【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氮化铝生产，尤其涉及一种氮化铝粉体合成用连续炉及其氮化铝粉体合成方法。
技术介绍
1、氮化铝具有高导热性、高绝缘性、高强度及与硅相接近的热膨胀系数，是一种性能优异的半导体封装材料。目前高性能氮化铝粉体的主要合成方法为碳热还原氮化法，即al2o3+3c+n2↑→2aln+3co↑。该工艺以氧化铝粉体和过量的碳源为原料在流动的氮气气氛下完成反应过程。现有技术中，氮化铝粉体合成方式有两种：1)间歇式合成，存在炉内温场均匀度低，批次间稳定性较差，每次需长时间的升降温过程；2)连续式合成，具体过程为装有反应前驱体(氧化铝-碳源)的的料舟通过输送轨道进入连续合成炉中，前驱体在进入连续炉的过程中逐渐被加热，直至温度达到反应条件，碳、氧化铝在氮气气氛下反应生成氮化铝。连续炉内的反应区温度高达1400～1700℃。但是进入反应区的氮气初始温度较低，氮气进入连续炉后对反应区的扰动较大，炉内温度场均匀度差；同时，氮气在进入反应段后，与生成的一氧化碳形成的n2-co混合气，使得反应段的气压明显大于相邻升温段、冷却段的气压，造成反应段内的气压扰动，进一步使反应段内的气场和温度场均匀度变差，导致生产出的氮化铝粉体粒径、氧含量等都会受到很大影响，直接影响后续的使用性能；同时反应段的n2-co混合气热流冲击密封阀，使得密封阀的寿命下降。
技术实现思路
1、有鉴于此，有必要提供一种气氛可控、温度均匀的氮化铝粉体合成用连续炉，能够减小产品的性能波动。
2、还有必要提供一种连续炉的氮化铝粉体合
3、一种氮化铝粉体合成用连续炉包括进料换气仓、缓冲段、升温段、反应段、冷却段、出料换气仓，所述进料换气仓的出料端与缓冲段的进料端相邻，缓冲段的出料端与升温段的进料端相邻，升温段的出料端与反应段的进料端相邻，反应段的出料端与冷却段的进料端相邻，冷却段的出料端与出料换气仓的进料端相邻，所述进料换气仓的中端设有第一进料密封阀，进料换气仓与缓冲段之间设有第二进料密封阀，进料换气仓设有第一氮气换气口，所述出料换气仓与冷却段之间设有第一出料密封阀，出料换气仓的中端设有第二出料密封阀，出料换气仓设有第二氮气换气口，所述升温段和反应段设有氮气通道，所述氮气通道的进气口设置在升温段靠近缓冲段的一侧，氮气通道在反应段设有若干出气口，所述缓冲段设有第一氮气进口、第一氮气出口，所述第一氮气进口设置在靠近进料换气仓的一侧，第一氮气出口设置在靠近升温段的一侧；所述冷却段设有第二氮气进口，第二氮气出口，所述第二氮气进口设置在靠近出料换气仓的一侧，第二氮气出口设置在靠近反应段的一侧；所述升温段靠近缓冲段的一侧设有混合气出口，氮气和一氧化碳的混合气体从混合气出口排出。
4、优选的，所述反应段设有三个温度段，三个温度段的长度比例为(1～3)：(12～16):(2～6)。
5、优选的，所述氮气通道在反应区起始端的出气口直径直径为10～30mm，间距为每500mm设置2个，且随着通道向尾端每延伸1米出气口直径增加4％～10％。
6、一种连续炉的氮化铝粉体合成方法，包括以下步骤：
7、步骤s1：打开第一氮气进口、第一变频引风机、第二氮气进口、第二变频引风机、氮气通道的进气口、混合气出口、使缓冲段、升温段、反应段、冷却段气压平衡；
8、步骤s2：打开第一进料密封阀，使装有碳-氧化铝前驱体的料舟进入到进料换气仓中，当料舟完全进入进料换气仓后，关闭第一进料密封阀，打开第一氮气换气口，使进料换气仓达到预定压力；
