【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
[]本申请要求基于2021年9月29日提交的韩国专利申请10-2021-0129221号的优先权的权益，将其全部内容通过引用并入作为本说明书的一部分。本专利技术涉及一种用于制备高纯度n-酰基衍生物的方法。
技术介绍
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技术介绍
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1、n-(2,6-二甲基苯基)-d-丙氨酸甲酯的n-酰基衍生物作为农作物保护剂中的杀真菌剂具有重要的商业价值。
2、通常已知的n-酰基衍生物的制备方法是通过d-丙氨酸烷基酯(例如n-(2,6-二甲基苯基)-d-丙氨酸甲酯)合成的。
3、然而，这种合成方法会导致最终的n-酰基衍生物不可避免地产生诱导遗传毒性的杂质。然而，由于最终产物为液体的物理性质，难以通过如结晶或重结晶的常规纯化方法去除这些杂质。
4、因此，需要研究可以降低导致遗传毒性的杂质含量的具体方法。
5、[现有技术文献]
6、[专利文献]
7、韩国专利10-1502592号
技术实现思路
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技术实现思路
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1、[技术问题]
2、最近，由于遗传毒性的问题，精甲霜灵(metalaxyl-m)中的一种微量组分[1-甲氧基-1-氧代丙-2-基n-(2,6-二甲基苯基)-n-(2-甲氧基乙酰基)丙氨酸酯(cga 226048)]的规格标准得到加强，但是使用如原料纯化、中间体蒸馏，结晶和重结晶的常规方法难以去除该微量组分。
3、因此，本专利技术的专利技术人对易于去除微量组分的方法进行
4、因此，本专利技术的目的是提供一种去除精甲霜灵中可能引起遗传毒性问题的微量组分的方法，以及使用该方法制备n-酰基衍生物的方法。
5、[技术方案]
6、本说明书的一个示例性实施方式提供了一种用于去除下式1的化合物的方法，其包括以下步骤：将金属氢氧化物化合物添加到含有式1化合物和水溶性溶剂的组合物中，并对其进行搅拌：
7、[式1]
8、
9、其中，
10、r2和r3彼此相同或不同，并且各自独立地为氢；氘；或甲基，并且
11、r4和r5彼此相同或不同，并且各自独立地为甲基。
12、本说明书的另一个示例性实施方式提供了一种用于制备n-酰基衍生物的方法，其包括以下步骤：a)将金属氢氧化物化合物添加到含有下式1的化合物、下式2的化合物和水溶性溶剂的组合物中，并对其进行搅拌；b)向搅拌后的组合物中添加有机溶剂和强酸以调节ph，然后搅拌以分层，然后去除水层；c)向已经去除水层的组合物中再次添加水，搅拌，分层，然后去除水层；和d)通过在减压下蒸馏已经去除水层的组合物来去除有机溶剂：
13、[式1]
14、
15、[式2]
16、
17、其中，
18、r2和r3彼此相同或不同，并且各自独立地为氢；氘；或甲基，并且
19、r4和r5彼此相同或不同，并且各自独立地为甲基。
20、[有益效果]
21、本说明书的一个示例性实施方式的制备方法可以制备出具有较低含量的导致遗传毒性的杂质的n-酰基衍生物。
22、本说明书的一个示例性实施方式的制备方法可以制备高纯度的n-酰基衍生物。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种用于去除下式1的化合物的方法，其包括以下步骤：将金属氢氧化物化合物添加到含有式1化合物和水溶性溶剂的组合物中，并对其进行搅拌：
2.如权利要求1所述的用于去除式1化合物的方法，其中，所述水溶性溶剂包含至少20重量％的水。
3.如权利要求1所述的用于去除式1化合物的方法，其中，所述溶剂还包括选自由四氢呋喃(THF)、甲醇和丙酮组成的组中的至少一种溶剂。
4.如权利要求1所述的用于去除式1化合物的方法，其中，所述金属氢氧化物化合物为M(OH)n(其中n为1至2的整数)，其中M为选自由Li、K、Ca和Ba的组成的组中的任意一种第1族或第2族金属。
5.如权利要求1所述的用于去除式1化合物的方法，其中，所述水溶性溶剂与金属氢氧化物化合物的重量比为30:0.4至30:2.0。
6.如权利要求1所述的用于去除式1化合物的方法，其中，所述步骤在pH 10至pH 12以及0至10℃的温度下进行。
7.一种用于制备N-酰基衍生物的方法，其包括以下步骤：
8.如权利要求7所述的用于制备N-酰基衍生物的方法，其
9.如权利要求7所述的用于制备N-酰基衍生物的方法，其中，所述溶剂还包括选自由四氢呋喃(THF)、甲醇和丙酮组成的组中的至少一种溶剂。
10.如权利要求7所述的用于制备N-酰基衍生物的方法，其中，所述金属氢氧化物化合物为M(OH)n(其中n为1至2的整数)，其中M为选自由Li、K、Ca和Ba的组成的组中的任意一种第1族或第2族金属。
11.如权利要求7所述的用于制备N-酰基衍生物的方法，其中，所述水溶性溶剂与金属氢氧化物化合物的重量比为30:0.4至30:2.0。
12.如权利要求7所述的用于制备N-酰基衍生物的方法，其中，式1的化合物的含量为基于总组合物的0.0018(GC面积)％以下。
13.如权利要求7所述的用于制备N-酰基衍生物的方法，其中，式2化合物的R型:S型为96:4至99.9:0.1。
...【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
1.一种用于去除下式1的化合物的方法，其包括以下步骤：将金属氢氧化物化合物添加到含有式1化合物和水溶性溶剂的组合物中，并对其进行搅拌：
2.如权利要求1所述的用于去除式1化合物的方法，其中，所述水溶性溶剂包含至少20重量％的水。
3.如权利要求1所述的用于去除式1化合物的方法，其中，所述溶剂还包括选自由四氢呋喃(thf)、甲醇和丙酮组成的组中的至少一种溶剂。
4.如权利要求1所述的用于去除式1化合物的方法，其中，所述金属氢氧化物化合物为m(oh)n(其中n为1至2的整数)，其中m为选自由li、k、ca和ba的组成的组中的任意一种第1族或第2族金属。
5.如权利要求1所述的用于去除式1化合物的方法，其中，所述水溶性溶剂与金属氢氧化物化合物的重量比为30:0.4至30:2.0。
6.如权利要求1所述的用于去除式1化合物的方法，其中，所述步骤在ph 10至ph 12以及0至10℃的温度下进行。
7.一种用于制备n-酰基衍生物的...
【专利技术属性】
技术研发人员：林弘山，李泳粲，赵载夏，G·P·全，鞠辰哲，
申请(专利权)人：福阿母韩农株式会社，
类型：发明
国别省市：
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