【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高稳定的亚硫酸金钠电镀液及其脉冲电镀工艺，属于砷化镓晶片电镀金。
技术介绍
1、由于电镀过程阳极析出氧气及空气中的氧气，亚硫酸金钠电镀液易被氧化，从而大大降低金离子的络合能力，最终导致镀层均匀性降低。因此，需定期补充亚硫酸钠盐，保证金离子的稳定性。然而，随着亚硫酸钠补充量的增多，比重超过25°be′，电镀液粘度增大，也会导致镀层均匀性变差。中国专利文献cn111364075a一种具有超高稳定性的电镀金水制备方法，公开了通过加入多元配合物的方法，提高金离子的稳定性。然而，多元配合物的增多，可能会导致金镀层粗糙度变高和均匀性变差，不适合砷化镓晶片的电镀金领域的使用。
2、中国专利文献cn115029750a一种半导体材料电镀金工艺方法，公开的金液成分为：au：8～15g/l；tl：26～35mg/l；亚硫酸根离子：30～90g/l；硫酸根离子：5～80g/l。但是该专利方法的金液组分只有一种亚硫酸根络合金离子，随着长时间使用，亚硫酸根离子氧化，可能会导致金离子析出金，导致电镀工艺稳定性较差。另外，随着长时间使用，亚硫酸根离子氧化，此方法需多次补充亚硫酸根，随着亚硫酸钠补充量的增多，比重超过25°be′，电镀液粘度增大，会导致镀层均匀性变差。
3、另外，直流电镀可以满足电镀厚度要求，但电镀液的浓差极化会导致阴阳极处的镀液浓度不同，最终导致镀层不均。中国专利文献cn115627505a一种脉冲无氰电镀金液及其电镀工艺，公开的脉冲电流密度电镀工艺降低了浓差极化的影响，提高了镀层均匀性。然而，此方法
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种高稳定的亚硫酸金钠电镀液及其脉冲电镀工艺。本专利技术提供的电镀液与传统工艺相比，在电镀液表面加入与其不溶的且密度比其小的保护液，使电镀液电镀过程中完全隔绝空气，从而减小亚硫酸钠的氧化，延长电镀液寿命，保证电镀液稳定。另外，此工艺在ph为7.5～8.5的电镀环境下，避免了砷化镓晶片的错腐蚀.并且本专利技术采用低-中-高的脉冲电流密度电镀工艺，保证了电镀过程中金晶核形成与长大的协调生长，从而减小了晶粒的粗糙度和提高了镀层均匀性。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种高稳定的亚硫酸金钠电镀液，包括电镀液a和保护液b；
4、所述电镀液a包括以下质量浓度的组分：亚硫酸金钠10～15g/l、导电盐70～90g/l、结晶调整剂26～35mg/l、溶剂为去离子水，ph为7.5～8.5；
5、所述保护液b为己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷中的一种或多种的组合。
6、根据本专利技术优选的，所述导电盐为质量分数为10～25％的亚硫酸钠溶液，亚硫酸根可以络合金离子，既能提高电镀液导电性，又能提高电镀液导电性。
7、根据本专利技术优选的，所述结晶调整剂为铊(tl)，其作用为促进镀层结晶生长，提高镀层均匀性和界限电流密度。
8、根据本专利技术优选的，所述电镀液a通过质量分数2.5％的烧碱溶液调节ph至7.5～8.5。
9、根据本专利技术优选的，所述电镀液a按照如下方法制备：依次向去离子水中添加亚硫酸金钠、导电盐和铊，充分搅拌均匀后，添加质量分数2.5％的烧碱溶液调节ph至7.5～8.5，同时使得各成分达到上述配比范围，得到电镀液a。
10、一种利用上述高稳定的亚硫酸金钠电镀液的脉冲电镀工艺，包括步骤如下：
11、(1)取待电镀件，采用电子束蒸发工艺，在待电镀件表面蒸镀种子层；
12、(2)对步骤(1)所得的待电镀件进行plasma处理，去除有机污染物，再浸入去离子水中，清洗并浸润种子层表面；
13、(3)向电镀槽中添加电镀液a，将步骤(2)所得的待电镀件浸入电镀液a中，再向电镀槽中继续添加保护液b，使保护液b在电镀液a液面以上，然后在50～60℃下，采用多段脉冲电镀工艺对待电镀件进行电镀金。
14、根据本专利技术优选的，步骤(1)中，所述待电镀件为砷化镓晶片；所述种子层为tiptau，厚度为150nm。
15、根据本专利技术优选的，步骤(3)中，所述电镀液a和保护液b的体积比为(60～70)：1。该保护液的密度小于电镀液且不溶于电镀液，使得保护液在电镀液液面以上，可以有效隔绝空气中的氧气，防止亚硫酸盐氧化。并且保护液沸点高于操作温度，可防止电镀过程中保护液的挥发；同时保护液不与电镀液任一组分反应，保证电镀过程中氧化反应和还原反应的正常进行。
