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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及油气成藏分析和物探,尤其涉及基于阴、阳离子色谱柱串联法收集卤水b样品的方法。
技术介绍
1、多通道接收电感耦合等离子体质谱仪(mc-icp-ms)高精度b同位素测定,精度高、样品用量少、仪器分析时间短,所以大受欢迎,几乎完全取代了过去的即热电离质谱仪(thermal ionization mass spectrometer,tims)、电感耦合等离子体质谱(inductivelycoupled plasma-mass spectrometry,icp-ms)等方法。mc-icp-ms仪器要求,b元素分离必须做到高回收率,避免树脂残留b引起同位素分馏;空气污染、器皿、试剂、去离子水等都有可能引入b污染;低挥发,大量研究认为高于60℃就可能挥发、分馏,造成明显误差。与苛刻实验条件相对立的是地质样品的复杂性,给实验操作带来更多困难,目前仅在一部分水样、及少量岩石样品类型中实现了b同位素分析。b元素在盐湖卤水、油气田地层卤水、页岩气压裂返排液等的溯源与示踪方面有着巨大优势,卤水b同位素对于研究湖泊演化、气候变化、同位素地层学、沉积盆地演化、天然气勘探开采等方面,具有广泛应用。
2、阴阳离子树脂联合使用,可以同时除去阴离子和阳离子,在很多科研和生产实践中广泛应用,其中包括b元素分离。b元素分离研究很多,包括阳离子树脂法、阴阳离子树脂混合法、b特效树脂法等。可惜的是,各种方法都有明显缺点。阳离子树脂法,残留的阴离子含大量s、p、f等元素,影响b同位素分析精度,所以通常在阳离子下面串联一个阴离子柱,去除大量有害的阴离
3、所以,如何解决有机污染、al和fe等杂质、样品过柱后蒸干和转介质问题成为亟需解决的问题。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种基于阴、阳离子色谱柱串联法收集卤水b样品的方法,通过过滤除悬浮颗粒和有机质、沉淀法除al和fe杂质、免转介质直测技术,从而满足卤水b同位素高精度同位素分析的化学前处理要求,提高了实验质量。
2、为实现上述目的,本专利技术提供一种基于阴、阳离子色谱柱串联法收集卤水b样品的方法,包括:
3、获得过滤后的卤水b样品;
4、清洗所述阳离子色谱柱和所述阴离子色谱柱;
5、平衡所述阳离子色谱柱和所述阴离子色谱柱;
6、通过串联的所述阳离子色谱柱和所述阴离子色谱柱,对所述过滤后的卤水b样品进行分离,收集分离后的卤水b样品;其中,所述阳离子色谱柱位于所述阴离子色谱柱上部。
7、可选的,所述通过串联的所述阳离子色谱柱和所述阴离子色谱柱,对所述过滤后的卤水b样品进行分离,收集分离后的卤水b样品,包括:
8、将所述过滤后的卤水b样品转移至所述阳离子色谱柱;
9、根据洗脱剂以及所述串联的所述阳离子色谱柱和所述阴离子色谱柱,收集所述卤水b。
10、可选的,所述洗脱剂为hno3。
11、可选的,所述阳离子色谱柱采用9mm内径pp针筒,充填2.5ml 200-400目的ag50w-x12树脂,下口筛板采用20μm的spe。
12、可选的,所述阴离子色谱柱采用9mm内径pp针筒,充填1ml 200-400目的ag1-x4树脂,下口筛板采用20μm的spe。
13、可选的,所述获得过滤后的卤水b样品,包括:
14、获得初始卤水b样品;
15、对所述初始卤水b样品进行过滤和离心处理,获得所述过滤后的卤水b样品。
16、可选的,所述清洗所述阳离子色谱柱和所述阴离子色谱柱,包括:利用hno3和去离子水清洗所述阳离子色谱柱和所述阴离子色谱柱。
17、可选的,所述平衡所述阳离子色谱柱和所述阴离子色谱柱,包括:利用hno3平衡所述阳离子色谱柱和所述阴离子色谱柱。
18、可选的,所述过滤处理采用的是过滤膜为0.22或者0.45μm水性膜。
19、本专利技术还提供一种将上述任一项权利要求所述方法收集的分离后的卤水b样品用于mc-icp-ms中测定b同位素。
20、本专利技术的技术效果和优点:
21、本专利技术提供一种基于阴、阳离子色谱柱串联法收集卤水b样品的方法,包括:获得过滤后的卤水b样品;清洗所述阳离子色谱柱和所述阴离子色谱柱;平衡所述阳离子色谱柱和所述阴离子色谱柱;通过串联的所述阳离子色谱柱和所述阴离子色谱柱,对所述过滤后的卤水b样品进行分离,收集分离后的卤水b样品;其中,所述阳离子色谱柱位于所述阴离子色谱柱上部。本方法通过过滤除悬浮颗粒和有机质、沉淀法除al和fe杂质、免转介质直测技术,从而满足卤水b同位素高精度同位素分析的化学前处理要求,提高实验质量。
22、本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过在说明书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
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1.一种基于阴、阳离子色谱柱串联法收集卤水B样品的方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述通过串联的所述阳离子色谱柱和所述阴离子色谱柱,对所述过滤后的卤水B样品进行分离,收集分离后的卤水B样品,包括:
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述洗脱剂为HNO3。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述阳离子色谱柱采用9mm内径PP针筒,充填2.5ml 200-400目的AG50W-X12树脂,下口筛板采用20μm的SPE。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述阴离子色谱柱采用9mm内径PP针筒,充填1ml 200-400目的AG1-X4树脂,下口筛板采用20μm的SPE。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述获得过滤后的卤水B样品,包括:
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述清洗所述阳离子色谱柱和所述阴离子色谱柱,包括:利用HNO3和去离子水清洗所述阳离子色谱柱和所述阴离子色谱柱。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述过滤处理采用的是过滤膜为0.22或者0.45μm水性膜。
10.将权利要求1-9任一项所述方法收集的分离后的卤水B样品用于MC-ICP-MS中测定B同位素。
...【技术特征摘要】
1.一种基于阴、阳离子色谱柱串联法收集卤水b样品的方法,其特征在于,包括:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述通过串联的所述阳离子色谱柱和所述阴离子色谱柱,对所述过滤后的卤水b样品进行分离,收集分离后的卤水b样品,包括:
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述洗脱剂为hno3。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述阳离子色谱柱采用9mm内径pp针筒,充填2.5ml 200-400目的ag50w-x12树脂,下口筛板采用20μm的spe。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述阴离子色谱柱采用9mm内径pp针筒,充填1ml 200-400目的ag1-x4树脂,下口筛板采用...
【专利技术属性】
技术研发人员:倪云燕,隋建立,姚立邈,陈建平,朱光有,陈志勇,
申请(专利权)人:中国石油天然气股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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