本发明专利技术公开了一种获得耐磨损、抗高温氧化纳米复合镀层的复合镀液及其电镀方法，该复合镀液的组成为：Ｎｉ（ＮＨ↓［２］ＳＯ↓［３］）↓［２］.４Ｈ↓［２］Ｏ２００～５００ｇ／Ｌ、ＮＨ↓［４］Ｃｌ５～３０ｇ／Ｌ、Ｈ↓［３］ＢＯ↓［３］１０～８０ｇ／Ｌ、Ｃ↓［１２］Ｈ↓［２５］ＳＯ↓［４］Ｎａ０．０５～５ｇ／Ｌ、纳米氧化锆颗粒５～８０ｇ／Ｌ，本发明专利技术的整个电镀过程在超声场中进行，超声波的强力搅拌作用和超声空化效应促使ＺｒＯ↓［２］纳米颗粒良好地分散在纳米复合镀层中，使复合镀层的组织更细密，提高了复合镀层的耐磨性能，均匀分布的ＺｒＯ↓［２］纳米颗粒在促进氧化膜晶粒细化的同时，改善了氧化膜的生长机制，从而提高了复合镀层的抗高温氧化性能。本发明专利技术的电镀方法工艺简单，成本低廉，方便推广应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属表面防护
，具体涉及一种获得耐磨损、抗高温 氧化纳米复合镀层的复合镀液和电镀方法。
技术介绍
随着工业发展，机械零件更多地在复杂、苛刻的条件下工作，因此对零 件表面性能的要求也越来越高，作为一种行之有效的表面防护措施，表面镀 层技术应运而生并获得了广泛应用。在众多镀层材料中，镍镀层由于其优良 的抗腐蚀性、良好的加工性能等优点，其应用最为广泛，但随着科技进步和 市场需求的提高，现有的单一镍镀层已经无法满足要求。复合电镀又称分散电镀，是将固体颗粒均匀分散在电镀液中，制成悬 浮液进行电镀，使固体颗粒与电镀基质金属共沉积，从而获得具有耐磨、 自润滑、耐腐蚀、装饰、电接触等功能的复合镀层。近年来，复合电镀技 术发展极为迅速，已经成为现代电镀技术中最为活跃的部分。纳米复合电镀是在普通复合电镀的基础上，使尺度在1 100nm之间的不溶性固体颗粒与金 属离子在阴极表面实现共沉积，以获得具有特殊功能的复合镀层的一种新型 复合电镀技术。由于纳米颗粒具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏 观量子隧道效应等，使得采用纳米复合电镀技术制备的复合镀层具有许多特 殊的性能。但是因为纳米颗粒粒径小，比表面积大，比表面能高，处于热力 学不稳定状态，所以在液相介质中极易发生团聚，形成较大的块状聚集体沉 淀下来，从而严重影响镀制的复合镀层的结构和性能。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供一种获得耐磨损、抗高温氧化纳米复合镀层的 复合镀液。本专利技术的目的之二是提供一种由该复合镀液制备复合镀层的电镀方法。 为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是一种获得耐磨损、抗高温氧化纳米复合镀层的复合镀液，它的组成为Ni (NH2S03)2 4H20 2 00 500 g/LNH4C1 5 30 g/LH3B03 10 80 g/LC12H25S04Na 0. 05 5 g/L纳米氧化锆颗粒 5 80 g/L。其中纳米氧化锆颗粒的粒径范围是45 65 nm。一种由获得耐磨损、抗高温氧化纳米复合镀层的复合镀液制备复合镀层 的电镀方法，包括下列步骤a. 配制复合镀液；b. 选择阴极基体和阳极基体；c. 确定复合电镀工艺参数；d. 将复合镀液倒入电解池中，边分散镀液边进行复合电镀；e. 电镀完毕，断电结束。