【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种超声氨化法制11-氨基十一酸的方法。
技术介绍
1、尼龙11(pa11)是最早期的生物基聚酰胺产品，是通过蓖麻油与甲醇反应，再经裂解等一系列化学反应生成ω-十一氨基酸，最后经过聚合反应制备而成的长链段柔性尼龙。与源于石油资源的pa12相比，pa11具有更高的熔点、更低的燃料和气体渗透率、更优异的抗冲击性能；与常见的短碳链pa相比，pa11具有更好的柔韧性、尺寸稳定性以及抗冲击性，pa11的工业化被最早研发出它的法国阿科玛垄断，随着经济发展的需求，我国也在不断加大这方面的科研投资力度。制约我国pa11发展的是聚合单体的制备技术，因此，11-氨基十一酸的合成对打破国外垄断具有十分重要的意义。
2、现有11-溴代十一酸制备11-氨基十一酸技术是用氨水和溴代十一酸反应，通常以氨水作为做为溶剂，将11-溴代十一酸混合至25％-30％浓度的氨水中，充分搅拌，在20-30℃下反应60-100h。中国专利cn101289409a，通过氨化催化法制11-氨基十一酸，反应时间45-50h。专利cn102256934a公开了一种溴代十一酸熔融进料、氨解反应梯度升温的方法制备11-氨基十一酸，反应时间为20-80h。该反应过程存在反应效率低，反应时间长，运行成本高等缺点。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种高效、简单的制备11氨基十一酸的工艺和装置。本专利技术设备简单，反应速率快，大大缩短了反应时间。
2、本专利技术采用的技术方
3、一种超声氨化法制11-氨基十一酸的工艺，包括：将11-溴代十一酸和氨水加入搅拌釜中进行搅拌混合，得到初步反应的混合液，然后将搅拌釜中的混合液输送到超声连续反应器中，其中，所述超声连续反应器包括n级依次串联的探头式超声波槽串联，开启超声波，使混合液流经各级探头式超声波槽，反应生成11-氨基十一酸悬浊液；将制得的悬浊液进行过滤、水热除氨、冷却、干燥，得到11-氨基十一酸。
4、进一步地，所述11-溴代十一酸和氨水的质量比是1：4-8，氨水质量浓度是25％-30％。
5、进一步地，所述n为2-10的整数，优选为2-5的整数，所述混合液在超声连续反应器中的停留时间为4～8小时，优选为5～6小时。
6、进一步地，所述超声连续反应器的各级探头式超声波槽可单独控制反应温度，各级探头式超声波槽内的反应温度均在10～30℃范围内。
7、进一步地，沿着混合液的流动方向，各级探头式超声波槽内的反应温度依次递升，相邻两级反应温度提升幅度在2-10℃，优选提升幅度在5-10℃，第一级探头式超声波槽内的反应温度为10-12℃，最后一级探头式超声波槽内的反应温度为20-30℃。
8、进一步地，各级探头式超声波槽的超声波频率为20～60khz，超声功率密度为10～30w/cm3。
9、本专利技术还提供制备11-氨基十一酸的工艺所采用的装备，其包括搅拌釜、超声连续反应器和过滤器；所述搅拌釜设有11-溴代十一酸粉末加料口、氨水加料口和出料口；所述超声连续反应器包括n级依次串联的探头式超声波槽串联，所述搅拌釜出料口与超声连续反应器的入口连接，所述超声连续反应器的出口连接输送泵，物料通过输送泵输送至过滤器进行过滤。
10、进一步地，所述搅拌釜内设有搅拌桨，搅拌桨类型为锚式搅拌桨。所述n为2-10的整数，优选为2-5的整数。
11、通过采用上述技术，与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
12、1、本专利技术通过超声反应器，在超声空化的作用下，11-溴代十一酸固体颗粒表面的11-氨基十一酸将迅速剥离，快速溶于水中，使界面不断更新，强化了液固两相的传递作用，进而加快反应速率，减少反应时间，降低反应能耗。
