【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种钯催化四氟噻蒽盐合成1-甲基-4-(苯基乙炔基)苯新方法，属于有机化学。
技术介绍
1、过渡金属催化的交叉偶联反应是现代有机合成领域构建碳碳键的最有效的方法之一，广泛应用于药物化学、材料科学、化工原料以及生物科学等领域。sonogashira反应是构建碳碳键的重要反应，末端炔烃和芳基或乙烯基卤化物之间通过构建碳碳键合成取代炔烃和共轭炔烃。它是钯催化剂在末端炔和芳基或乙烯基卤化物之间c-c键形成的反应。最早于1975年由三位在大阪大学的日本化学家sonogashira、kenkichi、任田康夫和萩原信卫所发表。该反应可以在温和的条件下进行并且具有很高的反应活性和收率，引起了人们的广泛关注。在天然产物全合成、药物合成等领域具有广泛应用，合成了治疗银屑病、痤疮的药物他扎罗汀(tazarotene)和调节脑中多巴胺和乙酰胆碱来治疗帕金森的药物altinicline，还包括一种潜在的可以治疗帕金森病、阿兹海默病、图雷特氏综合症、精神分裂症和注意缺陷障碍的物质altinicline的等合成。
2、1-甲基-4-(苯基乙炔基)苯，是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用价值，在材料科学、药物化学、发光材料和液晶显示等领域有着广泛的应用。目前，合成该化合物有几大缺陷：环境污染严重、资源浪费、收率低、工艺复杂等。
3、由于噻蒽盐及四氟噻蒽盐具有制备简单、空气中稳定性好、易保存，表现出更好的反应活性及位点选择性、应用范围广等优点。本专利技术针对现有技术所存在的问题和缺陷，研究了一种膦配体和钯金属催化四氟噻蒽
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术所存在的上述问题和缺陷，选用高效的膦配体开发出一种实用性强的催化剂，用于四氟噻蒽盐偶联试剂在sonogashira反应中的新方法。
2、为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
3、在n2保护下，将一定量的pd(oac)2、antphos和四氢呋喃加入到反应瓶中，搅拌反应一定的时间。将一定量的苯乙炔加入到反应瓶中充分搅拌，再加入一定量的四氟噻蒽盐1a，然后加入一定量的cui和et3n，封闭反应瓶，在100℃条件下搅拌反应一定时间。待反应结束后，乙酸乙酯萃取，有机相用饱和氯化钠洗涤，无水硫酸钠干燥一定时间，过滤，减压蒸馏回收溶剂，硅胶柱层析分离纯化，收集产物色带的洗脱液，减压蒸馏回收溶剂，得到目标化合物。
4、使用的新型偶联试剂四氟噻蒽盐1a结构如下：
5、
6、反应结果如下所示：
7、
8、本专利技术的优点是：使用膦配体antphos和pd(oac)2催化四氟噻蒽盐参与的sonogashira偶联反应，该方法反应条件温和，产率高。
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1.一种钯催化四氟噻蒽盐合成1-甲基-4-(苯基乙炔基)苯，其特征在于：Et3N为碱，膦配体AntPhos和Pd(OAc)2作为为催化剂，催化四氟噻蒽盐1a与苯乙炔的Sonogashira偶联反应，反应式如下：
2.一种钯催化四氟噻蒽盐合成1-甲基-4-(苯基乙炔基)苯，其特征在于如权利要求1所述的反应时，Pd(OAc)2和膦配体AntPhos物质的量比是1:2。
3.一种钯催化四氟噻蒽盐合成1-甲基-4-(苯基乙炔基)苯，其特征在于如权利要求1所述的反应时，四氟噻蒽盐1a与苯乙炔物质的量比例为1:1.1。
4.一种钯催化四氟噻蒽盐合成1-甲基-4-(苯基乙炔基)苯，其特征在于如权利要求1所述的反应时，Pd(OAc)2和四氟噻蒽盐1a的物质的量比是：1:20。
5.一种钯催化四氟噻蒽盐合成1-甲基-4-(苯基乙炔基)苯，其特征在于如权利要求1所述的反应时，Et3N和四氟噻蒽盐1a的物质的量比是：1:3。
6.一种钯催化四氟噻蒽盐合成1-甲基-4-(苯基乙炔基)苯，其特征在于如权利要求1所述的反应时，反应所用溶剂为四氢呋喃
7.一种钯催化四氟噻蒽盐合成1-甲基-4-(苯基乙炔基)苯，其特征在于如权利要求1所述的反应时，CuI作为助催化剂，四氟噻蒽盐1a与CuI物质的量比例为1:3.3。
8.一种钯催化四氟噻蒽盐合成1-甲基-4-(苯基乙炔基)苯，其特征在于如权利要求1所述的反应时，反应温度是100℃，反应时间是12小时。
...【技术特征摘要】
1.一种钯催化四氟噻蒽盐合成1-甲基-4-(苯基乙炔基)苯，其特征在于：et3n为碱，膦配体antphos和pd(oac)2作为为催化剂，催化四氟噻蒽盐1a与苯乙炔的sonogashira偶联反应，反应式如下：
2.一种钯催化四氟噻蒽盐合成1-甲基-4-(苯基乙炔基)苯，其特征在于如权利要求1所述的反应时，pd(oac)2和膦配体antphos物质的量比是1:2。
3.一种钯催化四氟噻蒽盐合成1-甲基-4-(苯基乙炔基)苯，其特征在于如权利要求1所述的反应时，四氟噻蒽盐1a与苯乙炔物质的量比例为1:1.1。
4.一种钯催化四氟噻蒽盐合成1-甲基-4-(苯基乙炔基)苯，其特征在于如权利要求1所述的反应时，pd(oac)2和四氟噻蒽盐1a的...
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