【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及复合材料，具体涉及一种气凝胶基mxene-纤维素纳米纤维-tpu复合发泡材料及其制备方法。
技术介绍
1、近年来伴随着5g通讯产业的迅速发展和电子设备小型化、高功率化的发展趋势，电磁污染对人体健康的危害及对设备正常运行的干扰等问题受到越来越多的关注，传统的金属材料由于密度高、不耐腐蚀、加工性差以及容易造成二次污染等问题逐渐无法满足生活中对轻质、柔韧性、高吸收低反射等电磁屏蔽材料的需求。在此背景下，具有超高导电性、优异的亲水性、大的比表面积等性质的新型二维过渡金属碳化物或碳氮化物(mxene)在电磁屏蔽领域受到了广泛研究。mxene表面丰富的活性官能团使其相比于其他导电填料如碳纳米管、石墨烯等拥有更好的可组装性和加工性，但同其他二维材料一样，mxene片层间容易发生堆叠，限制了mxene材料优异性能的发挥。
2、而三维多孔导电高分子复合材料在这些方面有独特的优势，其广泛的原料来源和结构设计也使其可以满足不同的应用需求。可将mxene组装为三维气凝胶，以解决片层堆叠的问题。然而，由于气凝胶结构较为脆弱，易受压力导致变形损耗，因此，有必要研发一种mxene复合材料，克服mxene三维气凝胶的缺点，提高mxene材料的抗疲劳性、电磁屏蔽性能等。
技术实现思路
1、本专利技术是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种气凝胶基mxene-纤维素纳米纤维-tpu复合发泡材料及其制备方法，通过添加纤维素纳米纤维与mxene构建三维网络结构，再在复合气凝胶中引入tpu并进
2、本专利技术的第一方面一种气凝胶基mxene-纤维素纳米纤维-tpu复合发泡材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3、(1)制备mxene粉末：将max相陶瓷粉末使用刻蚀剂进行刻蚀，洗涤、超声剥离、冷冻干燥后得到mxene粉末；
4、(2)制备mxene-纤维素纳米纤维复合气凝胶材料：将mxene溶液与纳米纤维悬浮液按比例混合得到mxene-纤维素纳米纤维混合液，对mxene-纤维素纳米纤维混合液进行定向冷冻，再进行冷冻干燥得到mxene-纤维素纳米纤维复合气凝胶；
5、(3)制备气凝胶基mxene-纤维素纳米纤维-tpu复合材料：将tpu引入mxene-纤维素纳米纤维复合气凝胶中，得到气凝胶基mxene-纤维素纳米纤维-tpu复合材料；
6、(4)制备气凝胶基mxene-纤维素纳米纤维-tpu复合发泡材料：将制备的气凝胶基mxene-纤维素纳米纤维-tpu复合材料进行超临界co2发泡后得到气凝胶基mxene-纤维素纳米纤维-tpu复合发泡材料。
7、本专利技术通过对mxene材料的设计，通过引入纤维素纳米纤维克服mxene气凝胶的缺点，使mxene与纤维素充分混合，让它们在溶液中形成网络结构，再通过定向冷冻定型，从而提升mxene气凝胶的抗压强度。
8、由于tpu具有较高的抗张强度、抗撕裂强度和良好的机械强度，且能够在较宽的温度范围内保持这些性能，本专利技术进一步往mxene-纤维素纳米纤维复合气凝胶材料的空隙中引入tpu材料制得气凝胶基mxene-纤维素纳米纤维-tpu复合材料，再次提升mxene材料的机械强度。
9、进一步地，本专利技术通过对气凝胶基mxene-纤维素纳米纤维-tpu复合材料进行超临界二氧化碳发泡，引入大量小尺寸微孔，增加电磁波在材料内部的多次反射和耗散，提高材料的电磁屏蔽性能。
10、在一些本专利技术的实施例中，所述步骤(1)的具体步骤为：将max相陶瓷粉末加入氟化锂与盐酸的混合溶液中进行刻蚀，然后用去离子水离心清洗多次，直至ph为6.0～7.0，然后抽真空，在氮气的保护下进行超声剥离，最后放入冻干机中冷冻干燥得到mxene粉末。
11、在一些本专利技术的实施例中，所述步骤(1)中的刻蚀温度为30～40℃，刻蚀时间为24～48h。
12、在一些本专利技术的实施例中，所述步骤(2)的具体步骤为：所述步骤(2)中，定向冷冻的温度为-18～-80℃。
13、本专利技术通过调节定向冷冻温度，控制冷冻过程中材料内部形成的冰晶的数量和尺寸，使发生两相分离后纤维素纳米纤维/mxene紧贴界面排布，确保材料具有较好的导电率和机械强度。
14、在一些本专利技术的实施例中，所述步骤(2)中纤维素纳米纤维和mxene的固体含量比例为(25～75)：(75～25)。
15、本专利技术通过把控纤维素纳米纤维和mxene的固体含量比例，采用纤维素纳米纤维增强mxene气凝胶骨架，形成网络结构，确保导电率的同时且提升材料的压缩强度和模量。
16、在一些本专利技术的实施例中，步骤(2)中，所述纤维素纳米纤维悬浮液的固体含量为2mg/ml～5mg/ml，纤维素纳米纤维的长度为1～10μm，直径为20～50nm。
17、在一些本专利技术的实施例中，所述步骤(3)的具体步骤为：将tpu粒料置于真空干燥箱中充分干燥，溶解于溶剂中，搅拌形成tpu溶液，将步骤(2)中制备的纤维素纳米纤维-mxene复合气凝胶完全浸没入tpu溶液中，随后转移至真空干燥器内，连接水泵进行抽真空，挥发，得到气凝胶基mxene-纤维素纳米纤维-tpu复合材料。
