组成三电极体系进行析氧反应。
17、进一步，所述浆料的制备方法为：将sn掺杂co0.85se@ti3c2粉末与1 ml无水乙醇、30μl nafion溶液混合，并在40-100 w功率下超声30min。
18、进一步，所述涂覆的方式为滴涂，涂覆后玻碳电极上浆料的负载量为0.5 mg/cm2，析氧反应的环境为强碱性电解环境，电解液为200 ml，1 m的naoh或koh溶液。
19、本专利技术产生的有益效果是：
20、1、本专利技术采用简单高效的水热合成法合成sn掺杂co0.85se@ti3c2析氧电催化剂，表面粗糙的sn掺杂co0.85se纳米圆球均匀地生长在ti3c2表面，增大了催化剂电化学活性面积，提供了更多的活性位点，利于催化剂与电解液中的水分子接触，进一步促进水分子电解反应产氧，从而增强了催化剂的催化性能，并进一步提高催化剂的稳定性，增强催化剂的商业化应用价值。
21、2、本专利技术在水热条件下一步合成了sn掺杂co0.85se@ti3c2催化剂粉末，制备方法简单、反应时间短、成本低廉、易于工业化生产。因此，具有相对绿色和经济的优势。
22、3、本专利技术的sn掺杂co0.85se@ti3c2在进行析氧反应时，催化性能好。在室温下，催化剂在1m koh溶液中，在电流密度为1000 ma cm-2和1500 ma cm-2时，sn掺杂co0.85se@ti3c2析氧电催化剂的过电位仅为241 mv和268 mv，这是由于电极表面产生了丰富的mxene基异质结构、较高电化学活性面积、充分暴露的活性位点、促进了电荷转移。此外，本专利技术制备的sn掺杂co0.85se@ti3c2在电流密度为500 ma cm-2时，经电化学工作站测定，在稳定性测试中能保持300 h，表现出优良的电化学稳定性。
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1.一种Sn掺杂Co0.85Se@Ti3C2析氧电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
2.根据权利要求1所述的Sn掺杂Co0.85Se@Ti3C2析氧电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中钛碳化铝、氟化锂和盐酸的质量体积比为2.0 g：（0.2-4.0）g：（20-40）mL，盐酸溶液的浓度为6-12 mol/L；刻蚀的温度为30-90℃，时间为3-7天。
3.根据权利要求2所述的Sn掺杂Co0.85Se@Ti3C2析氧电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中混合溶剂由体积比为（1-5）：1的去离子水和有机溶剂组成，MXene分散液的质量浓度为2.5-10 g/L；超声处理的时间为20-60 min。
4.根据权利要求3所述的Sn掺杂Co0.85Se@Ti3C2析氧电催化剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙二醇，乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和N, N-二甲基甲酰胺中的任意一种。
5.根据权利要求3所述的Sn掺杂Co0.85Se@Ti3C2析氧电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中锡源为乙酸亚锡、
6.根据权利要求5所述的Sn掺杂Co0.85Se@Ti3C2析氧电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中硒源溶液中硒源为硒粉，溶剂为水合肼。
7.根据权利要求6所述的Sn掺杂Co0.85Se@Ti3C2析氧电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中混合水溶液Ⅱ中锡源、钴源与硒源的摩尔比为（0.25-1.25）：（0.75-1.5）：1；混合水溶液、硒源溶液与MXene分散液的体积比为1：1：(1-3)；搅拌的时间为20-60 min。
8.根据权利要求7所述的Sn掺杂Co0.85Se@Ti3C2析氧电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中反应的温度为160-200℃，时间为10-24 h。
9.权利要求1所述的制备方法制备的Sn掺杂Co0.85Se@Ti3C2析氧电催化剂。
10.权利要求9所述的Sn掺杂Co0.85Se@Ti3C2析氧电催化剂在析氧反应中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种sn掺杂co0.85se@ti3c2析氧电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
2.根据权利要求1所述的sn掺杂co0.85se@ti3c2析氧电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中钛碳化铝、氟化锂和盐酸的质量体积比为2.0 g：（0.2-4.0）g：（20-40）ml，盐酸溶液的浓度为6-12 mol/l；刻蚀的温度为30-90℃，时间为3-7天。
3.根据权利要求2所述的sn掺杂co0.85se@ti3c2析氧电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中混合溶剂由体积比为（1-5）：1的去离子水和有机溶剂组成，mxene分散液的质量浓度为2.5-10 g/l；超声处理的时间为20-60 min。
4.根据权利要求3所述的sn掺杂co0.85se@ti3c2析氧电催化剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙二醇，乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和n, n-二甲基甲酰胺中的任意一种。
5.根据权利要求3所述的sn掺杂co0.85se@ti3c2析氧电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中锡源...
【专利技术属性】
技术研发人员：周军，肖元化，张士威，王雪兆，孔洋，蒋航，张爱勤，靳清贤，杨清香，
申请(专利权)人：郑州轻工业大学，
类型：发明
国别省市：
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