【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种六氟磷酸钠的制备方法，尤其涉及一种杂质含量满足电池技术要求的、可量产化的六氟磷酸钠的制备方法。
技术介绍
1、六氟磷酸钠是一种常用的电解质，在化学实验、工业生产中可作为催化剂、酸催化剂、脱水剂，并且广泛应用于电池、电解液、表面活性剂、催化剂等领域。此外，六氟磷酸钠还可以用于有机合成、高温润滑剂、分析化学等领域。
2、现阶段六氟磷酸钠主要用于生产储能电池以代替一部分的六氟磷酸锂作为电解质，其以远低于六氟磷酸锂的价格以及钠离子的易得性得到电池行业的推崇。目前，六氟磷酸钠主要借鉴六氟磷酸锂的工艺进行生产，传统制备方法是对六氟磷酸锂的生产设备进行改装就可以按照六氟磷酸锂的进行生产，然而却该生产工艺确存在工艺复杂，对生产设备要求较高的缺点。
技术实现思路
1、为了解决目前六氟磷酸钠的生产工艺复杂且对生产设备要求较高的技术问题，本专利技术提供了一种电池级六氟磷酸钠的制备方法。
2、本专利技术在研究电池级六氟磷酸钠的制备方法的同时，还研究出了一种电池级偏磷酸钠的制备方法。
3、本专利技术的技术方案是：
4、一种电池级偏磷酸钠的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
5、步骤1.1用超纯水将电子级磷酸稀释至质量分数为35-45％的磷酸溶液；
6、步骤1.2向所述磷酸溶液中加入质量分数为18-22％的高纯氢氧化钠溶液，调整ph值为1-2，得到磷酸二氢钠合成液；所述高纯氢氧化钠溶液中铁含量小于1ppm，镁和钙含
7、步骤2：制备磷酸二氢钠结晶
8、步骤2.1对所述磷酸二氢钠合成液加热搅拌浓缩，浓缩出结晶后停止加热；
9、步骤2.2冷却降温结晶，降温至45-50℃以保证杂质离子在溶液中充分溶解，保温2-3小时使磷酸二氢钠充分析出，待出现大量结晶后，取出结晶，离心并适度水洗，中控铁小于1ppm，钙和镁均小于5ppm，钾小于10ppm，得到磷酸二氢钠结晶；
10、步骤3：制备电池级偏磷酸钠
11、步骤3.1将所述磷酸二氢钠结晶梯度烘干：
12、将所述磷酸二氢钠结晶在200-250℃烘干2-3小时，破碎后，再在550-600℃下烘干2-3小时，中控水份小于0.05％，得到偏磷酸钠块料；
13、步骤3.2将所述偏磷酸钠块料粉碎，过目数至少为200目的筛子，得到粒度非常细的电池级偏磷酸钠。后续若采用该电池级偏磷酸钠为原料制备电池级六氟磷酸钠时，由于其粒度很细，便于快速溶解和充分反应，同时还可以防止粒度过大而划伤四氟反应釜，导致引入新的机械杂质。
14、进一步地，上述步骤1.2中的高纯氢氧化钠是按照下述方法获取的：将高纯氢氧化钠溶解在超纯水中，氢氧化钠与超纯水的质量比为1：3.6-4.4，溶解完全后用精度至少1微米的滤芯过滤器过滤掉机械杂质以及析出的氢氧化钙和氢氧化镁等杂质，中控溶液中铁含量小于1ppm，镁和钙含量均小于5ppm，得到质量分数为18-22％的高纯氢氧化钠溶液。
15、进一步地，上述步骤1.1中将电子级磷酸稀释为质量分数为40％的磷酸溶液；上述步骤1.2中向所述磷酸溶液中加入质量分数为20％的高纯氢氧化钠溶液。
16、进一步地，上述步骤2.1中对所述磷酸二氢钠合成液加热升温至110-115℃，搅拌浓缩至溶液比重为1.55-1.6。
17、进一步地，上述步骤2.2中离心转速为1000-1500转/分钟，离心时长20-30分钟，加80℃及以上的热水适量水洗。本步骤中采用高速离心有助于溶解的杂质能够充分脱除，采用80℃及以上的热水水洗能够更好地去除大部分游离酸和部分钾离子。
18、进一步地，上述步骤3.1中将所述磷酸二氢钠结晶放在四氟盘中200-250℃烘干2-3小时，破碎后放入石英盘中550-600℃下烘干2-3小时。第一梯度烘干时采用四氟盘盛放磷酸二氢钠结晶能够防止磷酸二氢钠结晶脱水后粘连容器，不好取出。
19、本专利技术同时提供了一种电池级偏磷酸钠，其特殊之处在于，采用上述的电池级偏磷酸钠的制备方法制备而成。
20、本专利技术还提供了一种电池级六氟磷酸钠的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
21、步骤一：制备六氟磷酸钠合成液
22、用质量分数为85-90％氢氟酸与上述的电池级偏磷酸钠反应，制备六氟磷酸钠合成液；其中氢氟酸过量50-100％，控制反应温度在10℃以下，搅拌反应3-5小时；
23、步骤二：制备六氟磷酸钠结晶
24、将所述六氟磷酸钠合成液过滤、高速离心，得到六氟磷酸钠结晶；
25、步骤三：制备电池级六氟磷酸钠结晶
26、将所述六氟磷酸钠结晶放到真空箱中，在100-180℃、0.45-0.55公斤负压下烘干3-5小时，中控水份小于50ppm，钙、镁和钾均小于10ppm，铁小于1ppm，进行真空包装，得到电池级六氟磷酸钠。
27、进一步地，步骤一具体为：通过加料口向全密闭pfa反应釜中加入质量分数为85-90％氢氟酸，通盐水降温，控制温度小于-5℃；再通过加料口向所述全密闭pfa反应釜中以1-2kg/min的速度缓慢加入所述电池级偏磷酸钠，控制温度小于0℃，氢氟酸过量50-100％；加入完成后保温在10℃以下，搅拌反应3-5小时，得到六氟磷酸钠合成液。
