【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物质碳制备领域，涉及一种可作为催化剂载体的竹制活性炭，具体为一种可作为催化剂载体的竹制活性炭的制备及应用。
技术介绍
1、活性炭是利用木炭、木屑、椰壳、各种果核、纸浆废液以及其他农林副产品、煤以及重质石油等为原料，经炭化活化而得到的产品。它与木炭、炭黑和焦炭等统称为微晶质炭也称无定形炭。一般认为，活性炭是由石墨状微晶、单一网平面状碳和无序碳三部分组成，其中石墨状微晶是构成活性炭的主体部分。活性炭具有发达的孔结构。活性炭的孔被分为微孔(孔径r<2nm)，中孔(孔径2<r<50nm)和大孔(孔径r>50nm)。微孔活性炭因具有很大的比表面积而呈现出很强的吸附作用。中孔又叫介孔，适于负载触媒及脱臭用化学药品，随着所负载的化学品种类的不同，可具有不同的功能。大孔通过让微生物及菌类在其中繁殖，使无机的炭材料能发挥生物质功能。活性炭具有多种功能的另外一个原因是它的主要组成成分是碳。活性炭作为一种多孔性含碳物质，具有发达的孔隙结构和特殊的表面特性，是一种优良的金属催化剂载体。活性炭具有吸附容量高、易再生、耐酸碱、耐热、化学稳定性高等优点，广泛应用于环保、化学工业、食品加工、湿法冶金、药物精制、军事化学防护等各个领域，是国民经济和国防建设以及人们日常生活必不可少的产品。生物质作为可再生资源，具有价格低廉、来源广泛、含碳量高、官能团丰富的优点，且在长期的自然演变中形成了各类精细结构，若能将生物质作为前驱体，辅以物理改性、化学修饰等手段制备活性多孔炭材料，其大的比表面积、合理的孔隙结构、丰富的表面官能团及可再
2、从生物质材料的微观组织和结构来看，生物质材料具有天然的多孔结构和大的比表面积，可以作为电解水金属催化剂的新型环保载体材料。在催化过程中，生物质载体具有对酸性和碱性介质的抗性，可以有效地对催化剂进行保护，以提升催化剂对环境的适应性，另外，生物质有序孔道结构可以减少催化剂颗粒的团聚，有助于金属纳米颗粒的均匀分散，可有效提高催化剂的寿命和耐久性。对活性炭的孔结构和表面化学性质进行定向调控，一方面有助于丰富和完善活性炭理论体系，另一方面也有助于拓展活性炭的专业应用范围。
3、因此，本专利技术以毛竹作为生物质碳材料制备的原料，制备了zn-mo-ni-ce-fe高熵合金纳米棒，并用其和毛竹前驱体混合煅烧，在酸洗后，有利于制备孔隙明显的竹制活性炭。
技术实现思路
1、针对现有技术的不足，本专利技术提出了一种可作为催化剂载体的竹制活性炭的制备方法，其具体制备步骤如下：
2、s1、将毛竹用自来水反复清洗，以去除表面尘土等杂质，于太阳下晒干后,用植物粉碎机粉碎，过40-100目的筛网后，将粉碎后的毛竹放入鼓风干燥箱中，在90-105℃下干燥。
3、s2、将步骤s1干燥后的毛竹，浸泡在焦磷酸溶液中，向溶液中加入占所用焦磷酸溶液的体积分数为2-8％的乙二醇和占所用焦磷酸溶液的体积分数为1-3％的巯基乙醇，搅拌均匀后，将其在40-60℃下浸泡12-18h后，干燥后即可获得毛竹前驱体。该步骤中焦磷酸的作用是促进热解反应形成初始孔隙，并且避免热解过程中焦油的生成，磷酸会发生脱水反应，清洗干净后留下发达的孔隙结构，并且焦磷酸阻碍原料的收缩,使活性炭的产率增加。巯基乙醇和乙二醇协同辅助羟基和巯基浸渍在毛竹表面，有利于后期碳材料的活化。
4、s3、将0.685-0.732g的硝酸锌、0.326-0.418g的钼酸铵、0.142-0.158g的硝酸镍、0.142-0.186g的氯化铈、0.238-0.304g的硝酸铁、0.21-0.35g的尿素、0.3g的十二烷基硫酸钠和0.18-0.33g的氟化铵加入60ml的蒸馏水中，搅拌均匀后，转移至超声微波反应釜中，设置微波反应温度为180-220℃，微波功率为300-600w，微波反应时间为20-35min，洗涤干燥后即可获得zn-mo-ni-ce-fe高熵合金纳米棒。