9、步骤s3：打开第二进料密封阀，使料舟进入缓冲段，之后关闭第二进料密封阀，控制缓冲段的炉内气氛温度为200～600℃；
10、步骤s4：料舟经由缓冲段进入升温段进行预热，反应段的逆推料方向的热气流与炉内壁加热体共同加热，直至料舟进入反应段，升温段的炉内气氛温度为600～1350℃；
11、步骤s5：料舟继续移动至反应段后进行梯度加热，即反应段设有三个温度段，三个温度段的长度比例为(1～3)：(12～16):(2～6)，三个温度段的温度逐渐升高，其中第一温度段的温度为1350～1450℃，第二温度段的温度为1450～1550℃，第三温度段的温度为1550～1700℃；
12、步骤s6：反应完成后，料舟从反应段继续移动至冷却段，使物料降温至20～100℃，避免过高温度的产物出炉后与空气中的水分发生水解反应引起粉体氧含量的增加；
13、步骤s7：打开第一出料密封阀，使料舟移动至出料换气仓，之后关闭第一出料密封阀，打开第二出料密封阀，取出料舟中的物料后关闭第二出料密封阀，出料换气仓抽真空后回填氮气至预定压力。
14、优选的，所述料舟的输送速度为0.5～1.5m/h。
15、优选的，所述第一氮气进口的氮气流量为1～3m3/h。
16、优选的，所述氮气通道的进气流量为60～100m3/h，氮气通道的长度为15～20m，氮气通道的宽度为80～150mm，氮气通道的高度为30～70mm。
17、相比与现有技术的连续炉，本专利技术的氮化铝粉体合成用连续炉有以下效果：
18、本专利技术通过设置进料换气仓和出料换气仓使物料进出连续炉的过程中能够保持炉内的氮气气氛条件不变，且能够使进料换气仓、出料换气仓中的压力略高于缓冲段或冷却段的压力，从而维持炉内气氛稳定；
19、本专利技术氮化铝粉体合成用连续炉通过设置缓冲段，并在缓冲段设置第一氮气进口和第一氮气出口，使缓冲段氮气由第一氮气进口进入并由第一氮气出口排出，缓冲段氮气的气流形成“气墙”，能够阻止升温段的逆推料方向的n2-co混合热气流继续向缓冲段移动，从而减小热流对第二进料密封阀的冲击，提高第二进料密封阀的寿命；
20、本专利技术氮化铝粉体合成用连续炉通过在冷却段设置第二氮气进口和第二氮气出口，冷却段的氮气气流形成“气墙”，能够阻止反应段的推料方向的氮气、一氧化碳高温混合气流向冷却段移动，从而减小热流对第一出料密封阀的冲击，提高第一出料密封阀的寿命；
21、本专利技术氮化铝粉体合成用连续炉通过升温段和反应段设置氮气通道，氮气在进入反应段之前，先由升温段的热气流以及内壁的加热器预热，提高了进入反应段的氮气温度，避免冷态氮气进入料舟后，与高温料舟、高温产品接触，使料舟中间区域大幅度降温，引起物料受热不均匀，该区域物料反应不良效应；
22、如此，料舟内以及料舟附近的气氛环境更加稳定，合成的氮化铝的氧含量更低。
23、本专利技术氮化铝粉体合成用连续炉通过在升温段设置混合气出口，n2-co混合热气流能够从混合气出口及时排出，使反应段的中段部分，co气体分压较大的n2-co混合气得以排出，并被新进入料舟的氮气替换，降低co气体分压，促进氮化铝的合成；
