System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种核壳量子点及其制备方法和应用技术_技高网

一种核壳量子点及其制备方法和应用技术

技术编号:41313308 阅读:9 留言:0更新日期:2024-05-13 14:55
本发明专利技术涉及一种核壳量子点及其制备方法和应用,所述制备方法包括如下步骤:(1)将卤素铟源、卤素锌源和油胺混合,升温反应至少两次,磷源混合,升温反应至少一次,得到核心;(2)在所述核心表面依次包覆内壳层、过渡层和外壳层,形成壳层,得到核壳量子点。本发明专利技术所述制备方法得到的核壳量子点荧光效率高,光发射半宽狭窄,结构稳定性高,光致电致相容性好,可以在无镉和低生物毒性的环境中制备,环境友好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及量子点,尤其涉及一种核壳量子点及其制备方法和应用


技术介绍

1、胶体量子点是属于半导体纳米晶体的一种,胶体量子点具有发光波长可调、发光波长覆盖范围广泛、荧光量子产率高、高亮度、色域广、色纯度高等光电优异特性,基于胶体量子点的光电特性,目前已被广泛应用于太阳能照明、新型显示、医学标记等领域。现在可实现市场化的量子点材料为镉系量子点,但是由于其含有镉等重金属的高生物毒性限制了发展的方向与领域。因此,无镉、低生物毒性的量子点材料也应运而生。

2、最具有代表性的是磷化铟(inp)量子点,它具备镉系量子点优异光电特性的同时,保证材料的无镉、低生物毒性。但现在的磷化铟量子点相比于常规的镉系量子点,还存在较多的缺点:量子产率较低、半峰宽宽化严重、稳定性差等。

3、cn112608752a公开了一种核壳inp/znse/zns量子点及其制备方法与应用,所述制备方法包括如下步骤:(1)混合硒粉与第一溶剂,至硒粉完全溶解或均匀分散,得到硒前驱体;(2)混合铟源、第一锌源、磷源与第二溶剂,制备得到第一体系;(3)混合第二锌源、第三溶剂与步骤(2)所得第一体系,得到第二体系;(4)混合硫源、步骤(1)所得硒前驱体与步骤(3)所得第二体系,反应得到核壳inp/znse/zns量子点;其中,第一溶剂、第二溶剂与第三溶剂分别独立地为十八烯和/或油胺。其公开的方法制得硒前驱体的活性更高,操作环境更简便,且所用溶剂更环保,有助于znse过渡层成功包覆在inp核心表面。

4、cn112824477a公开了一种核壳量子点的制备方法及其应用,包括:(1)提供含量子点的溶液,含量子点的溶液为用于制备核壳量子点的原料;(2)将用于制备核壳量子点的原料与碳链长度小于等于8的短链脂肪酸锌、碳链长度大于等于12的长链脂肪酸混合,并在第一温度下反应,得到中间溶液;(3)将中间溶液与含se元素的前驱体混合,并在第二温度下反应,以在量子点的表面包覆znse壳层,得到含核壳量子点中间体的溶液;(4)将含核壳量子点中间体的溶液作为步骤(1)中用于制备核壳量子点的原料,至少重复一次步骤(2)和(3)进行包覆,得到核壳量子点。其公开的核壳量子点的量子产率随znse壳层厚度的提高均保持在95%以上,从而可提高应用该核壳量子点的光电器件的外量子效率和使用寿命。

5、现有技术中,核壳量子点的制备方法中存在如下问题:(1)常规的成核方式由于不注重环境体系和反应速率的把控,导致生成的磷化铟核心粒径参差不齐,从而直接影响到后续的反应;(2)由于成核反应体系与包壳反应体系存在较大的差异性,成核的部分物料严重影响着包壳的效率,同时成核过程中核心表面的氧化络合物杂质抑制壳层的包覆;(3)核心与与之邻接的壳层之间有严重的晶格失配度差异,导致最终的量子点材料结构稳定性变差;4.脂肪族酸配体很容易从量子点表面脱落,这可能会导致悬空键和表面缺陷状态,甚至导致量子点的聚集,它最终降低了量子点材料的整体性能。

6、综上所述,开发一种能解决上述技术问题的核壳量子点材料是至关重要的。


技术实现思路

1、针对现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供一种核壳量子点及其制备方法和应用,所述制备方法得到的核壳量子点荧光效率高,光发射半宽狭窄,结构稳定性高,光致电致相容性好,可以在无镉和低生物毒性的环境中制备,环境友好。

2、为达此目的,本专利技术采用以下技术方案:

3、第一方面,本专利技术提供一种核壳量子点的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:

4、(1)将卤素铟源、卤素锌源和油胺混合,升温反应至少两次(例如3次、4次、5次等),磷源混合,升温反应至少一次(例如2次、3次、4次、5次等),得到核心;

