【技术实现步骤摘要】
本申请涉及电池材料的领域，具体涉及一种废旧磷酸铁锂电池黑粉回收方法、正极材料及电池。
技术介绍
1、在一些相关技术中，废旧磷酸铁锂电池回收主要采用湿法回收路线，具体采用的技术为硫酸体系中优先氧化提锂与磷酸铁沉淀结合的方式制备出碳酸锂和磷酸铁产品，与工业制备磷酸铁的体系呼应。但是以上体系方法中，回收料成分中含有较多的铜、铝等杂质，为了去除以上杂质，又采用诸如添加沉淀剂硫化钠、硫化铵，添加碱液、酸液等多种处理方法除杂。以上方法中沉淀剂、碱液、酸液的大量使用会增加酸碱损耗以及废水处理成本，同时在硫酸体系中酸洗除杂过程中铁、磷损失较大，由于副产硫酸铵的存在，硫酸介质的循环使用存在困难。
技术实现思路
1、为了解决上述
技术介绍
中提到的至少一个问题，本申请提供了一种废旧磷酸铁锂电池黑粉回收方法、正极材料及电池，能够深度除去铜、铝杂质，采用负压蒸发的方式实现盐酸回用的同时，结晶出晶体结构较强的磷酸铁以及氯化锂，并实现了酸介质的闭环使用。
2、本申请实施例提供的具体技术方案如下：
3、第一方面，提供一种废旧磷酸铁锂电池黑粉回收方法，所述方法包括：
4、s1、获取废旧磷酸铁锂电池黑粉加入第一溶剂溶解得到混合液，调节所述混合液具有第一ph值；
5、s2、向所述混合液中加入双氧水和第一酸类溶剂反应，同时调节所述混合液具有第二ph值，反应后固液分离得到提锂液和磷铁滤渣；
6、s3、向所述提锂液中加入铁粉，并调节所述提锂液具有第三ph值，浓缩处理后
7、或者s4、向所述磷铁滤渣内加入第三酸类溶剂，反应后固液分离得滤液，加入铁粉调节所述滤液铁磷比为预设值，然后加双氧水反应；
8、s5、负压蒸发s4中的反应后液体得含固液，向所述含固液加水，反应后沉淀得到二水磷酸铁，焙烧所述二水磷酸铁得到磷酸铁。
9、在一个具体的实施例中，所述s1中的所述废旧磷酸铁锂电池黑粉与所述第一溶剂固液比为0.2～8ml/g；
10、具体的，所述第一溶剂为水或者盐酸溶液；
11、具体的，所述第一溶剂为水；
12、具体的，设置所述第一溶剂溶解后混合液温度为40～60℃；
13、具体的，设置所述第一溶剂溶解后混合液温度为50℃；
14、具体的，向所述混合液中加入第一酸类溶剂并调节所述混合液具有第一ph值；
15、具体的，所述第一酸类溶剂为浓盐酸或者浓硫酸；
16、具体的，所述第一酸类溶剂为浓盐酸；
17、具体的，所述第一ph值为2.5～3.5；
18、具体的，所述第一ph值为2.8～3.2。
19、在一个具体的实施例中，所述s2中的所述双氧水的用量为：双氧水中h2o2与混合液中fe2+的化学计量比的1～3倍；
20、具体的，所述双氧水的用量为：双氧水中h2o2与混合液中fe2+的化学计量比的1.5～2.5倍；
21、具体的，所述双氧水的用量为：双氧水中h2o2与混合液中fe2+的化学计量比的2倍；
22、具体的，所述双氧水的加入时间为0～1h；
23、具体的，所述双氧水的加入时间为0～40min；
24、具体的，加入所述双氧水后反应时间为0.5～8h；
25、具体的，加入所述双氧水时搅拌速度为100～400rpm；
26、具体的，所述第二ph值为0.7～1.3；
27、具体的，所述第二ph值为0.9～1.2。
28、在一个具体的实施例中，所述s3中铁粉的用量为：铁的摩尔量为所述提锂液中cu2+和al3+摩尔量的0.5～1.5倍；
29、具体的，铁粉的用量为：铁的摩尔量为所述提锂液中cu2+和al3+摩尔量的0.9～1.2倍；
30、具体的，s3中在向所述提锂液中加入铁粉后，加入第二酸类溶剂调节所述提锂液具有第三ph值；
31、具体的，所述第二酸类溶剂为磷酸、盐酸或者硫酸中的一种；
32、具体的，所述第二酸类溶剂为磷酸；
33、具体的，所述磷酸的用量为：磷酸的摩尔量为加入铁粉后的所述提锂液中fe2+和al3+摩尔量的0.9～1.2倍；
34、具体的，所述第三ph值1.5～6；
35、具体的，所述s3中反应温度为40～90℃；
36、具体的，所述s3中反应温度为70～90℃；
37、具体的，所述s3中采用负压蒸发浓缩处理；
38、具体的，浓缩处理后锂浓度为10～15g/l；
39、具体的，浓缩处理后锂浓度为10～12g/l。
40、在一个具体的实施例中，所述s4中的第三酸类溶剂为盐酸溶液；
41、具体的，所述盐酸溶液浓度为4～8mol/l；
42、具体的，所述盐酸溶液浓度为5～7mol/l；
