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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机废水处理领域,具体涉及一种处理来自制备3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺的有机废水的阳极材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺是一种重要的胺类化合物,主要用作环氧树脂的固化剂、聚氨酯的交联剂和耦合剂、聚酰胺的胺组分,在工业生产过程具有广阔的应用前景。在3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺生产过程中,会产生含少量1,3,3-三甲基-双环[3,2,1]-6-氮杂环庚烷、3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺等有机物的工业废水。但是由于3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺特殊的分子结构,工业常用的废水处理方法-活性污泥法很难对其及相近有机物实现有效的降解去除。因此,针对此类废水,开发安全有效的处理方法成为了重要的研究课题。
2、cn105645555 a提供了一种处理来自3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮、1,5,5-三甲基-3-碳基-环己腈和3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺制备过程的污染废水的方法,通过将湿法氧化法与活性污泥法相结合,实现了3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺废水的高效处理,具体实施过程如下:在3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺三步生产过程中产生的有机废水,加入氧化剂(次氯酸钠)进行湿法氧化,使用硫酸中和ph,之后处理后的废水送入生化处理,cbs降解率可由36%提升至46%。
3、cn113880195b中提到一种处理含氨氮或氨基的有机废水的阳极材料的制备方法,采用反相悬浮聚合法合成材料模板,通过热分解法制备复合
4、目前,现有技术存在的主要缺点如下:
5、(1)工业生产中,活性污泥法作为常用的污水处理方法,但针对含3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺及其副产物的废水,无法实现良好的处理效果;
6、(2)在使用活性污泥法处理含3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺废水前,进行湿法氧化预处理,需要使用热源维持一定处理温度,过程中使用氧化剂进行废水氧化,氧化后还需使用硫酸及亚硫酸钠进行ph调整及尾端处理,处理过程较为繁琐;
7、(3)bdd电极系统中有机污染物的降解主要基于在电极表面直接或间接产生羟基自由基的氧化作用机理,因此,电催化氧化过程受到氨氮转化为氮气效率低的限制,无法达到脱氮目的,导致水中总氮含量及有机物无法得到有效去除。
8、总之,活性污泥法对含3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺及其副产物的废水无法取得良好的废水处理效果,在生化处理前使用湿法氧化预处理的方法,处理过程较为繁琐;目前,电催化法使用的bdd电极对水中总氮及有机污染物尚未取得良好的去除效果。
技术实现思路
1、本专利技术首先提供了一种处理有机废水的阳极材料的制备方法,该制备方法得到的阳极材料用于3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺废水的电催化氧化处理时,具有更高的氨氧化速率,可以有效降低有机废水的cod和nh4-n值。本专利技术还提供了该制备方法得到的阳极材料及其应用。
2、一种处理有机废水的阳极材料的制备方法,包括以下步骤:
3、(1)将硝酸银、氨水、无机碱、甲醛溶解于去离子水中,得到前驱液,然后将商用电极固定在前驱液中,加热搅拌处理,得到ag/商用电极片;
4、(2)将镍盐、乙二胺、硼氢化盐、无机碱制成镀液,然后将步骤(1)得到的ag/商用电极片固定在镀液中,加热搅拌进行处理,经过洗涤、干燥得到所述的阳极材料;
5、所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾或者氢氧化锂,其中,步骤(1)和步骤(2)中的无机碱可以相同,也可以不同;
6、所述硼氢化盐为硼氢化钠或硼氢化钾。
7、本专利技术使用化学镀法对商用bdd电极负载非晶态的ni-b,进行电极改性,化学镀法能够实现金属的定向沉积和改性物质的高分散性,从而显著提升电极材料的电化学性能;基于bdd电极良好的氨氧化效果,ni-b晶体中的b元素加速改性物质与电极间的电子交互,从而极大提升电极体系的氨氧化速率,将制备出的ni-b负载的bdd电极用于3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺废水的电催化氧化处理,之后将预处理的废水送入生化池做生化处理,从而提升废水处理效果。与单一活性污泥法相比,使用电催化氧化预处理后的废水,cod降解率最优可由9.8%提高至96.8%。
8、作为优选,步骤(1)中,所述硝酸银、氨水、无机碱、甲醛的摩尔比为1:30~40:1.0~1.2:0.2~0.8;进一步优选为1:36:1:0.6。
9、作为优选,步骤(1)中,所述商用电极为商用bdd电极、c电极或pbo2电极,进一步优选为bdd电极,同其他电极相比,bdd电极能更有效地提高处理效率。
10、作为优选,步骤(1)中,加热搅拌的温度为30℃~130℃,进一步优选为30~40℃,更进一步优选为40℃,加热搅拌的时间为2~6h,进一步优选为2~4h,更进一步优选为4h。