5、s4、将500-800g步骤s2制备的毛竹前驱体、15-20g的三聚氰胺和8-16g步骤s3获得的zn-mo-ni-ce-fe高熵合金纳米棒，在球磨机中球磨3-5h，使其混合均匀，然后将混合物料放入坩埚中，并将其移至真空箱式气氛炉内，在750-850℃下，真空炭化1.5-3h，然后放入干燥器中冷却。待冷却至室温后，用体积比为1:1的浓硫酸：浓硝酸在30-40℃的水浴锅中浸泡3-5h，然后用蒸馏水洗至中性后干燥，即可获得竹制活性炭。
6、s5、取1.3-1.6g步骤s4制备的竹制活性炭，加入30-35ml水和50ml乙醇，搅拌均匀后命名为a溶液；向30-50ml水中加入0.008-0.015g的六氯铂酸钠，命名为b溶液，然后将a溶液和b溶液混合均匀，在30℃下搅拌24h，使催化剂与竹制活性炭充分融合，将搅拌均匀的溶液冻干后，在氩气(ar)气氛中煅烧700℃，煅烧时间为3h，即可获得pt-c/s催化剂。
7、s6、取5mg本专利技术制备的pt-c/s催化剂，1mg的乙炔黑，20μl的nafion溶于5ml的异丙醇溶液中，超声20-40min后，将溶液滴到碳布上，制作为催化剂电极。以含有pt-c/s催化剂的碳布为工作电极，以碳棒为辅助电极，以汞氧化汞为参比电极，组成三电极体系，在1mkoh电解液中，用chi660工作站测试其析氢her电催化活性。
8、优选地：本专利技术所述步骤s1中毛竹在植物粉碎机中粉碎后，过80目的筛网，在95℃下干燥。
9、优选地：本专利技术所述步骤s2中粉碎处理的毛竹浸泡在焦磷酸溶液中，向溶液中加入体积分数为4％的乙二醇和体积分数为2％的巯基乙醇，搅拌均匀后，将其在40℃下浸泡16h后，干燥后即可获得毛竹前驱体。
10、优选地：本专利技术所述步骤s2中粉碎处理的毛竹浸泡在焦磷酸溶液中，向溶液中加入体积分数为3％的乙二醇和体积分数为3％的巯基乙醇，搅拌均匀后，将其在55℃下浸泡13h后，干燥后即可获得毛竹前驱体。优选地：本专利技术所述步骤s2中将步骤s1制备的1,2-二甲基-4硝基氯苯和55ml的氨水加入到100ml的微波反应釜中，设置温度为110℃，微波反应3min。
11、优选地：本专利技术所述步骤s3中将0.685g的硝酸锌、0.418g的钼酸铵、0.142g的硝酸镍、0.186g的氯化铈、0.238g的硝酸铁、0.35g的尿素、0.3g的十二烷基硫酸钠和0.18g的氟化铵加入60ml的蒸馏水中，搅拌均匀后，转移至超声微波反应釜中，设置微波反应温度为180℃，微波功率为300w，微波反应时间为35min，洗涤干燥后即可获得zn-mo-ni-ce-fe高熵合金纳米棒。
12、优选地：本专利技术所述步骤s3中所述微波反应温度为220℃，微波功率为600w，微波反应时间为23min。
13、优选地：本专利技术所述步骤s4将500g步骤s2制备的毛竹前驱体、15g的三聚氰胺和16g步骤s3获得的zn-mo-ni本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种可作为催化剂载体的竹制活性炭，其特征在于：具体制备步骤如下：S1、将毛竹用自来水反复清洗，以去除表面尘土等杂质，在太阳下晒干后,用植物粉碎机粉碎，过40-100目的筛网后，将粉碎后的毛竹放入鼓风干燥箱中，在90-105℃下干燥；
2.根据权利要求1所述的一种可作为催化剂载体的竹制活性炭，其特征在于：所述步骤S1中毛竹在植物粉碎机中粉碎后，过80目的筛网，在95℃下干燥。
3.根据权利要求1或2所述的一种可作为催化剂载体的竹制活性炭，其特征在于：所述步骤S2中粉碎处理的毛竹浸泡在焦磷酸溶液中，向溶液中加入占所用焦磷酸溶液的体积分数为4%的乙二醇和占所用焦磷酸溶液的体积分数为2%的巯基乙醇，搅拌均匀后，将其在40℃下浸泡16h。
