【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子材料，具体涉及一种羟基氨基改性硅油阳离子乳液及其制备方法。
技术介绍
1、碳纤维是一种高性能的特种纤维，既有碳材料的固有特性，又兼备纺织纤维的柔软可加工性，具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变、导电、导热、传热等十分优异的性能特性，在航天、航空以及汽车、建筑、轻工行业等都有广泛应用。
2、碳纤维油剂是生产高性能碳纤维原丝和碳纤维的重要辅剂，是碳纤维制造中必不可少的一种重要助剂。它可以消除纤维加工过程中因摩擦产生的静电，并赋予纤维平滑、柔软等特性，保护纤维表面免受损伤，抑制单丝间的并丝，防止出现毛丝、断丝和碳化不均一等问题，最大限度降低原丝的微观缺陷，对提高碳纤维强度的贡献率约为0.5～1.0gpa，是提高碳纤维质量的关键技术之一。
3、专利cn 109942821 a将自制的端含氢硅油和烯丙基缩水甘油醚(age)做为原料，在铂催化剂作用下发生硅氢加成反应制备成双端环氧改性硅油；通过二乙醇胺与制得的双端环氧改性硅油中的环氧基进行开环反应，在硅油中引入羟基和氨基制备成羟基氨基改性硅油。将自制的羟基氨基改性硅油与外购的环氧改性硅油按一定重量比复配，添加抗静电剂、抗氧化剂、表面活性剂等添加剂，使用有机酸调节溶液ph在一定范围。加水并搅拌制备成自组装自乳化阳离子型乳液，即碳纤维原丝油剂，但是，该方法合成步骤繁琐，亲水性不够。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种粒径大小可控、耐温性(热分解温度)高的羟基氨基改性硅油阳离子乳
2、本专利技术羟基氨基改性硅油阳离子乳液按重量份计的组成为：羟基氨基改性硅油5～20份，乳化剂5～20份，助乳化剂1～10份，去离子水50～80份。
3、其中，乳化剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或两性表面活性剂中的一种或多种组合。
4、助乳化剂为邻异丙醇、二甲基甲酰胺、乙二醇单丁醚或二丙二醇甲醚中的一种或多种组合。
5、羟基氨基改性硅油阳离子乳液的制备方法，具体包括以下步骤：
6、(1)以八甲基环四硅氧烷(d4)或六甲基环三硅氧烷(d3)为原料，1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚为封端剂，四甲基氢氧化铵为催化剂，通过开环聚合反应合成了在25℃的黏度为500mm2/s～4000mm2/s，分子量为1500～8000的端氨基硅油。
7、其中，八甲基环四硅氧烷或六甲基环三硅氧烷与1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚的摩尔比为15～30，四甲基氢氧化铵的摩尔量为八甲基环四硅氧烷或六甲基环三硅氧烷的0.5％～0.2％。
8、反应方程式通式：
9、
10、[1]端端氨基硅油制备方程式通式
11、其中，n＝20～80。
12、(2)将2-氯乙氧基乙醇与端氨基硅油在溶剂稀释条件下，在80～120℃下搅拌反应3～6小时，得到羟基氨基改性硅油。
13、反应方程式通式：
14、
15、[2]羟基氨基改性硅油的通式
16、其中，2-氯乙氧基乙醇与端氨基硅油的摩尔比为3.3。
17、溶剂为n-n二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、乙醇、四氢呋喃中的一种或多种组合；
18、(3)将羟基氨基改性硅油与乳化剂和助乳化剂在室温条件下混合在一起，然后在均质机的搅拌剪切作用下逐渐往体系里滴加去离子水，得到羟基氨基改性硅油阳离子乳液。
19、有益效果：
20、本专利技术通过引入羟基和季胺化反应引入的季胺盐提高硅油的亲水性和减少碳纤维表面的静电与摩擦，获得优异的低温储存性。同时本专利技术的羟基氨基改性硅油耐热性好，灰分含量低。制成的油剂可以在原丝表面均匀成膜，可以在整个预氧化过程中以及低温碳化初期很好地保护纤维，大大降低了单丝粘连和并丝现象，减少了纤维的表面缺陷，提高了碳纤维的性能。乳液稳定性良好，常温存放半年以上不会出现沉淀或相分离。
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1.一种羟基氨基改性硅油阳离子乳液，其特征在于，所述阳离子乳液按照重量份的组成为：羟基氨基改性硅油5～20份，乳化剂5～20份，助乳化剂1～10份，去离子水50～80份。
2.根据权利要求1所述的羟基氨基改性硅油阳离子乳液，其特征在于，所述乳化剂为：阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或两性表面活性剂中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的羟基氨基改性硅油阳离子乳液，其特征在于，所述助乳化剂为：邻异丙醇、二甲基甲酰胺、乙二醇单丁醚或二丙二醇甲醚中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的羟基氨基改性硅油阳离子乳液，其特征在于，所述羟基氨基改性硅油的制备方法步骤如下：
5.根据权利要求4所述的羟基氨基改性硅油阳离子乳液，其特征在于，步骤(1)中八甲基环四硅氧烷或六甲基环三硅氧烷与1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚的摩尔比为15～30，四甲基氢氧化铵的摩尔量为八甲基环四硅氧烷或六甲基环三硅氧烷的0.5％～0.2％。
6.根据权利要求4所述的羟基氨基改性硅油阳离子乳液，其特征在于，步骤(1)中得到的端氨
7.根据权利要求4所述的羟基氨基改性硅油阳离子乳液，其特征在于，步骤(2)中2-氯乙氧基乙醇与端氨基硅油的摩尔比为2～8；溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、丁酮中的一种或多种组合。
8.根据权利要求4所述的羟基氨基改性硅油阳离子乳液，其特征在于，步骤(2)中搅拌反应是在80～120℃下搅拌反应3～6小时。
9.一种根据权利要求1所述的羟基氨基改性硅油阳离子乳液的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将羟基氨基改性硅油、乳化剂和助乳化剂在室温条件下混合均匀，然后在均质机的搅拌剪切作用下往体系里滴加去离子水，搅拌均匀得到阳离子乳液。
10.根据权利要求1所述的羟基氨基改性硅油阳离子乳液的应用，其特征在于，所述乳液用作聚丙烯腈基碳纤维生产的原丝油剂。
...【技术特征摘要】
1.一种羟基氨基改性硅油阳离子乳液，其特征在于，所述阳离子乳液按照重量份的组成为：羟基氨基改性硅油5～20份，乳化剂5～20份，助乳化剂1～10份，去离子水50～80份。
2.根据权利要求1所述的羟基氨基改性硅油阳离子乳液，其特征在于，所述乳化剂为：阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或两性表面活性剂中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的羟基氨基改性硅油阳离子乳液，其特征在于，所述助乳化剂为：邻异丙醇、二甲基甲酰胺、乙二醇单丁醚或二丙二醇甲醚中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的羟基氨基改性硅油阳离子乳液，其特征在于，所述羟基氨基改性硅油的制备方法步骤如下：
5.根据权利要求4所述的羟基氨基改性硅油阳离子乳液，其特征在于，步骤(1)中八甲基环四硅氧烷或六甲基环三硅氧烷与1,3-双(氨丙烷基)四甲基二硅醚的摩尔比为15～30，四甲基氢氧化铵的摩尔量为八甲基环四硅氧烷或六甲基环三硅氧烷的0.5％～0.2％。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：薛小强，许珈硕，郭佳杲，谭曦运，苗雪佩，丁轶，张煜桁，孙允凯，刘健，
申请(专利权)人：常州工学院，
类型：发明
国别省市：
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