【技术实现步骤摘要】
本申请涉及天然物质提取分离的，尤其是涉及一种有利于提高α熊果苷纯度的纯化方法。
技术介绍
1、α-熊果苷即4-羟基苯-α-d-吡喃葡萄糖苷，是目前市场上广泛使用的一种酪氨酸酶抑制剂，能有效抑制人体皮肤黑色素细胞中酪氨酸酶的活性，从而减少黑色素的产生，达到美白效果。全细胞催化法可以实现α-熊果苷的高效合成，极具工业化应用价值。目前生产α-熊果苷有酶法和全细胞生物催化法及植物提取法等。全细胞生物催化反应不需要先提纯酶，整个细胞可以直接用于酶促反应，生物转化过程相比传统酶催化反应更加容易，且产量较大。但是对苯二酚作为全细胞催化生产α-熊果苷的底物，在催化液中有加大残留，而对苯二酚毒性较大，有致癌和致诱变性。目前要求产品中对苯二酚的检测浓度低于3ppm，对产品纯度要求较高,很少有厂家能达到这个要求。
技术实现思路
1、为了提高制得α熊果苷产品的纯度，本申请提供一种有利于提高α熊果苷纯度的纯化方法。
2、本申请提供的一种有利于提高α熊果苷纯度的纯化方法，采用如下的技术方案：
3、一种有利于提高α熊果苷纯度的纯化方法，包括以下步骤：
4、制备粗液：将α熊果苷粗品溶解在水中，得到粗液；
5、冷凝回流：向粗液中加入乙醇，加热进行冷凝回流搅拌，降温，停止搅拌，分层，得到水相；树脂吸附；利用吸附树脂对水相进行吸附，洗脱树脂，得到初液；
6、脱色除杂：利用复合吸附剂对初液进行吸附，得到混合液；其中所述复合吸附剂的原料包括：
7、大孔
8、过滤：将混合液进行过滤，去除复合吸附剂，冷冻，得到α熊果苷产品。
9、通过采用上述技术方案，先将α熊果苷粗品进行溶解，然后进行冷凝回流，进行提取，接着利用吸附树脂对α熊果苷进行吸附，洗脱树脂，然后利用复合吸附剂对洗脱树脂得到的初液进行吸附，利用复合吸附剂中大孔吸附树脂、酸化活性炭、坡缕石三者的协同作用，对初液中的对苯二酚具有较好的吸附效果，最后过滤去除复合吸附剂，得到纯度较高的α熊果苷产品。
10、在一个具体的可实施方案中，所述酸化活性炭的制备方法以下步骤；
11、酸化：向醋酸溶液中加入活性炭，在80-100℃下进行搅拌反应，过滤，洗涤，烘干，得到粗品a；
12、整理：将粗品a在氮气的保护下，在500-600℃下处理1.5-2.5h，得到粗品b；接着将粗品b在氢气的保护下，在800-900℃下处理25-35min，得到酸化活性炭。
13、通过采用上述技术方案，先利用醋酸对活性炭进行酸化，去除杂质，提高比表面积，再利用氮气和氢气进行热处理，可进一步提高活性炭的比表面积跟微孔容积，因此提高了制得酸化活性炭的吸附效果。
14、在一个具体的可实施方案中，所述醋酸溶液中醋酸的浓度为5-15％。
15、在一个具体的可实施方案中，所述复合吸附剂的制备方法以下步骤；
16、将大孔吸附树脂、酸化活性炭、坡缕石、固化剂、成孔剂搅拌混合均匀，洗涤，烘干，得到复合吸附剂。
17、通过采用上述技术方案，利用固化剂使得大孔吸附树脂、酸化活性炭、坡缕石复合成复合吸附剂，成孔剂使得形成得复合吸附剂具有一定得孔隙结构，从而提高了得到复合吸附剂的吸附效果。
18、在一个具体的可实施方案中，所述大孔吸附树脂、所述酸化活性炭、所述坡缕石的重量比为1：(3-4)：(1-2)。
19、通过采用上述技术方案，进一步限定了大孔吸附树脂、酸化活性炭、坡缕石的配比，从而进一步提高了制得复合吸附剂的吸附效果。
20、在一个具体的可实施方案中，所述固化剂包括环氧树脂、聚氨酯中的一种或两种组成的混合物。
21、在一个具体的可实施方案中，所述成孔剂包括聚乙二醇、蜂蜡、微晶纤维素中的一种或多种。
22、在一个具体的可实施方案中，所述冷凝回流步骤中：向粗液中加入乙醇，在70-90℃下进行冷凝回流搅拌4-5h，降温至10-20℃，停止搅拌，分层，得到水相。
23、通过采用上述技术方案，进一步限定了冷凝回流的温度与时间，从而提高了对粗液的提取效果。
24、在一个具体的可实施方案中，所述吸附树脂包括大孔吸附树脂xda-8g。
25、在一个具体的可实施方案中，所述混合液中复合吸附剂的重量分数为0.5-1％。