24、本专利技术的氮化铝粉体合成用连续炉形成的由氮气通道-料舟-料舟外环境-混合气出口的气体流动方式，能够有效利用反应段的气流热量为升温段本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氮化铝粉体合成用连续炉，其特征在于：包括进料换气仓、缓冲段、升温段、反应段、冷却段、出料换气仓，所述进料换气仓的出料端与缓冲段的进料端相邻，缓冲段的出料端与升温段的进料端相邻，升温段的出料端与反应段的进料端相邻，反应段的出料端与冷却段的进料端相邻，冷却段的出料端与出料换气仓的进料端相邻，所述进料换气仓的中端设有第一进料密封阀，进料换气仓与缓冲段之间设有第二进料密封阀，进料换气仓设有第一氮气换气口，所述出料换气仓与冷却段之间设有第一出料密封阀，出料换气仓的中端设有第二出料密封阀，出料换气仓设有第二氮气换气口，所述升温段和反应段设有氮气通道，所述氮气通道的进气口设置在升温段靠近缓冲段的一侧，氮气通道在反应段设有若干出气口，所述缓冲段设有第一氮气进口、第一氮气出口，所述第一氮气进口设置在靠近进料换气仓的一侧，第一氮气出口设置在靠近升温段的一侧；所述冷却段设有第二氮气进口，第二氮气出口，所述第二氮气进口设置在靠近出料换气仓的一侧，第二氮气出口设置在靠近反应段的一侧；所述升温段靠近缓冲段的一侧设有混合气出口，氮气和一氧化碳的混合气体从混合气出口排出。
2. 如权利要求1
3.如权利要求1所述的氮化铝粉体合成用连续炉，其特征在于：所述氮气通道在反应区起始端的出气口直径直径为10~30mm，间距为每500mm设置2个，且随着通道向尾端每延伸1米出气口直径增加4%~10%。
4.一种连续炉的氮化铝粉体合成方法，包括以下步骤：
5.如权利要求4所述的连续炉的氮化铝粉体合成方法，其特征在于：所述料舟的输送速度为0.5~1.5m/h。
6.如权利要求4所述的连续炉的氮化铝粉体合成方法，其特征在于：所述第一氮气进口的氮气流量为1~3m3/h。
7.如权利要求4所述的连续炉的氮化铝粉体合成方法，其特征在于：所述氮气通道的进气流量为60~100m3/h，氮气通道的长度为15~20m，氮气通道的宽度为80~150mm，氮气通道的高度为30~70mm。
...【技术特征摘要】
1.一种氮化铝粉体合成用连续炉，其特征在于：包括进料换气仓、缓冲段、升温段、反应段、冷却段、出料换气仓，所述进料换气仓的出料端与缓冲段的进料端相邻，缓冲段的出料端与升温段的进料端相邻，升温段的出料端与反应段的进料端相邻，反应段的出料端与冷却段的进料端相邻，冷却段的出料端与出料换气仓的进料端相邻，所述进料换气仓的中端设有第一进料密封阀，进料换气仓与缓冲段之间设有第二进料密封阀，进料换气仓设有第一氮气换气口，所述出料换气仓与冷却段之间设有第一出料密封阀，出料换气仓的中端设有第二出料密封阀，出料换气仓设有第二氮气换气口，所述升温段和反应段设有氮气通道，所述氮气通道的进气口设置在升温段靠近缓冲段的一侧，氮气通道在反应段设有若干出气口，所述缓冲段设有第一氮气进口、第一氮气出口，所述第一氮气进口设置在靠近进料换气仓的一侧，第一氮气出口设置在靠近升温段的一侧；所述冷却段设有第二氮气进口，第二氮气出口，所述第二氮气进口设置在靠近出料换气仓的一侧，第二氮气出口设置在靠近反应段的一侧；所述升温段靠近缓冲段的一侧设有混合气出口，氮气和一氧化...
【专利技术属性】
技术研发人员：袁振侠，何佳，宋嘉俊，李大海，成罗，田印国，黄海燕，
申请(专利权)人：宁夏北瓷新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。