【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及盐酸小檗碱的制备方法，特别涉及一种从黄柏获得95％盐酸小檗碱的制备方法。
技术介绍
1、黄柏的主要成分有生物碱、甾醇、内酯、三萜化合物、黏液质等。其中，生物碱是主要发挥作用的成分。按《中华人民共和国药典》2015年版规定，干燥的黄柏中，小檗碱(以盐酸小檗碱计)含量不得少于3.0％，黄柏碱(以盐酸黄柏碱计)含量不得少于0.34％。
2、目前，盐酸小檗碱多为合成产品，这是因为从天然植物中提取制备盐酸小檗碱，纯度通常不高，且成本较高。
技术实现思路
1、本专利技术提供一种从黄柏获得95％盐酸小檗碱的制备方法。
2、本专利技术提供的技术方案是：一种从黄柏获得95％盐酸小檗碱的制备方法，对黄柏药材进行超微粉碎，加10-15倍量的酸溶液搅拌均匀，在15-20℃下恒温提取1-2小时，提取两次；合并提取液，调节ph为7-7.5，搅拌均匀，放置30-60min，离心得离心液；离心液过两级osn有机膜纯化，得脱色截留膜液，浓缩成浸膏，加有机溶剂搅拌均匀，然后加入盐酸溶解，结晶，过滤，干燥，得到盐酸小檗碱。
3、所述过两级osn有机膜纯化，是先过分子量900道尔顿的有机膜，进膜压力290-870psi；过膜液再过分子量100道尔顿的有机膜，进膜压力500-850psi。
4、所述离心为分级离心，具体地，先经2000r/min蝶式低速离心30-45min后，再经9000r/min管式高速离心20-30min。
5、所述酸溶液为：0.
6、所述调节ph采用5-10％氧化钙溶液或者氢氧化钠溶液。
7、所述有机溶剂为甲醇或乙醇。
8、所述浸膏固含量为45％-55％。
9、本专利技术具有以下优点：
10、1.本专利技术通过超微粉碎，促进小檗碱溶出率，低温提取，减少杂质溶出，大大提高提取液中的小檗碱含量。本专利技术提取时无需加热，降低生产成本，生产效率高；且操作简便，节能降耗，安全可靠，环保，很适合工业大生产。
11、2.本专利技术利用调ph沉淀、离心和有机膜的组合方式除杂纯化。可除去一些可溶性蛋白质和氨基酸进一步分级纯化，并且兼顾了脱色和纯化以及中和ph三方面的效果。这样的操作更为简单方便，能耗少，处理量大，同时兼顾脱色效果。
12、3.本专利技术优化了纯化的各数据，达到最大的效能，降低生产成本，生产效率提高。
13、4.本专利技术进过一步结晶，得到的盐酸小檗碱含量高>95％。
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1.一种从黄柏获得95％盐酸小檗碱的制备方法，其特征是，对黄柏药材进行超微粉碎，加10-15倍量的酸溶液搅拌均匀，在15-20℃下恒温提取1-2小时，提取两次；合并提取液，调节pH为7-7.5，搅拌均匀，放置30-60min，离心得离心液；离心液过两级OSN有机膜纯化，得脱色截留膜液，浓缩成浸膏，加有机溶剂搅拌均匀，然后加入盐酸溶解，结晶，过滤，干燥，得到盐酸小檗碱。
2.根据权利要求1所述的从黄柏获得95％盐酸小檗碱的制备方法，其特征是，所述过两级OSN有机膜纯化，是先过分子量900道尔顿的有机膜，进膜压力290-870Psi；过膜液再过分子量100道尔顿的有机膜，进膜压力500-850PSi。
3.根据权利要求1所述的从黄柏获得95％盐酸小檗碱的制备方法，其特征是，所述离心为分级离心，先经2000r/min蝶式低速离心30-45min后，再经9000r/min管式高速离心20-30min。
4.根据权利要求1所述的从黄柏获得95％盐酸小檗碱的制备方法，其特征是，所述酸溶液为：0.1-0.5％盐酸、硫酸或乙酸。
5.根据权利要求1
6.根据权利要求1所述的从黄柏获得95％盐酸小檗碱的制备方法，其特征是，所述有机溶剂为甲醇或乙醇。
7.根据权利要求1所述的从黄柏获得95％盐酸小檗碱的制备方法，其特征是，所述浸膏固含量为45％-55％。
...【技术特征摘要】
1.一种从黄柏获得95％盐酸小檗碱的制备方法，其特征是，对黄柏药材进行超微粉碎，加10-15倍量的酸溶液搅拌均匀，在15-20℃下恒温提取1-2小时，提取两次；合并提取液，调节ph为7-7.5，搅拌均匀，放置30-60min，离心得离心液；离心液过两级osn有机膜纯化，得脱色截留膜液，浓缩成浸膏，加有机溶剂搅拌均匀，然后加入盐酸溶解，结晶，过滤，干燥，得到盐酸小檗碱。
2.根据权利要求1所述的从黄柏获得95％盐酸小檗碱的制备方法，其特征是，所述过两级osn有机膜纯化，是先过分子量900道尔顿的有机膜，进膜压力290-870psi；过膜液再过分子量100道尔顿的有机膜，进膜压力500-850psi。
3.根据权利要求1所述的从黄柏获得9...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵军，李杰，宋云飞，杨美英，陈珏，
申请(专利权)人：桂林莱茵生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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