26、通过采用上述技术方案，进一步限定了复合吸附剂的使用量，提高了对初液中对苯二酚的吸附效果。
27、综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
28、1.本申请中先将α熊果苷粗品进行溶解，然后进行冷凝回流，进行提取，接着利用吸附树脂对α熊果苷进行吸附，洗脱树脂，然后利用复合吸附剂对洗脱树脂得到的初液进行吸附，利用复合吸附剂中大孔吸附树脂、酸化活性炭、坡缕石三者的协同作用，对初液中的对苯二酚具有较好的吸附效果，最后过滤去除复合吸附剂，得到纯度较高的α熊果苷产品；
29、2.本申请中先利用醋酸对活性炭进行酸化，去除杂质，i提高比表面积，再利用氮气和氢气进行热处理，可进一步提高活性炭的比表面积跟微孔容积，因此提高了制得酸化活性炭的吸附效果；
30、3.本申请中利用固化剂使得大孔吸附树脂、酸化活性炭、坡缕石复合成复合吸附剂，成孔剂使得形成得复合吸附剂具有一定得孔隙结构，从而提高了得到复合吸附剂的吸附效果。
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1.一种有利于提高α熊果苷纯度的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种有利于提高α熊果苷纯度的纯化方法，其特征在于：所述酸化活性炭的制备方法以下步骤；
3.根据权利要求2所述的一种有利于提高α熊果苷纯度的纯化方法，其特征在于：所述醋酸溶液中醋酸的浓度为5-15%。
4.根据权利要求1所述的一种有利于提高α熊果苷纯度的纯化方法，其特征在于：所述复合吸附剂的制备方法以下步骤；
5.根据权利要求4所述的一种有利于提高α熊果苷纯度的纯化方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂、所述酸化活性炭、所述坡缕石的重量比为1：（3-4）：（1-2）。
6.根据权利要求5所述的一种有利于提高α熊果苷纯度的纯化方法，其特征在于：所述固化剂包括环氧树脂、聚氨酯中的一种或两种组成的混合物。
7.根据权利要求5所述的一种有利于提高α熊果苷纯度的纯化方法，其特征在于：所述成孔剂包括聚乙二醇、蜂蜡、微晶纤维素中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种有利于提高α熊果苷纯度的纯化方法，其特征在于：所述冷凝
9.根据权利要求1所述的一种有利于提高α熊果苷纯度的纯化方法，其特征在于：所述吸附树脂包括大孔吸附树脂XDA-8G。
10.根据权利要求1所述的一种有利于提高α熊果苷纯度的纯化方法，其特征在于：所述混合液中复合吸附剂的重量分数为0.5-1%。
...【技术特征摘要】
1.一种有利于提高α熊果苷纯度的纯化方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种有利于提高α熊果苷纯度的纯化方法，其特征在于：所述酸化活性炭的制备方法以下步骤；
3.根据权利要求2所述的一种有利于提高α熊果苷纯度的纯化方法，其特征在于：所述醋酸溶液中醋酸的浓度为5-15%。
4.根据权利要求1所述的一种有利于提高α熊果苷纯度的纯化方法，其特征在于：所述复合吸附剂的制备方法以下步骤；
5.根据权利要求4所述的一种有利于提高α熊果苷纯度的纯化方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂、所述酸化活性炭、所述坡缕石的重量比为1：（3-4）：（1-2）。
6.根据权利要求5所述的一种有利于提高α熊果苷纯度的纯化方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：周兴华，
申请(专利权)人：广东乐尔康生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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