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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于口腔医学,特别是涉及一种微晶玻璃着色剂及牙科微晶玻璃着色方法。
技术介绍
1、牙科陶瓷属脆性材料,在修复体就位、承受咬合及意外创伤时易折裂(hondrumso.areview of the strength properties of dental ceramics.j prosthet dent,1992,67(6):859.)。使用内部增强剂是目前提高牙科陶瓷材料的主要方法之一(汪大林.提高牙科陶瓷强度的研究.国外医学口腔医学分册,1995,22(5):276.)。天然白榴石已被国外一些公司用于改善牙科陶瓷的强度和色泽(holland w.empress-material and clinicalscience.ivoclar-vivadent report no.10,1994.)。目前国内已有牙科微晶玻璃的制备方法(张飚,等,一种牙科微晶玻璃的制备方法(cn1192983c)),所得牙科微晶玻璃强度高、具有玻璃光泽,呈现单一自然的颜色,可用作牙体缺损的修复材料,且原材料易得、制备方法较简单。
2、天然牙齿的颜色基本上浅黄色,深浅因个人情况而有所差别,着色剂的使用可以使修复体的色泽与天然牙形成较好的匹配,从而达到高度仿真的效果,但是现有技术中牙科微晶玻璃还没有合适的着色剂来着色,更加没有能够用于持续调整颜色的着色剂,因此进行相关研究非常具有市场价值。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一就是针对上述现有技术存在的问题提供一种微晶玻璃着色剂的制备方法
2、本专利技术的另一目的是提供一种利用上述微晶玻璃着色剂进行牙科微晶玻璃着色的方法,能够根据不用颜色深浅需要来调配牙科微晶玻璃的颜色,使得制备的牙齿能够高度仿真,提高使用价值。
3、为了解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案如下:
4、一方面,本专利技术提供一种微晶玻璃着色剂的制备方法,包括以下步骤:
5、将质量百分数为55~65%的锆源氧化物、25~35%的sio2、3~6%的pr2(co3)3、1~5%的naf、2~6%的nh4cl混合均匀,研磨后得到混合粉末,混合粉末的粒度控制在4微米以下;
6、将混合粉末干燥后升温至1300-1400℃进行烧制(大气环境下),降至室温后,将烧制产物破碎后研磨至4微米以下,得到作为微晶玻璃着色剂的着色剂粉末。
7、本专利技术以naf、nh4cl作为助熔剂,将sio2、zro2高温烧制合成硅酸锆,并且在合成过程中加入能生成pr2o3的pr2(co3)3)烧制后pr3+可进入硅酸锆晶格,得到微晶玻璃着色剂,因pr3+键长受晶格影响而改变呈色,其特征为黄色即镨锆黄,随环境不同,可以调出高雅的黄色、黄绿色系列。
8、另外,在高温烧制时,镨会氧化负二价的氧而变成pr3+并放出氧气,在降温过程中的中低温度时,空气中的氧气会将pr3+氧化为pr4+而逞黄色,本专利技术合成硅酸镨锆的烧制温度1300-1400℃,烧制冷却后以生成pr4+为主,还有少量pr3+,因此逞黄色。
9、优选地,所述锆源氧化物为zro2-3y2o3(mol%)粉末和纯氧化锆粉末,zro2-3y2o3(mol%)粉末简称3y-tzp,烧制效果比纯氧化锆粉末更好。
10、优选地,在研磨混合粉末过程中加入研磨溶剂后研磨。所述研磨溶剂包括但不限于乙醇、去离子水、丙酮。通过研磨溶剂提高研磨效率。
11、优选地,升温至1300-1400℃进行烧制时,保温1-2小时后降温,通过保温保证硅酸锆合成的顺利进行以及镨离子有足够时间进入硅酸锆晶格,以提高颜色纯度。
12、另一方面,本专利技术提供一种利用上述制备方法所制备着色剂粉末进行牙科微晶玻璃着色的方法,包括以下步骤:
13、准备白榴石微晶玻璃粉末;
14、将白榴石微晶玻璃粉末与着色剂粉末按照比例混合均匀后烘干,烘干后进行冷等静压成型,再经过成核和晶化热处理得到浅黄色系列微晶玻璃。
15、白榴石的基础化学式为k[alsi2o6],白榴石属四方晶系的硅酸盐类,本身为白色,因其具有较好的理化和机械性能,用于增强牙科的理想微晶玻璃;本专利技术以白榴石微晶玻璃粉末作为基体材料,加入上述制备的着色剂粉末,压坯成型后经过成核和晶化热处理得到浅黄色系列微晶玻璃,通过调整着色剂粉末的掺入比例能够调整颜色深浅,能因人而异定制所需要颜色的牙齿,极大提高了牙齿的质量和价值。