16、根据本专利技术优选的，步骤(3)中，所述多段脉冲电镀工艺包括低脉冲电流电镀阶段、中脉冲电流电镀阶段和高脉冲电流电镀阶段。
17、进一步优选的，所述低脉冲电流电镀阶段的电流密度为0.5～1a/dm2，电镀时间为10～20min，正反时间比为1:1，正反电流比为10:1；
18、所述中脉冲电流电镀阶段的电流密度为4～5a/dm2，电镀时间为20～30min，正反时间比为1:1，正反电流比为15:1；
19、所述高脉冲电流电镀阶段的电流密度为7～8.5a/dm2，电镀时间为30～40min，正反时间比为1:1，正反电流比为20:1。
20、本专利技术未详尽之处，均可参见现有技术。
21、本专利技术的有益效果在于：
22、1、本专利技术提供的高稳定的亚硫酸金钠电镀液包括电镀液a和保护液b，通过将低密度高沸点的烷烃有机溶剂保护液置于电镀液液面以上，利用保护液密度小于电镀液且不溶于电镀液的特点，使电镀液电镀过程中完全隔绝空气，极大地减少了亚硫酸根的氧化，从而延长电镀液的寿命，提高了电镀稳定性。并且保护液沸点高于操作温度，可防止电镀过程中保护液的挥发；同时保护液不与电镀液任一组分反应，保证电镀过程中氧化反应和还原反应的正常进行。同时电镀液的比重在25°be′以下，克服了电镀液粘度大导致镀层均匀性变差的问题。
23、2、本专利技术采用低-中-高脉冲变电流电镀工艺，低电流密度促进了金形成更多的晶粒，保证晶核的形成速度高于晶核的生长速度，使晶粒精细均匀；中电流密度晶核的形成速度略高于晶核的生长速度，保证了镀层均匀性；高电流密度保证晶核的形成速度近似等于晶核的生长速度，提高了电镀效率。三段脉冲电镀和本专利技术高稳定亚硫酸金钠电镀液的结合保证了电镀过程中金晶核形成与长大的协调生长，既减小了晶粒的粗糙度，又提高了电镀效率和镀层均匀性。
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1.一种高稳定的亚硫酸金钠电镀液，其特征在于，包括电镀液A和保护液B；
2.如权利要求1所述的高稳定的亚硫酸金钠电镀液，其特征在于，所述导电盐为质量分数为10～25％的亚硫酸钠溶液。
3.如权利要求1所述的高稳定的亚硫酸金钠电镀液，其特征在于，所述结晶调整剂为铊(Tl)。
4.如权利要求1所述的高稳定的亚硫酸金钠电镀液，其特征在于，所述电镀液A通过质量分数2.5％的烧碱溶液调节pH至7.5～8.5。
5.如权利要求1所述的高稳定的亚硫酸金钠电镀液，其特征在于，所述电镀液A按照如下方法制备：依次向去离子水中添加亚硫酸金钠、导电盐和铊，充分搅拌均匀后，添加质量分数2.5％的烧碱溶液调节pH至7.5～8.5，同时使得各成分达到权利要求1所述质量浓度范围，得到电镀液A。
6.一种利用权利要求1所述的高稳定的亚硫酸金钠电镀液的脉冲电镀工艺，其特征在于，包括步骤如下：
7.如权利要求6所述的脉冲电镀工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述待电镀件为砷化镓晶片；所述种子层为TiPtAu，厚度为150nm。
8.如权
9.如权利要求6所述的脉冲电镀工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述多段脉冲电镀工艺包括低脉冲电流电镀阶段、中脉冲电流电镀阶段和高脉冲电流电镀阶段。
10.如权利要求9所述的脉冲电镀工艺，其特征在于，所述低脉冲电流电镀阶段的电流密度为0.5～1A/dm2，电镀时间为10～20min，正反时间比为1:1，正反电流比为10:1；
...【技术特征摘要】
1.一种高稳定的亚硫酸金钠电镀液，其特征在于，包括电镀液a和保护液b；
2.如权利要求1所述的高稳定的亚硫酸金钠电镀液，其特征在于，所述导电盐为质量分数为10～25％的亚硫酸钠溶液。
3.如权利要求1所述的高稳定的亚硫酸金钠电镀液，其特征在于，所述结晶调整剂为铊(tl)。
4.如权利要求1所述的高稳定的亚硫酸金钠电镀液，其特征在于，所述电镀液a通过质量分数2.5％的烧碱溶液调节ph至7.5～8.5。
5.如权利要求1所述的高稳定的亚硫酸金钠电镀液，其特征在于，所述电镀液a按照如下方法制备：依次向去离子水中添加亚硫酸金钠、导电盐和铊，充分搅拌均匀后，添加质量分数2.5％的烧碱溶液调节ph至7.5～8.5，同时使得各成分达到权利要求1所述质量浓度范围，得到电镀液a。
...【专利技术属性】
技术研发人员：张积波，任夫洋，孙春明，
申请(专利权)人：山东华光光电子股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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