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【技术实现步骤摘要】
本专利技术适用于无机非金属材料制备,提供了一种高纯氮化硅粉体的制备方法。
技术介绍
1、氮化硅陶瓷材料具有硬度高、弹性模量好、高温力学性能好以及热稳定性、化学稳定性和电绝缘性好等特点,已广泛应用于汽车、机械、冶金和化学工程等领域,并逐渐渗透到空间技术、海洋开发、电子技术、医疗卫生、自动控制等多个尖端学科领域。氮化硅粉体是制备高性能氮化硅陶瓷的基础,氮化硅粉体的性能对于氮化硅陶瓷的结构和性能具有十分重要的影响。
2、现有技术中,氮化硅粉体的制备方法主要有硅粉直接氮化法、碳热还原法、热分解法、溶胶凝胶法、化学气相沉积、气相法。其中,在用气相法制备氮化硅纳米粉体的过程中,由于反应过程不容易控制,导致生成的氮化硅粉体团聚现象较为严重,从而降低氮化硅粉体的反应性、活性等各种性能。
技术实现思路
1、针对上述的缺陷,本专利技术的目的在于提供一种高纯氮化硅粉体的制备方法,目的是为了解决背景中的问题,包括如下步骤:
2、步骤一:在溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵和去离子水,并搅拌;
3、步骤二:加入液氨,并搅拌;
4、步骤三:加入四氯化硅并在预定温度下进行化学反应得到氮化硅前驱体;
5、步骤四:反应后洗涤氮化硅前驱体;
6、步骤五:将十六烷基三甲基溴化铵倒入去离子水中,然后加入氮化硅前驱体,升温至预定温度并搅拌;
7、步骤六:过滤得到修饰后的氮化硅前驱体;
8、步骤七:修饰后的氮化硅前驱体在氨气和氮气的混
9、步骤八:在氮气保护氛围下焙烧;
10、步骤九:将氮化硅粉末放入粉磨机粉磨,得到氮化硅纳米粉体。
11、进一步的,步骤一中十六烷基三甲基溴化铵占去离子水的质量百分比为1-9%。
12、进一步的,步骤三中的预定温度为0℃。
13、进一步的,步骤五中预定温度为50-60℃。
14、进一步的,步骤五中十六烷基三甲基溴化铵与氮化硅前驱体的质量百分比为1-5%。
15、进一步的,步骤五中搅拌时间为1小时。
16、进一步的,步骤七中焙烧温度为200-300℃,焙烧时间为30-40分钟。
17、进一步的,步骤八中温度为300-450℃,焙烧时间为60-100分钟。
18、进一步的,步骤九中粉磨时间为20-60分钟。
19、进一步的,步骤九中的粉磨介质为氮化硅球。
20、有益效果
21、本专利技术通过十六烷基三甲基溴化铵防止后续反应物在溶液中的团聚,保持颗粒的稳定性和均匀性;控制氮化硅颗粒的形貌和尺寸,在反应的过程中,控制氮化硅颗粒的形状和大小;后续添加的十六烷基三甲基溴化铵降低氮化硅前驱体颗粒的表面张力,使其不易团聚,提高氮化硅颗粒的纯度;粉磨过程中,利用氮化硅球提高粉磨效率,从而提高粉磨质量,减少团聚现象。
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1.一种高纯氮化硅粉体的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的高纯氮化硅粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤一中十六烷基三甲基溴化铵占去离子水的质量百分比为1-9%。
3.根据权利要求1所述的高纯氮化硅粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤三中的预定温度为0℃。
4.根据权利要求1所述的高纯氮化硅粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤五中预定温度为50-60℃。
5.根据权利要求1所述的高纯氮化硅粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤五中十六烷基三甲基溴化铵占氮化硅前驱体的质量百分比为1-5%。
6.根据权利要求1所述的高纯氮化硅粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤五中搅拌时间为1小时。
7.根据权利要求1所述的高纯氮化硅粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤七中焙烧温度为200-300℃,焙烧时间为30-40分钟。
8.根据权利要求1所述的高纯氮化硅粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤八中温度为300-450℃,焙烧时间为60-100分钟。
9.根据权利要求1所述的高
10.根据权利要求1所述的高纯氮化硅粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤九中的粉磨介质为氮化硅球。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯氮化硅粉体的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的高纯氮化硅粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤一中十六烷基三甲基溴化铵占去离子水的质量百分比为1-9%。
3.根据权利要求1所述的高纯氮化硅粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤三中的预定温度为0℃。
4.根据权利要求1所述的高纯氮化硅粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤五中预定温度为50-60℃。
5.根据权利要求1所述的高纯氮化硅粉体的制备方法,其特征在于,所述步骤五中十六烷基三甲基溴化铵占氮化硅前驱体的质量百分比为1-5%。
6.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员:尹兴磊,尹常志,李超,
申请(专利权)人:山东恒昌圣诚化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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