步骤a中所述的复合镀液的组成为 Ni (NH2S03) 2 4H20 200 500 g/LNH4C1 5 30 g/LH3B03 10 80 g/LC12H25S04Na 0. 05 5 g/L纳米氧化锆颗粒 5 80 g/L。步骤b中选择的阴极基体材料为导电金属或导电合金，阳极基体为电解 镍板。优选地，阴极基体材料为不锈钢或铜。在电镀之前需对阴极基体进行 物理除锈和化学除油处理，具体方法是阴极基体的工作面依次经过600目和 1000目的金相砂纸抛光，直至出现镜面光泽，之后用蒸馏水清洗阴极基体表 面污垢，再用丙酮反复擦洗，最后用蒸馏水清洗，晾干，备用。步骤d中采用超声波搅拌和磁力搅拌对镀液进行分散。超声波搅拌的频 率为28 100 kHz,功率为120 300 W;磁力搅拌的搅拌速度为400 1000 r/miru步骤C中采用的复合电镀工艺参数为pH值 2.8 4.3温度 30 75 °C阴极电流密度 1 8 A/dm2。5本专利技术采用的氧化锆纳米颗粒为硬质陶瓷纳米颗粒，具有高硬度、耐高温、优良的热稳定性和抗氧化性能，在复合镀液中添加Zr02纳米颗粒，可以提高复合镀层的耐磨损、抗高温氧化性能。本专利技术的整个电镀过程都在超声 场中进行，超声波可以提高离子的输运能力，促进电极表面的气泡解吸，清 洁电极表面，使电镀条件优化，从而降低了镀层的表面粗糙度，而且超声波还可以使扩散层的厚度和浓度梯度减小，因而降低浓差极化；同时超声波作 用还可使极限电流密度增大，进而提高镀层的形核速度，达到细化晶粒的效 果。另外超声波的强力搅拌作用可使纳米颗粒宏观上均匀分散于镀液中，而 超声空化效应所产生的微射流可以将团聚的纳米颗粒团强行粉碎为较小的纳 米颗粒团或单个的纳米颗粒，最终声流扰动作用进一步促使纳米颗粒均匀分 散地进入复合镀层中。本专利技术对于提高复合镀层的性能具有显著的效果。超声波的强力搅拌作 用和超声空化效应，促使Zr02纳米颗粒良好地分散在纳米复合镀层中，弥散 分布的Zr02纳米颗粒可以细化基体Ni的晶粒，使复合镀层的组织更细密，增 强了弥散强化和细晶强化效应，提高了复合镀层的耐磨性能；纳米复合镀层 在高温下易于形成较薄的细晶氧化膜，均匀分布的Zr02纳米颗粒在促进氧化 膜晶粒细化的同时，改善了氧化膜的生长机制，从而提高了复合镀层的抗高 温氧化性能。本专利技术的优点是-(1) 电镀方法工艺简单，成本低廉，方便推广应用；(2) 本专利技术制得的复合镀层表面均匀致密、晶粒细小，且具有优良耐磨损 和抗高温氧化性能。附图说明图1是实施例1制备的复合镀层的SEM形貌图； 图2是实施例2制备的复合镀层的SEM形貌图； 图3是实施例3制备的复合镀层的SEM形貌图； 图4是实施例4制备的复合镀层的SEM形貌图； 图5是实施例5制备的复合镀层的SEM形貌图； 图6是实施例6制备的复合镀层的SEM形貌图。具体实施例方式下面通过实施例，对本专利技术的技术方案作进一步说明。其中选取的纳米氧化锆颗粒的粒径范围是45 65 mn。 实施例1复合镀液的组成为Ni(NH2S03)2 4H20 2 00 g/L、 NH4C1 15 g/L、 H3B03 25 g/L、 C12H25S04Na 0. 1 g/L、纳米氧化锆颗粒30 g/L。由该复合镀液制备复合镀层的电镀方法，包括下列步骤a. 配制复合镀液；镀液采用蒸馏水配制，首先将称量过的硼酸加入蒸馏水中，加热至62。C, 搅拌，使硼酸溶解，之后冷却至50。