【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于催化剂载体制备，具体是涉及一种具有多孔结构的催化剂载体及其制备方法。
技术介绍
1、载体是催化剂的重要组成部分，它可以增加催化剂比表面积，提高活性组分的分散度，增强耐热性和机械强度，防止反应过程中催化剂磨损，有时还能担当共催化剂和助催化剂等角色。例如，石油工业中用于催化裂化和加氢精制的催化剂载体主要是氧化铝。氧化铝载体的表面性质，在调节金属-载体相互作用力与影响活性相的分散度等方面起着至关重要的作用，而形貌作为氧化铝颗粒最直观的性质之一，能够影响其表面的化学性质与孔道结构。
2、近些年来对多孔氧化铝的开发成为研究热点，许多研究者采用各种有机物分子、表面活性剂为模板剂，通过一定的方法制备了具有不同物理化学性质的多孔氧化铝。一般的操作方法是使用一定的溶剂将模板剂和铝源溶解，将两者混合后铝源会积聚在模板剂周围发生水解和缩聚的反应，由于模板剂有一定的体积排斥效果，通过控制反应条件合成氧化铝前驱体，再通过洗涤或在一定温度下焙烧可以去除模板剂，选用不同的模板剂可以合成具有不同孔结构与表面性质的多孔氧化铝。
3、对于负载型催化剂，载体的结构（比表面积、孔容和孔径）不仅对所负载活性组分的分布有重要影响，而且与催化剂的活性、选择性和寿命密切相关。具有优异结构的氧化铝载体，其大比表面积能够负载更多的活性组分从而提高反应活性，大孔容会为积炭、金属等物质提供容纳空间，大孔径则孔道不易堵塞，催化剂不易失活。然而，目前工艺制备的氧化铝载体比表面积和孔容、孔径均较小，难以满足使用要求。因此，制备大孔容、大孔径、大比表面积
技术实现思路
1、对于现有技术中的问题，本专利技术的目的之一在于提供一种具有多孔结构的催化剂载体及其制备方法。利用不同分子量的聚乙二醇（peg）作为模板剂和表面活性剂合成前驱体沉淀，经煅烧制备了多孔结构的催化剂载体。该法具有沉淀率高、粉体不易团聚、平均粒径可调控、孔容和比表面积较大的优点。提高了氧化铝载体的活性、选择性和抗中毒性能，实现了对氧化铝载体孔结构的控制，使多孔结构的氧化铝载体适合石油等领域大分子化合物的催化反应。
2、为达到上述目的，本专利技术提供一种具有多孔结构的催化剂载体的制备方法，包括以下步骤：
3、（1）向去离子水中加入al（no3）3和有机模板剂pegⅰ和pegⅱ后，加热搅拌均匀得到硝酸铝混合溶液；pegⅰ、pegⅱ和al（no3）3的质量比为（0.2-0.4）：（0.2-0.4）：1；pegⅰ数均分子量为6000-9000；pegⅱ数均分子量为2000-3000；
4、（2）向去离子水中加入nh4hco3和表面活性剂peg ⅲ，搅拌均匀，得碳酸氢铵混合溶液；peg ⅲ数均分子量为200-600；nh4hco3与al（no3）3的摩尔比为（5-9）:1；peg ⅲ和al（no3）3的质量比为（0.01-0.03）：1；
5、（3）在搅拌的条件下，向步骤（2）碳酸氢铵混合溶液中滴加硝酸铝混合溶液，并用氨水调节碳酸氢铵混合溶液ph为8-10；
6、（4）滴加完毕后，老化处理，离心，洗涤，烘干后得沉淀；
7、（5）将沉淀置于马弗炉中于600-700℃下煅烧4-6h，冷却，得到具有多孔结构的催化剂载体。
8、实际上，氧化铝载体内部孔隙主要来源于粒内孔和粒子间隙孔。而粒子间隙孔的大小主要取决于一次粒子的大小、形状及堆积方式等，这些因素与前驱体的制备条件有关。现有技术采用单一模板剂制备的氧化铝载体中金属氧化物粉末团聚现象严重，粒子间隙孔较小，导致孔径和比表面积降低。为了解决上述问题，本专利技术以不同分子量的pegⅰ和pegⅱ作为模板导向剂合成氧化铝前驱体；以小分子量peg ⅲ作为表面活性剂提高前驱体的分散性能，防止前驱体合成过程中团聚。不同分子量的peg合成的前驱体沉淀尺寸大小不一，堆积密度小，不仅可提高粒子内部孔隙，而且有助于间隙孔的改善，使煅烧后形成的氧化铝载体具有疏松多孔结构。小分子量的peg改善了颗粒的分散性能，有利于粒子间隙孔的增大，提高载体活性。合成的前驱体沉淀，经600-700℃下煅烧处理得到具有多孔结构的催化剂载体。煅烧温度过低时，残留的表面活性剂等杂质去除不完全，孔径较小；煅烧温度过高时，易造成部分介孔坍塌，形成堆积结构，影响载体比表面积的提高。
9、步骤（1）硝酸铝混合溶液中，al（no3）3浓度为0.1-0.3mol/l。
10、步骤（2）碳酸氢铵混合溶液中，nh4hco3浓度为0.6-1mol/l。
11、步骤（3）氨水浓度为8-10mol/l。通过氨水调节溶液ph，可避免多余杂质的引入，影响催化剂活性。