11、作为优选,步骤(1)中,加热搅拌结束之后,将溶液中残留的粉末取出过滤、洗涤,然后与所述的ag/商用电极片一同转入至步骤(2)的镀液中。
12、步骤(2)中,所述镍盐、乙二胺、硼氢化盐、无机碱的摩尔比为1:5~15:2~6:35~40;进一步优选为1:10:4:37。
13、作为优选,步骤(2)中,所述镍盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍或各自水合物,进一步优选为硫酸镍或其水合物。
14、作为优选,步骤(2)中,加热搅拌的温度为30~130℃,加热搅拌的时间为20~100min。作为进一步的优选,加热搅拌的温度为30~45℃,加热搅拌的时间为20~35min;作为更进一步的优选,加热搅拌的温度为45℃,加热搅拌的时间为35min。
15、作为优选,步骤(2)中,洗涤依次用去离子水和无水酒精洗涤,然后自然晾干。
16、本专利技术还提供了一种由上述制备方法得到的阳极材料。
17、本专利技术还提供了一种3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺废水的处理方法,包括以下步骤:
18、(a)以上述阳极材料作为阳极,以不朽钢网作为阴极,对所述的3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺废水通电进行电催化氧化处理,得到预处理后的废水;
19、(b)将预处理后的废水转移至生物废水净化环境中进行静态生物降解,得到处理后的废水。
20、步骤(a)中,所述的3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺废水为3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺生产过程中产生的废水,无特别严格的要求,只要含有3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺或类似物(例如1,3,3-三甲基-双环[3,2,1]-6-氮杂环庚烷)作为污染物即可。作为优选,所述3-氨基本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种处理有机废水的阳极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的阳极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述硝酸银、氨水、无机碱、甲醛的摩尔比为1:30~40:1.0~1.2:0.2~0.8。
3.根据权利要求1所述的阳极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述商用电极为商用BDD电极、C电极或PbO2电极。
4.根据权利要求1所述的阳极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,加热搅拌的温度为30℃~130℃,加热搅拌的时间为2~6h。
5.根据权利要求1所述的阳极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,加热搅拌结束之后,将溶液中残留的粉末取出过滤、洗涤,然后与所述的Ag/商用电极片一同转入至步骤(2)的镀液中。
6.根据权利要求1所述的阳极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述镍盐为硝酸镍、硫酸镍、氯化镍或各自水合物。
7.根据权利要求1所述的阳极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,加热搅拌的温度为30~130℃,加热搅拌的时间为20~100min
8.一种由权利要求1~7任一项所述的制备方法得到的阳极材料。
9.一种3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺废水的处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
10.根据权利要求9所述的3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺废水的处理方法,其特征在于,步骤(A)中,电流密度为30~60mA·cm-2,处理时间为4~10小时。
...【技术特征摘要】
1.一种处理有机废水的阳极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的阳极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述硝酸银、氨水、无机碱、甲醛的摩尔比为1:30~40:1.0~1.2:0.2~0.8。
3.根据权利要求1所述的阳极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述商用电极为商用bdd电极、c电极或pbo2电极。
4.根据权利要求1所述的阳极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,加热搅拌的温度为30℃~130℃,加热搅拌的时间为2~6h。
5.根据权利要求1所述的阳极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,加热搅拌结束之后,将溶液中残留的粉末取出过滤、洗涤,然后与所述的ag/商...
【专利技术属性】
技术研发人员:潘洪,颜瑞,毛建拥,郭霞,陈泽露,杨方,王会,
申请(专利权)人:山东新和成精化科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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