C，加入Ni(NH2S03)2'4H20和NH4Cl，搅拌， 溶解，最后加入d晶5S04Na和纳米氧化锆颗粒，充分搅拌，配制成含纳米氧化 锆颗粒30g/L， Ni (NH2S03)2 '4H20 200g/L， NH4C1 15g/L， H3B03 25g/L， C12H25S04Na 0. lg/L的复合镀液；b. 选择阴极基体和阳极基体；阴极基体选择不锈钢片(150mmX 20 mmX 2 mm)，其中施镀面积为50 mmX 20 mrn，其余部分做绝缘处理，阳极基体为电解镍板，镍板纯度大于99.9%，阴 阳两级的面积之比为2:3，两极间距为30mm，电镀之前，对阴极进行物理除 锈和化学除油处理；c. 确定复合电镀工艺参数；工艺参数为pH值为2.8，温度为4(TC，阴极电流密度为lA/dm2;d. 将复合镀液倒入电解池中，边分散镀液边进行复合电镀； 超声波搅拌的频率为28 kHz,功率为150W;磁力搅拌的搅拌速度为400r/min;e. 电镀完毕，断电结束。 实施例2复合镀液的组成为Ni(NH2S03)2 4H20 300g/L、 NHX1 5g/L、 H3B0310g/L、 C12H25S04Na 0. 5g/L、 纳米氧化锆颗粒5g/L。由该复合镀液制备复合镀层的电镀方法，包括下列步骤7a. 配制复合镀液；镀液采用蒸馏水配制，首先将称量过的硼酸加入蒸馏水中，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种获得耐磨损、抗高温氧化纳米复合镀层的复合镀液，其特征在于，所述复合镀液的组成为： Ｎｉ（ＮＨ↓［２］ＳＯ↓［３］）↓［２］.４Ｈ↓［２］Ｏ ２００～５００ｇ／Ｌ ＮＨ↓［４］Ｃｌ ５～３０ｇ／Ｌ Ｈ↓［３］ＢＯ↓ ［３］ １０～８０ｇ／Ｌ Ｃ↓［１２］Ｈ↓［２５］ＳＯ↓［４］Ｎａ ０．０５～５ｇ／Ｌ 纳米氧化锆颗粒 ５～８０ｇ／Ｌ。
【技术特征摘要】
1、一种获得耐磨损、抗高温氧化纳米复合镀层的复合镀液，其特征在于，所述复合镀液的组成为Ni(NH2SO3)2·4H2O200～500g/LNH4Cl5～30g/LH3BO310～80g/LC12H25SO4Na 0.05～5g/L纳米氧化锆颗粒 5～80g/L。1、 一种获得耐磨损、抗高温氧化纳米复合镀层的复合镀液，其特征在于， 所述复合镀液的组成为200 500 g/L 5 30 g/L 10 80 g/L 0. 05 5 g/L 5 80 g/L02、 根据权利要求1所述的获得耐磨损、抗高温氧化纳米复合镀层的复合 镀液，其特征在于，其中纳米氧化锆颗粒的粒径范围是45 65 nm。3、 一种由权利要求l所述的获得耐磨损、抗高温氧化纳米复合镀层的复 合镀液制备复合镀层的电镀方法，其特征在于，包括下列步骤配制复合镀液； 选择阴极基体和阳极基体； 确定复合电镀工艺参数；将复合镀液倒入电解池中，边分散镀液边进行复合电镀； 电镀完毕，断电结束。根据权利要求3所述的电镀方法，其特征在于，步骤a中所述的复合 镀液的组...
【专利技术属性】
技术研发人员：薛玉君，库祥臣，刘义，韩红彪，刘永刚，申晨，李济顺，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：41[]
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