【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有害成分分析领域，具体涉及二异丙基萘类化合物的检测领域。
技术介绍
1、二异丙基萘类化合物主要包括1,3-二异丙基萘、1,7-二异丙基萘、2,6-二异丙基萘、2,7-二异丙基萘、1,4-二异丙基萘、1,5-二异丙基萘和1,6-二异丙基萘等，其具有无色、无味、低毒、凝点低、对染料的溶解能力强等突出优点，是用作无碳复写纸用的染料溶剂的重要化合物，广泛应用于纸张和食品接触包装材料等方面。研究发现，二异丙基萘很容易从纸张中迁移到食品中，这给消费者的健康带来安全隐患，应当对其含量进行限制。而建立行之有效的检测方法是控制其含量的前提。
2、目前，我国缺乏较完善的这类物质检验标准，相关的技术研究报道较少。对二异丙基萘的检测标准有欧盟标准bs en 14719:2005纸浆、纸张和纸板，采用溶剂萃取法测定二异丙基萘(dipn)含量。中国出入境的标准snt 2831-2011《食品接触材料纸和纸板二异丙基萘(dipn)测定气相色谱-质谱法》采用气相色谱-质谱法(gc-ms)对食品接触材料纸和纸板二异丙基萘测定，两个标准前处理过程基本类似。前处理样品在裁剪后加入萃取剂振荡几十分钟，随后再进行超声提取几十分钟，还需要进行色谱分离，样品处理周期长、检测效率较低。
技术实现思路
1、针对现有技术二异丙基萘类化合物检测存在的检测效果和效率不理想的问题，本专利技术目的在于，提供一种二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，旨在改善检测效率和效果。
2、一种二异丙基萘
3、用于萃取雾化的盛载有待测样品的超声雾化片设置在氢火焰氢气管输出端与离子传输管输入端的间隙上方，且距间隙的垂直高度h为60-85mm；
4、所述辅助溶剂的流速为10-40μl/min；
5、氢火焰氢气管输出端与离子传输管输入端的距离d为5-20mm；
6、离子传输管的温度为200-350℃；
7、质谱检测阶段的碰撞能为10-35ev。
8、本专利技术提供了一种氢火焰离子源-超声雾化联合的二异丙基萘类化合物检测思路，并进一步发现，在辅助溶剂辅助下离子化、配合液流流速、雾化参数、离子化参数和测试的碰撞能等参数的联合控制，能够意外地实现协同，能够显著改善二异丙基萘类化合物检测效率、灵敏度。采用本专利技术提供的方法可实现原位检测，且耗时短，检测具有较高的灵敏度，测得的检出限和定量限远小于利用传统的气质联用方法测得的数值；检测时间短，可进行高通量检测；基质效应小，可以对实际复杂样品进行检测；满足现代产品质量安全管控对快速检测的需求。
9、本专利技术中，所述的待测样品可以是任意怀疑含有二异丙基萘类化合物的待测样品。
10、例如，所述的待测样品为纸质待测样品。纸质待测样品中的纸张纤维的存在，会很大程度加大原位测试的难度，然而，本专利技术方法，基于所述的氢火焰-超声雾化的联合，进一步配合测试工艺的控制，能够意外地实现协同，克服纸质材料中二异丙基萘类化合物的测试难题，改善测试效率和效果。
11、优选地，所述的纸质待测样品为纸质包装材料；
12、进一步优选，所述的纸质包装材料为食品接触材料，包括但不仅限于一次性纸杯，牛奶盒，酸奶盒，方便面桶中的至少一种。
13、本专利技术中，所述二异丙基萘类化合物包括1,3-二异丙基萘、1,7-二异丙基萘、2,6-二异丙基萘、2,7-二异丙基萘、1,4-二异丙基萘、1,5-二异丙基萘和1,6-二异丙基萘中的至少一种。
14、本专利技术中，可基于所述的工艺的联合，用于所述多种二异丙基萘类化合物的一并同步测试，并能够改善测试准确性和精度。
15、本专利技术中，所述的超声萃取雾化为原位超声萃取雾化，也即是，不对待测样品进行预处理，直接进行原位萃取检测。
16、本专利技术中，所述超声雾化片直径为16mm～25mm；
17、优选地，待测样品裁剪成小于或等于超声雾化片的平面尺寸。
18、本专利技术中，所述的萃取剂为能够溶解二异丙基萘类化合物的溶剂，例如，萃取剂为甲醇、乙醇、丙酮中的至少一种。
19、本专利技术中，将待测样品喷雾直接喷入氢火焰中进行离子化。
20、本专利技术中，采用辅助溶剂辅助进行二异丙基萘类化合物在氢火焰离子源的离子化，有助于进一步改善二异丙基萘类化合物的离子化效率和效果，利于改善测试效果。
21、作为优选，所述的辅助溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、乙腈中的至少一种。
22、离子化阶段，所述的氢气和辅助溶剂基于独立管路输送。
23、作为优选，离子化阶段，还在保护气如氮气辅助下进行，且氢气和氮气、辅助溶剂均基于独立管路输送。
24、优选地，氢气、辅助溶剂以及优选的保护气的输出管优选齐平。
25、作为优选，氢气、氮气的管路和辅助溶剂的管路并行；且氢气的管路和氮气、辅助溶剂的管路和离子传输管轴方向平行，优选处于相同平面。
26、本专利技术中，辅助溶剂的辅助、辅助溶剂流速、雾化参数、离子化参数和测试的碰撞能等参数的联合控制是协同解决二异丙基萘类化合物测试问题，改善测试效果的关键。
27、本专利技术中，所述的雾化片距离间隙的高度h可以理解为雾化片距离氢气管输出端和离子传输管的输入端连线的垂直距离。
28、作为优选，垂直高度h为60～68mm，进一步优选为64～66mm。
29、作为优选，离子传输管的温度为310-330℃。本专利技术中，所述的离子传输管的温度可以理解为质谱进样温度。
30、作为优选，所述辅助溶剂的流速为25-35μl/min。
31、本专利技术中，所述的距离d为10-14mm。
32、本专利技术研究发现，在所述的测试方式下，进一步控制在所要求的范围内，能够意外地进一步改善二异丙基萘类化合物的测试效率和效果。
33、本专利技术中，可基于现有的质谱测试方式，对离子化的待测物进行检测分析。
34、质谱检测方式为正离子模式，定量检测模式为多反应监测(mrm)模式。
35、作为优选，正离子模式检测到二异丙基萘的特征碎片离子主要为m/z 171,156,143。
36、作为优选，在多反应监控模式的测定条件为：q1的峰宽为0.70u，扫描时间为0.5s，扫描宽度为1.0u，cid gas设为1.5mtorr。