18、在一些本专利技术的实施例中，所述步骤(3)中的溶剂为四氢呋喃、二甲基甲酰胺、丙酮、丁酮、环己酮、醋酸乙酯中的任一种。
19、在一些本专利技术的实施例中，所述步骤(4)的具体步骤为：将干燥好的复合材料置于高压釜内，排气后把高压釜置于的油浴锅中加热，通入二氧化碳气体，恒压吸收溶解一定时间后，泄压，冷却后得到气凝胶基mxene-纤维素纳米纤维-tpu复合发泡材料。
20、本专利技术的第二方面，提供一种气凝胶基mxene-纤维素纳米纤维-tpu复合发泡材料，其特征在于，所述气凝胶基mxene-纤维素纳米纤维-tpu复合发泡材料根据第一方面任一项所述方法制备而成。
21、通过实施上述技术方案，本专利技术具有如下的有益效果：
22、本专利技术通过对mxene材料的设计，通过引入纤维素纳米纤维克服mxene气凝胶的缺点，使mxene与纤维素充分混合，让它们在溶液中形成网络结构，再通过定向冷冻定型，从而提升mxene气凝胶的抗压强度。
23、进一步地，本专利技术往mxene-纤维素纳米纤维复合气凝胶材料的空隙中引入tpu材料制得气凝胶基mxene-纤维素纳米纤维-tpu复合材料，再次提升mxene材料的机械强度并通过对气凝胶基mxene-纤维素纳米纤维-tpu复合材料进行超临界二氧化碳发泡，引入大量小尺寸微孔，增加电磁波在材料内部的多次反射和耗散，提高材料的电磁屏蔽性能。
24、本专利技术通过调节定向冷冻温度，控制冷冻过程中材料内部形成的冰晶的数量和尺寸，把控纤维素纳米纤维和mxene的固体含量比例，确保导电率的同时且提升材料的机械强度。
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1.一种气凝胶基MXene-纤维素纳米纤维-TPU复合发泡材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体步骤为：将MAX相陶瓷粉末加入氟化锂与盐酸的混合溶液中进行刻蚀，然后用去离子水离心清洗多次，直至pH为6.0～7.0，然后抽真空，在氮气的保护下进行超声剥离，最后放入冻干机中冷冻干燥得到MXene粉末。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的刻蚀温度为30～40℃，刻蚀时间为24～48h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，定向冷冻的温度为-18～-80℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中纤维素纳米纤维和MXene的固体含量比例为(25～75)：(75～25)。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述纤维素纳米纤维悬浮液的固体含量为2mg/mL～5mg/mL，纤维素纳米纤维的长度为1～10μm，直径为20～50nm。
7.根据权利要
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的溶剂为四氢呋喃、二甲基甲酰胺、丙酮、丁酮、环己酮、醋酸乙酯中的任一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的具体步骤为：将干燥好的复合材料置于高压釜内，排气后把高压釜置于的油浴锅中加热，通入二氧化碳气体，恒压吸收溶解一定时间后，泄压，冷却后得到气凝胶基MXene-纤维素纳米纤维-TPU复合发泡材料。
10.一种气凝胶基MXene-纤维素纳米纤维-TPU复合发泡材料，其特征在于，所述气凝胶基MXene-纤维素纳米纤维-TPU复合发泡材料根据权利要求1～9任一项所述方法制备而成。
...【技术特征摘要】
1.一种气凝胶基mxene-纤维素纳米纤维-tpu复合发泡材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体步骤为：将max相陶瓷粉末加入氟化锂与盐酸的混合溶液中进行刻蚀，然后用去离子水离心清洗多次，直至ph为6.0～7.0，然后抽真空，在氮气的保护下进行超声剥离，最后放入冻干机中冷冻干燥得到mxene粉末。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的刻蚀温度为30～40℃，刻蚀时间为24～48h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，定向冷冻的温度为-18～-80℃。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中纤维素纳米纤维和mxene的固体含量比例为(25～75)：(75～25)。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述纤维素纳米纤维悬浮液的固体含量为2mg/ml～5mg/ml，纤维素纳米纤维的长度为1～10μm，直径为20～50...
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