【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种孔径可调多孔碳材料的制备方法。
技术介绍
1、碳材料由于在自然界中储量丰富，具有导电导热性好、耐腐蚀、密度低等优势，广泛应用于各个领域。为满足多元化应用需求，将多孔的概念引入碳材料的结构构建，极大地提升了碳材料的性能。随着对碳纳米材料的深入研究，其由最初无序孔道的活性碳类材料向着高度有序、高孔隙率和孔径可调控的方向不断发展，凭借着其高比表面积、丰富的孔道结构、充分的反应活性位点、化学稳定性好以及多孔结构可控等独特的优点，被广泛应用于吸附、分离、催化、电化学和生物传感等领域。
2、研究表明，多孔碳材料的孔形貌和比表面积是影响其应用性能的关键因素，而孔径尺寸是比表面积大小的重要体现，因此根据需要制备指定孔径的多孔碳材料具有重要意义。现有的多孔碳材料的制备方法主要分为模板法和无模板法两类。其中，模板法主要是将模板剂与碳前驱体结合后在惰性气体保护下高温碳化得到不同尺寸、形态各异的孔，通过改变模板剂的尺寸可以控制孔径大小，最终得到孔径有序且分布均匀的多孔碳材料，但该方法合成过程较为复杂且模板的制备与除去成本较高。此外，以生物质或聚合物为原料的无模板法虽然合成过程简单、成本相对较低，但由于生物质的孔径大小和分布完全依赖于自身结构，该方法制备的多孔碳材料多孔径分布无序、可调节程度较低，形貌难以得到控制，一定程度限制了其应用范围。
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术目的旨在提供一种成本低、能够定量控制孔径的多孔碳材料的制备方法，该方法能够根据需要制备指定孔径的
2、技术方案：本专利技术所述的孔径可调多孔碳材料的制备方法，包括如下步骤：
3、(1)往同时含硝基和氨基的芳香族化合物中加入同时含硝基和氨基的稠环芳烃，混匀后，再与强脱水剂在高温下混合加热至熔融状态；
4、或者往同时含硝基和氨基的芳香族化合物中加入无机盐类化合物，混匀后，再与强脱水剂在高温下混合加热至熔融状态；
5、(2)将上述熔融状态的混合物料在220℃～1000℃下进行二次加热，充分反应后得到具有连续结构的多孔碳材料。
6、其中，步骤(1)中，芳香族化合物为对硝基苯胺、间硝基苯胺或邻硝基苯胺中的一种或几种的组合。
7、其中，步骤(1)中，同时含硝基与氨基的稠环芳烃为：4-硝基-1-萘胺、1-硝基-2-萘胺、3-硝基-1-萘胺、3-硝基-2-萘胺、5-硝基-1-萘胺、6-硝基-2-萘氨、8-硝基-2-萘胺、4-溴-2-硝基-1-萘胺、2-溴-4-硝基-1-萘胺、2-甲基-4-硝基-1-萘胺、3-硝基萘-1-羧酸、5-硝基茚-2-胺、4-硝基二苯胺、2-硝基二苯胺、5-硝基喹啉-3-胺、6-硝基喹啉-2-胺、7-硝基喹啉-3-胺、8-硝基喹啉-3-胺、4-硝基-联苯-2-胺、3-硝基联苯-4-胺、7-硝基-9h-芴-2-胺或3-硝基-9h-芴-2-胺中的一种或几种的组合。
8、其中，步骤(1)中，盐类化合物为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁或氯化钡中的一种或几种的组合。
9、其中，步骤(1)中，混合加热的温度为不低于200℃。
10、其中，步骤(1)中，在芳香族化合物、含硝基和氨基的稠环芳烃反应体系中，芳香族化合物、含硝基和氨基的稠环芳烃的质量之和与强脱水剂的质量比为1：1.23。
11、其中，步骤(1)中，在芳香族化合物和盐类化合物反应体系中，芳香族化合物与强脱水剂的质量比为1:1.23。盐类化合物的质量仅与目标孔径有关，与其余反应物质量无关。
12、其中，步骤(1)中，强脱水剂为浓硫酸(质量分数为98％)。
13、其中，步骤(1)中，在芳香族化合物、含硝基和氨基的稠环芳烃反应体系中，随着含硝基和氨基的稠环芳烃相对芳香族化合物的质量比逐渐增大，所制备的多孔碳材料的比表面积逐渐降低、孔径逐渐增加；当含硝基和氨基的稠环芳烃与芳香族化合物的混合质量比达到1：1时合成的多孔碳材料的孔径最大；随着含硝基和氨基的稠环芳烃相对芳香族化合物的质量比的继续增加，多孔碳材料孔径无明显增加。
14、其中，步骤(1)中，在芳香族化合物、盐类化合物反应体系中，随着盐类化合物相对芳香族化合物的质量比逐渐增大，所制备的多孔碳材料的比表面积逐渐增加、孔径逐渐减小；当盐类化合物与芳香族化合物的混合质量比达到7:15时合成的多孔碳材料的孔径最小；随着盐类化合物相对芳香族化合物的质量比的继续增加，多孔碳材料孔径无明显降低。
15、有益效果：相比于现有技术，本专利技术具有如下显著的优点：本专利技术方法通过调节加入单体的种类和比例来调控所合成的多孔碳材料的孔径，可以使得到的多孔碳材料的孔径在初始孔径的基础上增加1.5倍左右或孔径减小3倍以上，以实现不同应用场景下的孔径要求，即生成的目标孔径的多孔碳材料能够满足不同应用条件下对碳材料的孔径要求，本专利技术方法制得的多孔碳材料可用作催化材料，也可用作电化学储能材料，还可用作隔热材料。