【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种聚甲基硅烷产业化生产的方法及装置，属于碳化硅陶瓷先驱体制备。
技术介绍
1、碳化硅陶瓷先驱体主要有两种，聚碳硅烷(pcs)和聚甲基硅烷(pms)，都是制备特种碳化硅的原材料。因用于军事武器、交通运输、航天航空等重要领域，一直被国外封锁禁运。
2、近年来，我国碳化硅陶瓷先驱体因在航天航空高温结构件、核工业燃料包壳、军工产品、摩擦材料、涂层、碳化硅纤维、光伏、半导体领域等应用不断得到验证，其需求量增长迅速。因碳化硅陶瓷先驱体的生产条件极为严苛，难以实现规模化生产。目前，国内陶瓷先驱体生产厂家不超过5家，其最大生产规模仅200t/年，且为多条生产线不连续性生产，生产效率低，成本高，产能远不能满足市场需求。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种聚甲基硅烷产业化生产的装置及方法，可实现聚甲基硅烷的大规模连续化生产。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、本专利技术一种聚甲基硅烷产业化生产的方法，包括如下步骤：
4、步骤一
5、将钠块加入熔钠罐中，在熔钠罐中将钠块熔融获得金属钠液体，然后将金属钠液体通过管道输送至含搅拌浆以及不锈钢实心小球的造粒釜中，造粒釜中提前加入有机溶剂a并加热，熔融金属钠在搅拌和球磨下获得含微米级的钠砂的溶液；
6、步骤二
7、将步骤一中含微米级的钠砂的溶液通过重力自流位于造粒釜下方的反应釜内，然后加入有机溶剂b；搅拌，再将
8、步骤三
9、将步骤二所得反应后液先自流入位于反应釜下方的离心机内，固液分离，所得滤液进入到蒸发器中进行液液分离获得聚甲基硅烷以及含有机溶剂a、有机溶剂b的混合液，将含有机溶剂a、有机溶剂b的混合液通过精馏塔分离分别回收有机溶剂a、有机溶剂b，所得固渣进入位于离心机下方的耙式干燥机中进行干燥。
10、本专利技术的制备方法，采用机器手用于金属钠投料，避免了人工投料的危险，先在熔钠罐中将金属钠熔融，获得金属钠液后，再将金属钠液自流入造粒釜中，通过搅拌，使熔融钠在溶剂中均匀分散，同时，搅拌带动釜内实心小球，小球之间通过摩擦，不断将钠磨细，最终可制备出颗粒均匀的微米级钠砂。微米级的纳砂通过重力自流位于造粒釜下方的反应釜内，搅拌，进行回流反应；得到反应后液；将反应后液先自流入位于反应釜下方的离心机内，固液分离，所得固渣进入位于离心机下方的耙式干燥机中进行干燥，熔钠罐到造粒釜，再到反应釜，离心机，最后到耙式干燥机，通过离心机和耙式干燥机实现固液分离，蒸发器和精馏塔实现液液分离。大大提高了溶剂的利用率。设备布置采用从上往下的布置方式，解决了固体物料密封运输难的问题，避免放料过程中发生堵塞、泄漏等安全问题，通过上述工艺，可实现聚甲基硅烷连续产业化生产。
11、优选的方案，步骤一中，由机械人将钠块加入熔钠罐。
12、优选的方案，步骤一中，所述熔钠罐的底部设有过滤板。通过滤板，可以将金属钠表面未熔融的固态氧化物隔离出来，使制备出来的钠砂表面未有残留的氧化物，钠砂活性提高，使整个反应更彻底。
13、优选的方案，步骤一中，在熔钠罐中，于120-200℃将钠块熔融获得金属钠液体。
14、优选的方案，步骤一中，用于输送金属钠液体的管道以及球阀采用夹套保温，造粒釜设有夹套加热组件。
15、优选的方案，步骤一中，所述不锈钢实心小球的体积为造粒釜容积的1/4-1/3。
16、优选的方案，步骤一中，所述搅拌浆为框式结合多层桨叶式搅拌桨。
17、优选的方案，步骤一中，所述有机溶剂a选自甲苯、二甲苯中的至少一种，优选为二甲苯。二甲苯沸点与金属钠的熔点相差较大，对造粒釜工艺参数选择较宽，且溶剂挥发较少，对环境友好，更安全。
18、优选的方案，步骤一中，向造粒釜中加入有机溶剂a，控制温度为100-135℃于搅拌和球磨下，运行2-6h，优选为4h，冷却，获得含微米级的钠砂的溶液；所述搅拌的转速为30-120转/min。
19、优选的方案，步骤二中，将步骤一中冷却至80℃以下的含微米级的钠砂的溶液通过重力自流位于造粒釜下方的反应釜内。
20、优选的方案，步骤二中，所述有机溶剂b选自甲苯，所述有机溶剂b加入后反应物料占反应釜容积的1/3-1/2。反应釜内选用甲苯作为反应溶剂，主要是产品聚甲基硅烷在甲苯中有更好的溶解性，用甲苯做反应溶剂，可以减少产品在固渣中的吸附，减少损耗。