16、为了更好的与着色剂粉末配合,发挥着色剂粉末的着色和调色效果,本专利技术还提供一种人工合成白榴石微晶玻璃的方法,具体步骤如下:
17、将质量百分数为15~25%的k2o、20~30%的a12o3、50~60%的sio2、1~6%的cao、0.1~0.8%的mgo、0.04~0.1%的tio2混合,研磨至粉末的粒度控制的4微米以下,得到玻璃前驱体粉末;
18、将玻璃前驱体粉末在1550℃—1700℃熔融后,降至室温,破碎后研细至粒度在4微米以下,即得到所述白榴石微晶玻璃粉。
19、本专利技术通过选择配比和熔融温度,使得本专利技术合成的白榴石微晶玻璃粉强度高、色泽自然,比现有的天然白榴石增强的牙科陶瓷具有更优异的理化性能,加入着色剂粉末后,相容性好,能够调整颜色。比现有的天然白榴石增强的牙科陶瓷具有更优异的理化性能,可用作修复体修复牙体缺损。本专利技术所用原料易得,生产工艺简单,极具开发的应用前景。
20、本专利技术在合成白榴石过程中,通过添加少量氧化钙和氧化镁,合成白榴石的分子式为k(ca,mg)alsi2o6,代表在(钾)白榴石kalsi2o6晶格中k原子的位置掺杂少量ca和mg(即以ca和mg取代部分k),生成(钾钙镁)白榴石,掺杂少量ca和mg的目的是助溶,提高成型质量,对烧制得到的牙齿的色度、密度、硬度和强度等有积极影响。
21、优选地,通过加入研磨溶剂研磨后得到玻璃前驱体粉末。
22、研磨溶剂包括但不限于乙醇、去离子水、丙酮。
23、优选地,所述冷等静压成型的压力为300~500mpa,时间为10~30分钟。
24、优选地,所述成核和晶化热处理过程中,成核温度为1000~1200℃,晶化温度为1400~1600℃,时间各为8~12小时。
25、优选地,以质量百分数计,所述着色剂粉的掺量为0.5-20%。
26、优选地,通过提高着色剂粉的掺量,获得颜色由浅至深的浅黄色系列微晶玻璃。
27、与相应技术相比,本专利技术有益效果如下:
28、本专利技术在玻璃中有控的形成白榴石晶体而得到的牙科微晶玻璃,强度高、色泽自然,其结晶相全部是从一个均匀的玻璃基质中通过本专利技术独有的生产工艺生长产生的,色泽自然且具有较多可选择性,易与天然牙相匹配,比现有的天然白榴石增强的牙科陶本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种微晶玻璃着色剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述微晶玻璃着色剂的制备方法,其特征在于,在研磨混合粉末过程中加入研磨溶剂后研磨。
3.根据权利要求1所述微晶玻璃着色剂的制备方法,其特征在于,升温至1300-1400℃进行烧制时,保温1-2小时后降温。
4.一种利用权利要求1-3任意一项所述制备方法所制备着色剂粉末进行牙科微晶玻璃着色的方法,其特征在于,包括以下步骤:
5.根据权利要求4所述进行牙科微晶玻璃着色的方法,其特征在于,所述白榴石微晶玻璃粉末制备方法如下:
6.根据权利要求5所述进行牙科微晶玻璃着色的方法,其特征在于,通过加入研磨溶剂研磨后得到玻璃前驱体粉末。
7.根据权利要求4所述进行牙科微晶玻璃着色的方法,其特征在于,所述冷等静压成型的压力为300~500MPa,时间为10~30分钟。
8.根据权利要求4所述进行牙科微晶玻璃着色的方法,其特征在于,所述成核和晶化热处理过程中,成核温度为1000~1200℃,晶化温度为1400~1600℃,时间各为8~1
9.根据权利要求4所述进行牙科微晶玻璃着色的方法,其特征在于,以质量百分数计,所述着色剂粉的掺量为0.5-20%。
10.根据权利要求4所述进行牙科微晶玻璃着色的方法,其特征在于,通过提高着色剂粉的掺量,获得颜色由浅至深的浅黄色系列微晶玻璃。
...【技术特征摘要】
1.一种微晶玻璃着色剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述微晶玻璃着色剂的制备方法,其特征在于,在研磨混合粉末过程中加入研磨溶剂后研磨。
3.根据权利要求1所述微晶玻璃着色剂的制备方法,其特征在于,升温至1300-1400℃进行烧制时,保温1-2小时后降温。
4.一种利用权利要求1-3任意一项所述制备方法所制备着色剂粉末进行牙科微晶玻璃着色的方法,其特征在于,包括以下步骤:
5.根据权利要求4所述进行牙科微晶玻璃着色的方法,其特征在于,所述白榴石微晶玻璃粉末制备方法如下:
6.根据权利要求5所述进行牙科微晶玻璃着色的方法,其特征在于,通过加入研...
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