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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳酸锂制备,尤其涉及拜耳法生产氧化铝循环母液中提锂制备电池级碳酸锂的方法。
技术介绍
1、目前,国内大部分电解铝企业使用的原料氧化铝,其氧化锂含量普遍较高,均大于0.03%。高锂氧化铝在进入电解系统后,氧化锂与钠冰晶石发生反应生成氟化锂,富集的氟化锂就不能通过有效途径消耗,则会随着槽龄的增加,在电解质体系内逐渐富集,给铝电解生产带来负面影响。另一方面,随着锂电子行业的飞速发展,对于锂的需求量大幅提高,提锂工业同样面临富矿原料逐步短缺的现状。因此非常有必要寻找可利用的潜在的锂资源。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供拜耳法生产氧化铝循环母液中提锂制备电池级碳酸锂的方法,解决现有技术中存在的问题。
2、为了实现上述专利技术目的,本专利技术提供以下技术方案:
3、本专利技术提供了拜耳法生产氧化铝循环母液中提锂制备电池级碳酸锂的方法,包括以下步骤:
4、(1)萃取:将拜耳法生产氧化铝循环母液和萃锂有机相混合,使拜耳法生产氧化铝循环母液中的锂萃取入萃锂有机相中;
5、(2)分离:将萃取后的萃锂有机相和拜耳法生产氧化铝循环母液分离;
6、(3)返萃:将分离出的萃锂有机相与返萃剂混合进行返萃,使返萃得到的锂进入水相;
7、(4)分离:分离萃锂有机相和水相;
8、(5)提纯:将水相经除杂、沉锂离心过滤、洗涤和烘干破碎制得电池级碳酸锂。
9、优选的,在上述拜耳法生产氧化铝循环母液中提
10、优选的,在上述拜耳法生产氧化铝循环母液中提锂制备电池级碳酸锂的方法中,所述步骤(1)中拜耳法生产氧化铝循环母液与萃锂有机相的体积比为0.5~1.5:1.5~2.5,所述步骤(3)中所述萃锂有机相与返萃剂的体积比为1:10~25。
11、优选的,在上述拜耳法生产氧化铝循环母液中提锂制备电池级碳酸锂的方法中,所述步骤(1)中萃锂有机相,按体积百分比计,由以下组分组成:主萃剂磷酸三丁酯38~42%、协萃剂2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯38~42%、溶剂260#油18~22%。
12、优选的,在上述拜耳法生产氧化铝循环母液中提锂制备电池级碳酸锂的方法中,所述步骤(3)中返萃的温度为20~30℃。
13、优选的,在上述拜耳法生产氧化铝循环母液中提锂制备电池级碳酸锂的方法中,所述步骤(3)中返萃剂为盐酸、硫酸或硝酸。
14、优选的,在上述拜耳法生产氧化铝循环母液中提锂制备电池级碳酸锂的方法中,所述步骤(5)中除杂、沉锂和过滤的具体过程为:向水相中加入1~3g/l的edta络合剂除去水相中的ca2+;再加入氢氧化钠调节ph为10~12,得到氢氧化锂溶液;再向氢氧化锂溶液中加入饱和碳酸钠溶液,于90~95℃下反应0.5~2h;将反应的产物离心过滤、洗涤和烘干粉碎得到电池级碳酸锂。
15、经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本专利技术具有如下有益效果:
16、(1)本专利技术所述拜耳法生产氧化铝循环母液中提锂制备电池级碳酸锂的方法中,在萃取剂与协萃剂的协同萃取下,拜耳法生产氧化铝循环母液中92%以上的锂能够进入萃锂有机相中,经过高浓度强酸洗脱后萃锂有机相中95%以上的锂进入水相中,经过除杂除去水相中的ca2+和mg2+等杂质,在naoh溶液中生成lioh,向lioh溶液中加入饱和na2co3溶液,得到电池级碳酸锂。
17、(2)本专利技术中以拜耳法生产氧化铝循环母液有害杂质li为主要原料,成本低,节约能源,适合工业化生产,对环境保护、推动新能源关键材料的制备有显著的促进作用,并且去除了氧化铝中的杂质,提高了氧化铝的纯度。
18、(3)本专利技术中所述协萃剂2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯与主萃剂磷酸三丁酯结构相似,可产生协同萃取效应,使li的提取率达到95%以上,提高了li的萃取率。
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1.拜耳法生产氧化铝循环母液中提锂制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1中所述拜耳法生产氧化铝循环母液中提锂制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述步骤(1)中萃取的温度为20~30℃。
3.根据权利要求1或2中所述拜耳法生产氧化铝循环母液中提锂制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述步骤(1)中拜耳法生产氧化铝循环母液与萃锂有机相的体积比为0.5~1.5:1.5~2.5,所述步骤(3)中所述萃锂有机相与返萃剂的体积比为1:10~25。
4.根据权利要求1或2中所述拜耳法生产氧化铝循环母液中提锂制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述步骤(1)中萃锂有机相,按体积百分比计,由以下组分组成:主萃剂磷酸三丁酯38~42%、协萃剂2-乙基己基磷酸2-乙基己基酯38~42%、溶剂260#油18~22%。
5.根据权利要求4中所述拜耳法生产氧化铝循环母液中提锂制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述步骤(3)中返萃的温度为20~30℃。
6.根据权利要求5中所述拜耳法生产氧化铝循环母液中提锂制备电池
7.根据权利要求5或6中所述拜耳法生产氧化铝循环母液中提锂制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述步骤(5)中提纯的具体过程为:向水相中加入1~3g/L的EDTA络合剂除去水相中的Ca2+;再加入氢氧化钠调节pH为10~12,得到氢氧化锂溶液;再向氢氧化锂溶液中加入饱和碳酸钠溶液,于90~95℃下反应0.5~2h;将反应的产物离心过滤、洗涤和烘干粉碎得到电池级碳酸锂。
...【技术特征摘要】
1.拜耳法生产氧化铝循环母液中提锂制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1中所述拜耳法生产氧化铝循环母液中提锂制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述步骤(1)中萃取的温度为20~30℃。
3.根据权利要求1或2中所述拜耳法生产氧化铝循环母液中提锂制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述步骤(1)中拜耳法生产氧化铝循环母液与萃锂有机相的体积比为0.5~1.5:1.5~2.5,所述步骤(3)中所述萃锂有机相与返萃剂的体积比为1:10~25。
4.根据权利要求1或2中所述拜耳法生产氧化铝循环母液中提锂制备电池级碳酸锂的方法,其特征在于,所述步骤(1)中萃锂有机相,按体积百分比计,由以下组分组成:主萃剂磷酸三丁酯38~42%、协萃剂2-乙基己基磷酸2-乙基...
【专利技术属性】
技术研发人员:张皖豫,杜海普,罗涛,王维,
申请(专利权)人:新疆华宇新材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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