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种孔径可调多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的孔径可调多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，芳香族化合物为对硝基苯胺、间硝基苯胺或邻硝基苯胺中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的孔径可调多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，同时含硝基与氨基的稠环芳烃为：4-硝基-1-萘胺、1-硝基-2-萘胺、3-硝基-1-萘胺、3-硝基-2-萘胺、5-硝基-1-萘胺、6-硝基-2-萘氨、8-硝基-2-萘胺、4-溴-2-硝基-1-萘胺、2-溴-4-硝基-1-萘胺、2-甲基-4-硝基-1-萘胺、3-硝基萘-1-羧酸、5-硝基茚-2-胺、4-硝基二苯胺、2-硝基二苯胺、5-硝基喹啉-3-胺、6-硝基喹啉-2-胺、7-硝基喹啉-3-胺、8-硝基喹啉-3-胺、4-硝基-联苯-2-胺、3-硝基联苯-4-胺、7-硝基-9H-芴-2-胺或3-硝基-9H-芴-2-胺中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的孔径可调多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，盐类化合物为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯
5.根据权利要求1所述的孔径可调多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，混合加热的温度为不低于200℃。
6.根据权利要求1所述的孔径可调多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，在芳香族化合物、含硝基和氨基的稠环芳烃反应体系中，芳香族化合物、含硝基和氨基的稠环芳烃的质量之和与强脱水剂的质量比为1：1.23。
7.根据权利要求1所述的孔径可调多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，在芳香族化合物和盐类化合物反应体系中，芳香族化合物与强脱水剂的质量比为1:1.23。
8.根据权利要求1所述的孔径可调多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，强脱水剂为浓硫酸。
9.根据权利要求1所述的孔径可调多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，在芳香族化合物、含硝基和氨基的稠环芳烃反应体系中，随着含硝基和氨基的稠环芳烃相对芳香族化合物的质量比逐渐增大，所制备的多孔碳材料的比表面积逐渐降低、孔径逐渐增加；当含硝基和氨基的稠环芳烃与芳香族化合物的混合质量比达到1：1时合成的多孔碳材料的孔径最大；随着含硝基和氨基的稠环芳烃相对芳香族化合物的质量比的继续增加，孔径无明显增加。
10.根据权利要求1所述的孔径可调多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，在芳香族化合物、盐类化合物反应体系中，随着盐类化合物相对芳香族化合物的质量比逐渐增大，所制备的多孔碳材料的比表面积逐渐增加、孔径逐渐减小；当盐类化合物与芳香族化合物的混合质量比达到7:15时合成的多孔碳材料的孔径最小；随着盐类化合物相对芳香族化合物的质量比的继续增加，孔径无明显降低。
...【技术特征摘要】
1.一种孔径可调多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的孔径可调多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，芳香族化合物为对硝基苯胺、间硝基苯胺或邻硝基苯胺中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的孔径可调多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，同时含硝基与氨基的稠环芳烃为：4-硝基-1-萘胺、1-硝基-2-萘胺、3-硝基-1-萘胺、3-硝基-2-萘胺、5-硝基-1-萘胺、6-硝基-2-萘氨、8-硝基-2-萘胺、4-溴-2-硝基-1-萘胺、2-溴-4-硝基-1-萘胺、2-甲基-4-硝基-1-萘胺、3-硝基萘-1-羧酸、5-硝基茚-2-胺、4-硝基二苯胺、2-硝基二苯胺、5-硝基喹啉-3-胺、6-硝基喹啉-2-胺、7-硝基喹啉-3-胺、8-硝基喹啉-3-胺、4-硝基-联苯-2-胺、3-硝基联苯-4-胺、7-硝基-9h-芴-2-胺或3-硝基-9h-芴-2-胺中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的孔径可调多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，盐类化合物为氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁或氯化钡中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的孔径可调多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，混合加热的温度为不低于200℃。
6.根据权利要求1所述的孔径可调多孔碳材料的制备方法，其特征在于：步...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。