12、步骤（3）硝酸铝混合溶液滴加速率为10-20ml/min。
13、步骤（1）中加热温度为50-60℃。通过加热，可促进peg成分的溶解，缩短合成工艺时间，提高效率。
14、步骤（3）中搅拌速率为200-400r/min。
15、步骤（4）中老化处理温度为20-35℃。
16、步骤（4）中烘干为在干燥箱中100-120℃干燥1-3h。
17、本专利技术另一方面提供一种具有多孔结构的催化剂载体，由上述催化剂载体的制备方法制得。
18、本专利技术利用不同分子量的聚乙二醇（peg）作为模板剂和表面活性剂合成前驱体沉淀，经煅烧制备了多孔结构的催化剂载体。该法具有沉淀率高、粉体不易团聚、平均粒径可调控、孔容和比表面积较大的优点。实现了对纳米氧化铝载体孔结构的控制，制备工艺简单，适合工业化生产。
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1.一种具有多孔结构的催化剂载体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的具有多孔结构的催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤（1）硝酸铝混合溶液中，Al（NO3）3浓度为0.1-0.3mol/L。
3.如权利要求1所述的具有多孔结构的催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤（2）碳酸氢铵混合溶液中，NH4HCO3浓度为0.6-1mol/L。
4.如权利要求1所述的具有多孔结构的催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤（3）氨水浓度为8-10mol/L。
5.如权利要求1所述的具有多孔结构的催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤（3）硝酸铝混合溶液滴加速率为10-20mL/min。
6.如权利要求1所述的具有多孔结构的催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤（1）中加热温度为50-60℃。
7.如权利要求1所述的具有多孔结构的催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中搅拌速率为200-400r/min。
8.如权利要求1所述的具有多孔结构的催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤（
9.如权利要求1所述的具有多孔结构的催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤（4）中烘干为在干燥箱中100-120℃干燥1-3h。
10.一种具有多孔结构的催化剂载体，其特征在于：由权利要求1-9中任意一项所述的具有多孔结构的催化剂载体的制备方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种具有多孔结构的催化剂载体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的具有多孔结构的催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤（1）硝酸铝混合溶液中，al（no3）3浓度为0.1-0.3mol/l。
3.如权利要求1所述的具有多孔结构的催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤（2）碳酸氢铵混合溶液中，nh4hco3浓度为0.6-1mol/l。
4.如权利要求1所述的具有多孔结构的催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤（3）氨水浓度为8-10mol/l。
5.如权利要求1所述的具有多孔结构的催化剂载体的制备方法，其特征在于，步骤（3）硝酸铝混合溶液滴加速率为10-20ml/min。...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵璇，崔广兴，谢锋，石克，王昕，于强，单连亮，
申请(专利权)人：山东公泉化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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