37、本专利技术研究还发现，在所述的创新离子化方式下，进一步配合质谱检测阶段的碰撞能的控制，有助于进一步改善二异丙基萘类物质的测试效果。作为优选，碰撞能为20～30ev。
38、本专利技术一种优选方案，采用原位雾化方式时，原位质谱检测方法包括以下步骤：
39、1)将待测本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，将待测样品、萃取剂混合并在超声作用下萃取雾化，形成待测样品喷雾；将待测样品喷雾在氢火焰和辅助溶剂的作用下离子化，并将离子化流经离子传输管进入质量分析器中进行检测；
2.如权利要求1所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，所述的待测样品为纸质待测样品；
3.如权利要求1所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，所述二异丙基萘类化合物包括1,3-二异丙基萘、1,7-二异丙基萘、2,6-二异丙基萘、2,7-二异丙基萘、1,4-二异丙基萘、1,5-二异丙基萘和1,6-二异丙基萘中的至少一种。
4.如权利要求1所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，所述超声雾化片直径为16mm～25mm；
5.如权利要求1所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，萃取剂为甲醇、乙醇、丙酮中的至少一种。
6.如权利要求1所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法
7.如权利要求1所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，所述的氢气管道和辅助溶剂基于独立管路输送；
8.如权利要求1所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，氢气管道和辅助溶剂的管路并行；且氢气管道和辅助溶剂和离子传输管轴方向平行，优选处于相同平面。
9.如权利要求1所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，垂直高度h为60～68mm，优选为64～66mm。
10.如权利要求1所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，离子传输管的温度设为310-330℃。
11.如权利要求1所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，所述辅助溶剂的流速为25-35μL/min。
12.如权利要求1所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，距离d为10-14mm。
13.如权利要求1所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，碰撞能为20～30eV。
14.如权利要求1所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，质谱检测方式为正离子模式，定量检测模式为多反应监测(MRM)模式。
15.如权利要求14所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，正离子模式检测到二异丙基萘的特征碎片离子主要为m/z171,156,143。
16.如权利要求14所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，在多反应监控模式的测定条件为：Q1的峰宽为0.70u，扫描时间为0.5s，扫描宽度为1.0u，CIDGas设为1.5mTorr。
...【技术特征摘要】
1.一种二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，将待测样品、萃取剂混合并在超声作用下萃取雾化，形成待测样品喷雾；将待测样品喷雾在氢火焰和辅助溶剂的作用下离子化，并将离子化流经离子传输管进入质量分析器中进行检测；
2.如权利要求1所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，所述的待测样品为纸质待测样品；
3.如权利要求1所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，所述二异丙基萘类化合物包括1,3-二异丙基萘、1,7-二异丙基萘、2,6-二异丙基萘、2,7-二异丙基萘、1,4-二异丙基萘、1,5-二异丙基萘和1,6-二异丙基萘中的至少一种。
4.如权利要求1所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，所述超声雾化片直径为16mm～25mm；
5.如权利要求1所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，萃取剂为甲醇、乙醇、丙酮中的至少一种。
6.如权利要求1所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，所述的辅助溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、乙腈中的至少一种。
7.如权利要求1所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，所述的氢气管道和辅助溶剂基于独立管路输送；
8.如权利要求1所述的二异丙基萘类化合物的超声雾化-氢火焰质谱检测方法，其特征在于，氢气管道和辅助溶剂的管路...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁秋菊，王志国，杜文，郭寅龙，张菁，刘巍，任建新，文雅萍，魏维伟，张博，王威，赵国玲，孔波，
申请(专利权)人：湖南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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