13、2、本专利技术采用梯度升温法控制11-溴代十一酸与氨水的反应过程，使目标产物的选择性更高，产品质量更加稳定。
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1.一种超声氨化法制11-氨基十一酸的工艺，其特征在于，包括：将11-溴代十一酸和氨水加入搅拌釜中进行搅拌混合，得到初步反应的混合液，然后将搅拌釜中的混合液输送到超声连续反应器中，其中，所述超声连续反应器包括n级依次串联的探头式超声波槽串联，开启超声波，使混合液流经各级探头式超声波槽，反应生成11-氨基十一酸悬浊液；将制得的悬浊液进行过滤、水热除氨、冷却、干燥，得到11-氨基十一酸。
2.根据权利要求1所述的制11-氨基十一酸的工艺，其特征在于：所述11-溴代十一酸和氨水的质量比是1：4-8，氨水质量浓度是25%-30%。
3.根据权利要求1所述的制11-氨基十一酸的工艺，其特征在于：所述n为2-10的整数，优选为2-5的整数，所述混合液在超声连续反应器中的停留时间为4~8小时，优选为5~6小时。
4.根据权利要求1所述的制11-氨基十一酸的工艺，其特征在于：所述超声连续反应器的各级探头式超声波槽可单独控制反应温度，各级探头式超声波槽内的反应温度均在10~30°C范围内。
5.根据权利要求1所述的制11-氨基十一酸的工艺，其特征在于
6.根据权利要求1所述的制11-氨基十一酸的工艺，其特征在于：各级探头式超声波槽的超声波频率为20~60KHz，超声功率密度为10~30W/cm3。
7.如权利要求1所述的制11-氨基十一酸的工艺所采用的装备，其特征在于：其包括搅拌釜、超声连续反应器和过滤器；所述搅拌釜设有11-溴代十一酸粉末加料口、氨水加料口和出料口；所述超声连续反应器包括n级依次串联的探头式超声波槽串联，所述搅拌釜出料口与超声连续反应器的入口连接，所述超声连续反应器的出口连接输送泵，物料通过输送泵输送至过滤器进行过滤。
8.根据权利要求7所述的制11-氨基十一酸的装备，其特征在于：所述搅拌釜内设有搅拌桨，搅拌桨类型为锚式搅拌桨。
9.根据权利要求7所述的制11-氨基十一酸的装备，其特征在于：所述n为2-10的整数，优选为2-5的整数。
...【技术特征摘要】
1.一种超声氨化法制11-氨基十一酸的工艺，其特征在于，包括：将11-溴代十一酸和氨水加入搅拌釜中进行搅拌混合，得到初步反应的混合液，然后将搅拌釜中的混合液输送到超声连续反应器中，其中，所述超声连续反应器包括n级依次串联的探头式超声波槽串联，开启超声波，使混合液流经各级探头式超声波槽，反应生成11-氨基十一酸悬浊液；将制得的悬浊液进行过滤、水热除氨、冷却、干燥，得到11-氨基十一酸。
2.根据权利要求1所述的制11-氨基十一酸的工艺，其特征在于：所述11-溴代十一酸和氨水的质量比是1：4-8，氨水质量浓度是25%-30%。
3.根据权利要求1所述的制11-氨基十一酸的工艺，其特征在于：所述n为2-10的整数，优选为2-5的整数，所述混合液在超声连续反应器中的停留时间为4~8小时，优选为5~6小时。
4.根据权利要求1所述的制11-氨基十一酸的工艺，其特征在于：所述超声连续反应器的各级探头式超声波槽可单独控制反应温度，各级探头式超声波槽内的反应温度均在10~30°c范围内。
5.根据权利要求1所述的制11-氨基十一酸的工艺，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：聂勇，孙智伟，毛小宁，孙志娟，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：
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