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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种钯催化四氟噻蒽盐合成4,4’-二甲基联苯新方法,属于有机化学。
技术介绍
1、过渡金属催化的交叉偶联反应是现代有机合成领域构建碳碳键的最有效的方法之一,广泛应用于药物化学、材料科学、化工原料以及生物科学等领域。ullmann偶联反应是构建碳碳键的重要反应,它与其他交叉偶联反应构成了有机合成的支柱。ullmann偶联反应于1901年被发现,最开始使用铜催化芳基卤化物,产率较低,之后对反应进行了改进还是由于高温、高催化剂量等复杂苛刻的反应条件以及较低的产率限制了该反应的发展,经过长远的发展,钯催化ullmann偶联反应在产率和反应活性上具有很大的优势,钯成为使用最广泛的催化剂。
2、由于噻蒽盐及四氟噻蒽盐具有制备简单、空气中稳定性好、易保存,表现出更好的反应活性及位点选择性、应用范围广等优点。本专利技术针对现有技术所存在的问题和缺陷,研究了一种膦配体和钯金属催化四氟噻蒽盐合成联苯的新方法。本专利技术的目的在于将噻蒽盐及四氟噻蒽盐用于ullmann偶联反应,为碳碳键的构建提供更加方便的路径,其温和的反应条件和高产率,使其具有很好的推广应用前景。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术所存在的上述问题和缺陷,选用高效的膦配体开发出一种实用性强的催化剂,实现四氟噻蒽盐偶联试剂在ullmann反应中的应用。
2、为实现上述专利技术目的,本专利技术采用的技术方案如下:
3、在n2保护下,将一定量的pd(oac)2、antphos和n,n-二
4、使用的新型偶联试剂四氟噻蒽鎓盐1a结构如下:
5、
6、反应结果如下所示:
7、
8、本专利技术的优点是:使用膦配体antphos和pd(oac)2催化四氟噻蒽盐参与的ullmann偶联反应,该方法反应条件温和,产率较高。
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1.一种钯催化四氟噻蒽盐合成4,4’-二甲基联苯新方法,其特征在于:K2CO3为碱,膦配体AntPhos和Pd(OAc)2作为为催化剂,催化四氟噻蒽盐1a的Ullmann偶联反应,反应式如下:
2.一种钯催化四氟噻蒽盐合成4,4’-二甲基联苯新方法,其特征在于如权利要求1所述的反应时,Pd(OAc)2和膦配体AntPhos物质的量比是1:2。
3.一种钯催化四氟噻蒽盐合成4,4’-二甲基联苯新方法,其特征在于如权利要求1所述的反应时,Pd(OAc)2和四氟噻蒽盐1a的物质的量比是:1:20。
4.一种钯催化四氟噻蒽盐合成4,4’-二甲基联苯新方法,其特征在于如权利要求1所述的反应时,K2CO3和四氟噻蒽盐1a的物质的量比是:1:1。
5.一种钯催化四氟噻蒽盐合成4,4’-二甲基联苯新方法,其特征在于如权利要求1所述的反应时,反应所用溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,用量为8mL/mmol化合物1a。
6.一种钯催化四氟噻蒽盐合成4,4’-二甲基联苯新方法,其特征在于如权利要求1所述的反应时,反应温度是100℃,反应时间是10小
...【技术特征摘要】
1.一种钯催化四氟噻蒽盐合成4,4’-二甲基联苯新方法,其特征在于:k2co3为碱,膦配体antphos和pd(oac)2作为为催化剂,催化四氟噻蒽盐1a的ullmann偶联反应,反应式如下:
2.一种钯催化四氟噻蒽盐合成4,4’-二甲基联苯新方法,其特征在于如权利要求1所述的反应时,pd(oac)2和膦配体antphos物质的量比是1:2。
3.一种钯催化四氟噻蒽盐合成4,4’-二甲基联苯新方法,其特征在于如权利要求1所述的反应时,pd(oac)2和四氟噻蒽盐1a的物质...
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