4.根据权利要求3所述的一种可作为催化剂载体的竹制活性炭，其特征在于：所述步骤S2中粉碎处理的毛竹浸泡在焦磷酸溶液中，向溶液中加入占所用焦磷酸溶液的体积分数为3%的乙二醇和占所用焦磷酸溶液的体积分数为3%的巯基乙醇，搅拌均匀后，将其在55℃下浸泡13h。
5.根据权利要求4所述的一种可作为催化剂载体的竹
6.根据权利要求1或5所述的一种可作为催化剂载体的竹制活性炭，其特征在于：所述步骤S3中将0.685g的硝酸锌、0.418g的钼酸铵、0.142g的硝酸镍、0.186g的氯化铈、0.238g的硝酸铁、0.35g的尿素、0.3g的十二烷基硫酸钠和0.18g的氟化铵加入60ml的蒸馏水中，搅拌均匀后，转移至超声微波反应釜中，设置微波反应温度为180℃，微波功率为300W，微波反应时间为35min，洗涤干燥后即可获得Zn-Mo-Ni-Ce-Fe高熵合金纳米棒。
7.根据权利要求6所述的一种可作为催化剂载体的竹制活性炭，其特征在于：本专利技术所述步骤S3中所述微波反应温度为220℃，微波功率为600W，微波反应时间为23min。
8.根据权利要求1或7所述的一种可作为催化剂载体的竹制活性炭，其特征在于：所述步骤S4将500g步骤S2制备的毛竹前驱体、15g的三聚氰胺和16g步骤S3获得的Zn-Mo-Ni-Ce-Fe高熵合金纳米棒，在球磨机中球磨3h，使其混合均匀，然后将混合物料放入坩埚中，并将其移至真空箱式气氛炉内，在750℃下，真空炭化3h，然后放入干燥器中冷却，待冷却至室温后，用体积比为1:1的浓硫酸：浓硝酸在35℃的水浴锅中浸泡4h。
9.根据权利要求8所述的一种可作为催化剂载体的竹制活性炭，其特征在于：所述步骤S4中真空箱式气氛炉的温度为800℃，真空炭化时间为2h。
10.权利1-9制备的竹制活性炭用于制备析氢催化剂的载体。
...【技术特征摘要】
1.一种可作为催化剂载体的竹制活性炭，其特征在于：具体制备步骤如下：s1、将毛竹用自来水反复清洗，以去除表面尘土等杂质，在太阳下晒干后,用植物粉碎机粉碎，过40-100目的筛网后，将粉碎后的毛竹放入鼓风干燥箱中，在90-105℃下干燥；
2.根据权利要求1所述的一种可作为催化剂载体的竹制活性炭，其特征在于：所述步骤s1中毛竹在植物粉碎机中粉碎后，过80目的筛网，在95℃下干燥。
3.根据权利要求1或2所述的一种可作为催化剂载体的竹制活性炭，其特征在于：所述步骤s2中粉碎处理的毛竹浸泡在焦磷酸溶液中，向溶液中加入占所用焦磷酸溶液的体积分数为4%的乙二醇和占所用焦磷酸溶液的体积分数为2%的巯基乙醇，搅拌均匀后，将其在40℃下浸泡16h。
4.根据权利要求3所述的一种可作为催化剂载体的竹制活性炭，其特征在于：所述步骤s2中粉碎处理的毛竹浸泡在焦磷酸溶液中，向溶液中加入占所用焦磷酸溶液的体积分数为3%的乙二醇和占所用焦磷酸溶液的体积分数为3%的巯基乙醇，搅拌均匀后，将其在55℃下浸泡13h。
5.根据权利要求4所述的一种可作为催化剂载体的竹制活性炭，其特征在于：所述步骤s3中将0.685g的硝酸锌、0.418g的钼酸铵、0.158g的硝酸镍、0.166g的氯化铈、0.277g的硝酸铁、0.28g的尿素、0.3g的十二烷基硫酸钠和0.22g的氟化铵加入60ml的蒸馏水中，搅拌均匀后，转移至超声微波反应釜中。
6.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜松青，张周婷，吴利刚，
申请(专利权)人：浙江佶竹生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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