5、(2)在所述核心表面依次包覆内壳层、过渡层和外壳层,形成壳层,得到核壳量子点。

6、本专利技术中,步骤(1)的成核阶段低温成核和高温生长,保证核心的均匀性。过渡层的引入,弥补内壳层与外壳层之间存在的晶格适配度差异,使得量子点材料结构稳定性更好。本专利技术所述制备方法得到的核壳量子点荧光效率高,光发射半宽狭窄,结构稳定性高,光致电致相容性好,可以在无镉和低生物毒性的环境中制备,环境友好。

7、优选地,步骤(1)中,所述卤素铟源包括氟化铟、氯化铟、溴化铟或碘化铟中的任意一种或至少两种的组合,其中典型但非限制性的组合包括:氟化铟和氯化铟的组合,氯化铟、溴化铟和碘化铟的组合,氟化铟、氯化铟、溴化铟和碘化铟的组合等。

8、优选地,所述卤素锌源包括氟化锌、氯化锌、溴化锌或碘化锌中的任意一种或至少两种的组合,其中典型但非限制性的组合包括:氟化锌和氯化锌的组合,氯化锌、溴化锌和碘化锌的组合,氟化锌、氯化锌、溴化锌和碘化锌的组合等。

9、优选地,所述磷源包括三(二甲胺基)膦、三(二乙胺基)膦、三正辛基膦或三(三甲基硅烷基)膦中的任意一种或至少两种的组合,其中典型但非限制性的组合包括:三(二甲胺基)膦和三(二乙胺基)膦的组合,三(二乙胺基)膦和三正辛基膦的组合,三(二乙胺基)膦、三正辛基膦和三(三甲基硅烷基)膦的组合等。

10、优选地,以所述油胺的总体积为10ml计,所述卤素铟源的添加量为0.1-2.4g,例如0.4g、0.6g、0.7g、0.8g、0.9g、1.0g、1.2g、1.4g、1.6g、1.8g、2g、2.2g等。

11、优选地,以所述油胺的总体积为10ml计,所述卤素锌源的添加量为0.2-2.0g,例如0.3g、0.4g、0.6g、0.8g、1g、1.2g、1.4g、1.6g、1.8g等。

12、优选地,以所述油胺的总体积为10ml计,所述磷源的添加量为0.05-1ml,例如0.06ml、0.07ml、0.08ml、0.09ml、0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml等。

13、优选地,所述磷源摩尔量>卤素铟源摩尔量。

14、优选地,所述卤素铟源、卤素锌源和油胺混合,所述升温反应包括第一次升温、第二次升温和第三次升温。

15、优选地,所述第一次升温至80-100℃,例如82℃、84℃、86℃、88℃、90℃、92℃、94℃、96℃、98℃等。

16、优选地,所述第一次升温后,保持10-50min,例如20min、30min、40min等。

17、优选地,所述第二次升温至120-150℃,例如125℃、130℃、135℃、140℃、145℃等。

18、优选地,所述第二次升温后,保持1-3h,例如1.5h、2h、2.5h等。

19、优选地,所述第一次升温和第二次升温在真空下进行。

20、优选地,所述第一次升温和第二次升温的真空度各自独立地为-0.08~-0.1mpa,例如-0.085mpa、-0.09mpa、-0.095mpa等。

21、优选地,所述第三次升温至180-200℃,例如185℃、190℃、195℃等。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种核壳量子点的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述卤素铟源包括氟化铟、氯化铟、溴化铟或碘化铟中的任意一种或至少两种的组合;

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述卤素铟源、卤素锌源和油胺混合,所述升温反应包括第一次升温、第二次升温和第三次升温;

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述包覆内壳层前,先将所述核材料与溶剂混合,保温,再进行内壳层的包覆;

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述内壳层包括至少三层结构;

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述包覆壳层后,还包括配体置换的操作;

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述配体置换的配体包括巯基配体;

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

9.一种核壳量子点,其特征在于,所述核壳量子点由权利要求1-8任一项所述的制备方法得到;

10.一种显示器件,其特征在于,所述显示器件包括权利要求9所述的核壳量子点。

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【技术特征摘要】

1.一种核壳量子点的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述卤素铟源包括氟化铟、氯化铟、溴化铟或碘化铟中的任意一种或至少两种的组合;

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述卤素铟源、卤素锌源和油胺混合,所述升温反应包括第一次升温、第二次升温和第三次升温;

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述包覆内壳层前,先将所述核材料与溶剂混合,保温,再进行内壳层的包覆;

5.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨宗桦陈璘珣杨鸿麟薛迎珠
申请(专利权)人:拓米成都应用技术研究院有限公司
类型:发明
国别省市:

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