21、优选的方案，步骤二中，按na与si的摩尔比，na:si＝1.8～1.98：1，配取二氯甲基硅烷，将二氯甲基硅烷以20-40kg/h的速度由进料管滴加进反应釜中，于30-60转/min，优选为45转/min的转速下搅拌，进行回流反应，二氯甲基硅烷滴加完成后，继续反应10-48h，获得反应后液。
22、本专利技术中，通过减少反应中金属钠的比例，使原料二氯甲基硅烷为微过量状态，专利技术人发现，此时，可以使金属钠反应完全，避免了规模化生产中因反应固渣中残留钠而导致后处理的安全隐患。
23、优选的方案，步骤二中，所述进料管的管径在反应釜外部的部份为φ15，在反应釜内部的部份为φ8或φ10。
24、本专利技术的进料管的管径采用变径，釜内进料管用卡箍固定在内盘管上，本专利技术通过缩小釜内进料管尺寸，控制二氯甲基硅烷最大的进料量，保证在滴加阀失效情况下，反应釜内的温度可控制在安全温度内。
25、优选的方案，步骤二中，所述进料管插入反应物料液面之下5-10cm，同时对进料管在反应物料液面以上部分开两个气压平衡孔。
26、所述进料管的开孔位置在釜盖之间。
27、通过将反应釜内氯硅烷滴加管道深入液面以下，减缓了氯硅烷的汽化，增加了氯硅烷在溶剂中的溶解，提高氯硅烷与钠砂的反应程度。且在液面以上的滴加管道上开两个小孔，平衡氯硅烷滴加管内与反应釜的压力平衡，使氯硅烷能顺利滴下来。
28、优选的方案，步骤二中，所述搅拌用搅拌器为框式结合多层桨叶式搅拌器。采用该搅拌器可以将底部固体全部搅起，且避免了中间漩涡的形成。
29、进一步的优选，所述搅拌器的中心轴伸出框式搅拌3-5cm，控制中心轴距离釜底距离为3-5cm。通过该优选方案的搅拌器可增加底部的搅拌力度。
30、进一步的优选，所述搅拌器的最上层桨叶设置在液面层，且每层桨叶间隔15-30cm。通过该优选方案的搅拌器可避免搅拌过程漩涡的生成，固液混合更充分，提高反应程度。
31、优选的方案，步骤二中，所述反应釜底部设有罐底阀，内部设有内盘管、外部设有外夹套，同时设有多个测温点。通过罐底阀避免底部因死角造成钠砂反应不充分，同时，反应釜通过内盘管和外夹套，远远增加了反应釜的换热面积，通过反应釜多点测温，温度与氯硅烷进料速度、冷却剂流速进行联动，实现了釜内温度的自动化控制，避本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种聚甲基硅烷产业化生产的方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种聚甲基硅烷产业化生产的方法，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的一种聚甲基硅烷产业化生产的方法，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的一种聚甲基硅烷产业化生产的方法，其特征在于：步骤二中，将步骤一中冷却至80℃以下的含微米级的钠砂的溶液通过重力自流位于造粒釜下方的反应釜内；
5.根据权利要求1所述的一种聚甲基硅烷产业化生产的方法，其特征在于：
6.根据权利要求1所述的一种聚甲基硅烷产业化生产的方法，其特征在于：
7.根据权利要求1所述的一种聚甲基硅烷产业化生产的方法，其特征在于：
8.一种聚甲基硅烷产业化生产的装置；其特征在于：
9.根据权利要求8所述的一种聚甲基硅烷产业化生产的装置；其特征在于：
10.根据权利要求8所述的一种聚甲基硅烷产业化生产的装置；其特征在于：
【技术特征摘要】
1.一种聚甲基硅烷产业化生产的方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种聚甲基硅烷产业化生产的方法，其特征在于：
3.根据权利要求1所述的一种聚甲基硅烷产业化生产的方法，其特征在于：
4.根据权利要求1所述的一种聚甲基硅烷产业化生产的方法，其特征在于：步骤二中，将步骤一中冷却至80℃以下的含微米级的钠砂的溶液通过重力自流位于造粒釜下方的反应釜内；
5.根据权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：夏群星，卜向明，杨江，朱建丰，周嘉俊，
申请(专利权)人：湖南前驱新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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