43、具体的，所述s4中的所述滤液的铁磷比为0.9～1.2；
44、具体的，所述s4中的所述滤液的铁磷比为1；
45、具体的，所述s4中双氧水的加入量为：双氧水中h2o2与混合液中fe2+的化学计量比的1.5～2.5倍；
46、具体的，所述s4中双氧水的加入量为：双氧水中h2o2与混合液中fe2+的化学计量比的2倍。
47、在一个具体的实施例中，所述s4中加入所述第三酸类溶剂后反应温度为25～90℃；
48、具体的，加入所述第三酸类溶剂后反应温度为50～80℃；
49、具体的，加入所述第三酸类溶剂后反应时间为0.5～8h；
50、具体的，加入所述第三酸类溶剂后反应时间为1～4h：
51、具体的，加入所述第三酸类溶剂后搅拌速度为100～400rpm；
52、具体的，加入所述第三酸类溶剂后搅拌速度为200～400rpm。
53、在一个具体的实施例中，具体的，所述s5中负压蒸发结束点为溶液出现白色沉淀；
54、具体的，所述s5中负压蒸发结束后所述含固液的固含量为26～38％；
55、具体的，所述s5向所述含固液加水调节溶液ph值为0～0.2；
56、具体的，加水时间为0～1h；
57、具体的，加水后反应时间为1～3h；
58、具体的，加水后反应温度为60～90℃；
59、具体的，加水后反应中搅拌速度为200～400rpm。
60、在一个具体的实施例中，所述s5中反应后沉淀得到二水磷酸铁，具体包括：过滤、洗涤、干燥沉淀得到二水磷酸铁；
61、具体的，焙烧温度为550～650℃；
62、具体的，焙烧时间为1～6h。
63、第二方面，提供一种正极材料，所述正极材料包括通过如上所述的废旧磷酸铁锂电池黑粉回收方法制备得到的磷酸铁。
64、第三方面，本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种废旧磷酸铁锂电池黑粉回收方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池黑粉回收方法，其特征在于，所述S1中的所述废旧磷酸铁锂电池黑粉与所述第一溶剂固液比为0.2～8mL/g；
3.根据权利要求1或者2所述的废旧磷酸铁锂电池黑粉回收方法，其特征在于，所述S2中的所述双氧水的用量为：双氧水中H2O2与混合液中Fe2+的化学计量比的1～3倍；
4.根据权利要求3所述的废旧磷酸铁锂电池黑粉回收方法，其特征在于，所述S3中铁粉的用量为：铁的摩尔量为所述提锂液中Cu2+和Al3+摩尔量的0.5～1.5倍；
5.根据权利要求1或者2所述的废旧磷酸铁锂电池黑粉回收方法，其特征在于，所述S4中第三酸类溶剂为盐酸溶液；
6.根据权利要求5所述的废旧磷酸铁锂电池黑粉回收方法，其特征在于，所述S4中加入所述第三酸类溶剂后反应温度为25～90℃；
7.根据权利要求5所述的废旧磷酸铁锂电池黑粉回收方法，其特征在于，所述S5中的负压蒸发中搅拌速度为100～400rpm；
8.根据权利要求1或
9.一种正极材料，其特征在于，所述正极材料包括通过权利要求1～8中任一项所述的废旧磷酸铁锂电池黑粉回收方法制备得到的磷酸铁。
10.一种电池，其特征在于，所述电池包括权利要求9中所述的正极材料。
...【技术特征摘要】
1.一种废旧磷酸铁锂电池黑粉回收方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池黑粉回收方法，其特征在于，所述s1中的所述废旧磷酸铁锂电池黑粉与所述第一溶剂固液比为0.2～8ml/g；
3.根据权利要求1或者2所述的废旧磷酸铁锂电池黑粉回收方法，其特征在于，所述s2中的所述双氧水的用量为：双氧水中h2o2与混合液中fe2+的化学计量比的1～3倍；
4.根据权利要求3所述的废旧磷酸铁锂电池黑粉回收方法，其特征在于，所述s3中铁粉的用量为：铁的摩尔量为所述提锂液中cu2+和al3+摩尔量的0.5～1.5倍；
5.根据权利要求1或者2所述的废旧磷酸铁锂电池黑粉回收方法，其特征在于，所述s4中第三酸类...
【专利技术属性】
技术研发人员：龚琰，杜鹏，魏岩巍，潘福中，
申请(专利权)人：浙江吉利控股集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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