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【技术实现步骤摘要】
本专利技术设计一种嵌入金纳米颗粒的新型三维纳米多孔金sers基底的制备和检测方法,属于生物传感器的构建领域。
技术介绍
0、技术背景
1、表面增强拉曼光谱作为一种新兴的光谱技术,具有灵敏度高、选择性好、检测速度快、操作方便等优点,已广泛应用于生物医学、环境监测、农药检测等方面,由于其特性,对于复杂应用场景中的快速检测有着不可替代的作用。表面增强拉曼光谱已被广泛应用于分子检测和识别,该技术的高灵敏度主要来源于表面等离子体共振对光子和分子相互作用的增强。当激光光线照射到样品表面时,会引起表面等离子体的局域振动。该共振在与纳米级间隙和突起相关的表面增强拉曼散射热点处最强。因此,在基底上构筑多维度、高密度的“热点”,可实现拉曼信号的显著增强。这会产生强大的局域电场,有效放大了光子与样品分子之间的相互作用。通过这一机制,拉曼散射信号被高效地增强,从而提升了该技术的检测灵敏度。纳米多孔金因其独特的双连续韧带和孔纳米结构,成为一种潜在的sers基底。对于常规纳米多孔金,虽然均一性和重现性都很好,但相对较低的增强因子限制了其应用。因此,人们在设计和制造更先进的纳米多孔金结构方面投入了大量的精力。在纳米多孔金用于表面增强拉曼光谱的研究中,已经报道了各种先进的纳米多孔金结构,例如,通过直接印迹工艺制备的图案化纳米多孔金,通过热收缩制备的纳米多孔金/聚苯乙烯复合材料,和通过溅射腐蚀制备的纳米多孔金圆盘。这些纳米多孔金结构可以产生丰富的电磁热点,因此具有很大的拉曼增强作用。但这种高增强通常难以大面积复制,这极大的限制了这些纳米多孔金结构的实
技术实现思路
1、本专利技术主要研究基于纳米多孔金的三维sers基底的制备方法和相关应用,提高表面增强拉曼散射效应,从而得到更灵敏的拉曼信号。相对于二维平面结构,三维结构拥有更大的表面积和更好的分子吸附性能,因此具有更高的sers信号增强效果。通过优化脱合金腐蚀的实验参数,改善纳米多孔金的孔径结构,实现sers信号的增强。最终通过将纳米金颗粒自组装在纳米多孔金表面实现了sers信号增强效果的进一步提高。与将纳米金颗粒单独悬浮在溶液中相比,将其固定在三维骨架材料上能够避免纳米金颗粒的聚集现象,并且可以通过调整骨架材料孔径大小、表面性质等参数来控制纳米金颗粒的分散程度和密度,从而实现对sers信号的进一步增强。结合便携式拉曼光谱仪,以结晶紫(cv)作为探针分子对所制得基底进行增强效果评价,最终实现对微量6-苄基腺嘌呤(6-ba)的超灵敏检测,证明其在微痕量食品中非法添加物的检测方面具有很大应用潜力。
2、一种嵌入金纳米颗粒表面增强拉曼光谱基底的制备,具体包括以下步骤:
3、步骤一:制备三维纳米多孔金
4、采用脱合金自由腐蚀的方法或者采用电化学腐蚀的方法制备脱合金后纳米多孔金;转移至双蒸水中清洗,直至洗液ph=7.0;将脱合金后纳米多孔金固定在基材上,60℃-100℃退火热处理,得到三维纳米多孔金;
5、步骤二:制备纳米金颗粒
6、将0.01wt%haucl4水溶液,加热至沸腾后,加入1wt%柠檬酸钠水溶液,继续反应30min后自然冷却至室温,此时得到粒径20-70nm的纳米金颗粒溶液;每50ml haucl4水溶液对应1-0.1ml柠檬酸钠水溶液。
7、步骤三:制备三维纳米多孔金sers基底
8、将步骤二纳米金颗粒和待测样品充分结合,使其混合物自组装均匀分布在步骤一得到的三维纳米多孔金孔隙中。
9、所述三维纳米多孔金的厚度为50-200nm,每5-200μl纳米金颗粒溶液对应5-200μl待测样品溶液。三维纳米多孔金,每36mm2对应5-200μl纳米金颗粒溶液。
10、本专利技术所得嵌入金纳米颗粒表面增强拉曼光谱基底的应用,用于微痕量物质的检测,将待测物质在制备步骤三中与纳米金颗粒充分混合,然后嵌入到三维纳米多孔金中,使用拉曼光谱仪进行检测收集样品信号。
11、进一步用于检测6-苄基腺嘌呤(6-ba)。
12、本专利技术的有益效果:
13、(1)本专利技术中,三维纳米多孔金改善了纳米金颗粒的聚集现象,通过调整骨架材料孔径大小、表面性质等参数来控制纳米金颗粒的分散程度和密度,从而实现对sers增强效果的精确调控。
14、(2)本专利技术制备的嵌入纳米金颗粒的纳米多孔金复合sers基底具有超过纳米金颗粒数倍的sers信号。
15、(3)本专利技术可以进一步降低待测物检测限浓度。
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1.一种嵌入金纳米颗粒表面增强拉曼光谱基底的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,脱合金纳米多孔金的制备:将Au和Ag质量比为1:1的Au Ag合金浸渍在质量分数为66.7%的硝酸溶液中,自由腐蚀30—180min;或
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,每5-200μL纳米金颗粒溶液对应5-200μL待测样品溶液。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,对于毫米级厚度的三维纳米多孔金,每36mm2对应5-200μL纳米金颗粒溶液。
5.按照权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的嵌入金纳米颗粒表面增强拉曼光谱基底的应用,用于微痕量物质的检测,将待测物质在制备步骤三中与纳米金颗粒充分混合,然后嵌入到三维纳米多孔金中,使用拉曼光谱仪进行检测收集样品信号。
6.按照权利要求5所述的应用,用于检测6-苄基腺嘌呤(6-BA)。
【技术特征摘要】
1.一种嵌入金纳米颗粒表面增强拉曼光谱基底的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,脱合金纳米多孔金的制备:将au和ag质量比为1:1的au ag合金浸渍在质量分数为66.7%的硝酸溶液中,自由腐蚀30—180min;或
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,每5-200μl纳米金颗粒溶液对应5-200μl待测样品溶液。
4.按照权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员:张萍,刘梦东,王惠琴,林太凤,张雨苗,徐瑗聪,王小利,刘伟,郑大威,易鹏,
申请(专利权)人:北京工业大学,
类型:发明
国别省市:
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