28、进一步地，步骤二具体为：将步骤一得到的六氟磷酸钠合成液通过管道打入到ptfe过滤器中进行过滤，再以2000-5000转/分钟的转速离心至少30分钟，得到六氟磷酸钠结晶。
29、本专利技术另外还提供了一种电池级六氟磷酸钠，其特殊之处在于：采用上述的电池级六氟磷酸钠的制备方法制备而成。
30、本专利技术还提供了一种储能电池，其特殊之处在于：采用上述的电池级六氟磷酸钠生产制备而成。
31、本专利技术的有益效果是：
32、1.传统方法制备的偏磷酸钠其杂质含量过高，无法满足电池级偏磷酸钠的量产化要求。而本专利技术通过用高纯的氢氧化钠进行除杂，协同后续的浓缩结晶及特殊梯度温度烘干工艺，最终得到的偏磷酸钠其铁小于1ppm，钙和镁均小于5ppm，钾小于10ppm，能够满足电池级偏磷酸钠的技术指标要求。
33、2.本专利技术在偏磷酸钠时，采用的磷酸溶液质量分数为35-45％，可以为后续浓缩结晶步骤提供足够的母液以除去钾离子，此外，浓缩出结晶后停止加热，冷却降温至45-50℃，该温区内磷酸二氢钠结晶中的钾含量较低，可以尽可能地去除钾离子，为后续制备高纯度电池级偏磷酸钠提供支持。
34、3.相比传统六氟磷酸钠的制备工艺，本专利技术省去了传统制备工艺中需要配置六氟磷酸的步骤，使生产工艺得以简化且更安全；由于不用配置六氟磷酸本专利技术对生产设备要本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种电池级偏磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的电池级偏磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤1.2中的高纯氢氧化钠是按照下述方法获取的：将高纯氢氧化钠溶解在超纯水中，氢氧化钠与超纯水的质量比为1：3.6-4.4，溶解完全后用精度至少1微米的滤芯过滤器过滤，中控溶液中铁含量小于1ppm，镁和钙含量均小于5ppm，得到质量分数为18-22％的高纯氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求2所述的电池级偏磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤1.1中将电子级磷酸稀释为质量分数为40％的磷酸溶液；所述步骤1.2中向所述磷酸溶液中加入质量分数为20％的高纯氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求3所述的电池级偏磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤2.1中对所述磷酸二氢钠合成液加热升温至110-115℃，搅拌浓缩至溶液比重为1.55-1.6。
5.根据权利要求4所述的电池级偏磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤2.2中离心转速为1000-1500转/分钟，离心时长20-30分钟，加80℃及以上的热水适量水洗。
<...【技术特征摘要】
1.一种电池级偏磷酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的电池级偏磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤1.2中的高纯氢氧化钠是按照下述方法获取的：将高纯氢氧化钠溶解在超纯水中，氢氧化钠与超纯水的质量比为1：3.6-4.4，溶解完全后用精度至少1微米的滤芯过滤器过滤，中控溶液中铁含量小于1ppm，镁和钙含量均小于5ppm，得到质量分数为18-22％的高纯氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求2所述的电池级偏磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤1.1中将电子级磷酸稀释为质量分数为40％的磷酸溶液；所述步骤1.2中向所述磷酸溶液中加入质量分数为20％的高纯氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求3所述的电池级偏磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤2.1中对所述磷酸二氢钠合成液加热升温至110-115℃，搅拌浓缩至溶液比重为1.55-1.6。
5.根据权利要求4所述的电池级偏磷酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤2.2中离心转速为1000-1500转/分钟，离心时长20-30分钟，加80℃及以上的热水适量水洗。
【专利技术属性】
技术研发人员：闫宏伟，刘明钢，黄雪锋，田厦，刘擘，张玉海，毕景泉，杨昆，冀刚，叶化龙，
申请(专利权)人：闫宏伟，
类型：发明
国别省市：
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