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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于同位素测试领域,尤其涉及一种mc-icpms采样锥、截取锥在线清洗方法。
技术介绍
1、mc-icpms是一种联用的测量仪器,主要应用于同位素比值的测定。
2、在mc-icpms中,icp作为质谱的高温(8000k)离子源,样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的ms部分,ms部分为四极快速扫描仪,通过高速通道扫描分离测定所有原子,使形成的离子按质荷比(m/e)进行分离,不同的元素有不同的质荷比,扫描元素质量范围从6~260,通过高速双通道分离后的离子到达mc部分,mc部分是一组法拉第杯接收器,根据元素的分子离子峰进行定性定量的分析
3、mc-icpms取代tims和icp-ms,在诸多领域成为最受欢迎的同位素测试手段。但是作为一台高精尖的科学仪器,mc-icpms的操作、维护很复杂,运维成本很高,调试时间很长,有效工作时间不多。以mc-icpms的采样锥、截取锥为例,高精度同位素分析对锥孔的几何形状和加工精度要求很高,使用过程中要求保持较高的清洗度,但是测试进样和清洗过程中,杂质周期性的沉积和清洗,最终会逐渐累积沉淀,破坏表面清洗度甚至锥孔的几何形状,从而影响mc-icpms分析精度,所以采样锥、截取锥需要定期清洗,时间从1天到数天不等。
4、清洗采样锥、截取锥严重影响了mc-icpms的工作效率,因为换锥后仪器需要数小时、甚至更长时间的调教信号、稳定仪器状态等。因此有必要提供一种高效的在线清洗液,可以使采样锥、截取锥长期保持
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术存在的缺陷,本专利技术的目的在于提供一种mc-icpms采样锥、截取锥在线清洗方法,通过在hno3溶液中加入少量食盐nacl、硼砂na2b4o7·10h2o和氢氟酸hf,制成含少量bf3的混合溶液,能快速清除进样系统和采样锥、截取锥表面的吸附、沉淀的金属元素。周期性在线使用该溶液,执行mc-icpms清洗流程,可长期保持采样锥、截取锥清洗,从而减少更换采样锥、截取锥的时间,提高mc-icpms工作效率。
2、为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:
3、一种mc-icpms采样锥、截取锥在线清洗方法,包括如下步骤:
4、使用浓硝酸和去离子水配置硝酸溶液;
5、向硝酸溶液中加入食盐、硼砂和氢氟酸配置清洗液;
6、使用清洗液周期性执行mc-icpms清洗流程。
7、进一步地,在使用浓硝酸和去离子水配置硝酸溶液之前,包括:
8、对浓硝酸采用二次亚沸蒸馏纯化,使浓硝酸纯度达到分析纯以上。
9、进一步地,在使用浓硝酸和去离子水配置硝酸溶液之前,还包括:
10、对去离子水进行反渗透膜处理,使去离子水的电阻率达到18mω*cm以上。
11、进一步地,硝酸溶液的质量百分浓度为1%~10%。
12、进一步地,在向硝酸溶液中加入食盐、硼砂和氢氟酸配置清洗液之前,包括:
13、对氢氟酸采用二次亚沸蒸馏纯化,使氢氟酸纯度达到分析纯以上。
14、进一步地,清洗液中氢氟酸浓度为0.1~1摩尔每升。
15、进一步地,清洗液中食盐浓度为0.1~1摩尔每升。
16、进一步地,清洗液中硼砂浓度为10~100ppm。
17、进一步地,使用清洗液周期性执行mc-icpms清洗流程,包括:
18、在正常的mc-icpms清洗流程前,每10~30分钟使用所述清洗液执行一次3分钟mc-icpms清洗流程。
19、另一方面,本专利技术还公开了一种mc-icpms采样锥、截取锥在线清洗液,采用上述方法制备而成。
20、本专利技术的技术效果和优点:
21、本专利技术通过在hno3溶液中加入少量食盐nacl、硼砂na2b4o7·10h2o和氢氟酸hf,制成含少量bf3的在线清洗液,溶液中的na离子可以置换进样系统表面吸附的其它阳离子,易于清洗仪器表面;bf3对于金属离子具有很强的活性,能快速清除进样系统和采样锥、截取锥表面吸附、沉淀的金属元素;周期性在线使用该清洗液,执行mc-icpms清洗流程,可长期保持采样锥、截取锥清洗,从而减少更换采样锥、截取锥的时间,提高mc-icpms工作效率。
22、本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
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1.一种MC-ICPMS采样锥、截取锥在线清洗方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种MC-ICPMS采样锥、截取锥在线清洗方法,其特征在于,在所述的使用浓硝酸和去离子水配置硝酸溶液之前,包括:
3.根据权利要求2所述的一种MC-ICPMS采样锥、截取锥在线清洗方法,其特征在于,在所述的使用浓硝酸和去离子水配置硝酸溶液之前,还包括:
4.根据权利要求3所述的一种MC-ICPMS采样锥、截取锥在线清洗方法,其特征在于,
5.根据权利要求1所述的一种MC-ICPMS采样锥、截取锥在线清洗方法,其特征在于,在所述的向所述硝酸溶液中加入食盐、硼砂和氢氟酸配置清洗液之前,包括:
6.根据权利要求5所述的一种MC-ICPMS采样锥、截取锥在线清洗方法,其特征在于,
7.根据权利要求6所述的一种MC-ICPMS采样锥、截取锥在线清洗方法,其特征在于,
8.根据权利要求7所述的一种MC-ICPMS采样锥、截取锥在线清洗方法,其特征在于,
9.根据权利要求1所述的一种MC-
10.一种MC-ICPMS采样锥、截取锥在线清洗液,其特征在于,所述清洗液采用权利要求1~8任意一项所述的方法制备而成。
...【技术特征摘要】
1.一种mc-icpms采样锥、截取锥在线清洗方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种mc-icpms采样锥、截取锥在线清洗方法,其特征在于,在所述的使用浓硝酸和去离子水配置硝酸溶液之前,包括:
3.根据权利要求2所述的一种mc-icpms采样锥、截取锥在线清洗方法,其特征在于,在所述的使用浓硝酸和去离子水配置硝酸溶液之前,还包括:
4.根据权利要求3所述的一种mc-icpms采样锥、截取锥在线清洗方法,其特征在于,
5.根据权利要求1所述的一种mc-icpms采样锥、截取锥在线清洗方法,其特征在于,在所述的向所述硝酸溶液中加入食盐、硼...
【专利技术属性】
技术研发人员:倪云燕,隋建立,姚立邈,陈建平,朱光有,陈志勇,
申请(专利权)人:中国石油天然气股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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