四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺，包括以下步骤：（１）向反应釜中加入二甲基乙烯基氯硅烷，搅拌下通入氨气进行反应，前后两者的质量摩尔比为２∶３０．６～３．３；反应温度≤１２０℃，压力≤０．２ＭＰａ；（２）测量反应釜中的温度接近１２０℃，压力接近０．２ＭＰａ，且两者维持至少３０分钟，停止搅拌反应；（３）往反应釜中加溶盐剂，搅拌，静置分层；上层为四甲基二乙烯基二硅氮烷粗产品。本发明专利技术采用无溶剂法生产路线，即一次使反应彻底，简化了生产工艺，提高了生产能力，降低了能耗，提高了收率，提高了产品品质，因而大大地降低了生产成本。采用水除盐技术，克服了过滤除盐带来的工艺复杂、损失严重、环境危害的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种合成硅树脂的原料的制备方法，特别是涉及一种四甲基 二乙烯基二硅氮烷的制备工艺。
技术介绍
四曱基二乙烯基二硅氮烷:无色透明液体，可用于硅树脂橡胶，硅树脂 胶体和乙烯基硅树脂的制造。作负性光刻胶的助黏性促进剂。而四曱基二乙 烯基二硅氮烷产品的生产工艺，目前在国内外均无相应的报道。如果采用与四甲基二乙烯基二硅氮烷结构类似的物质的制备工艺，然而 目前同类产品的生产方法均为水溶液法生产路线，主要是由于氯化物易溶于 水。这种生产路线存在以下缺点Q由于采用大量溶剂(反应中生成一摩尔 产品要生成两摩尔氯化铵盐)，致使生产能力大大下降；②产品与溶剂分离过 程需大量能耗；③产品纯度(即品质)下降。另外，还有大部分生产过程采 用过滤除盐法，致使工艺复杂，溶剂与产品损失大，而使收率降低。
技术实现思路
针对于此，本专利技术的目的在于，提供一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的制 备工艺，采用无溶剂法生产路线，简化了生产工艺，提高了生产能力，降低 了能耗，提高了收率，提高了产品品质，因而大大地降低了生产成本。为达到上述目的，本专利技术提供的技术方案是 一种四甲基二乙烯基二硅 氮烷的制备工艺，包括以下步骤(1) 、向反应釜中加入二甲基乙烯基氯硅烷，搅拌下通入氨气进行反应， 前后两者的质量摩尔比为2 : 30.6-3.3;反应温度《120。C，压力《0.2MPa;(2) 、测量反应釜中的温度接近120°C，压力接近0.2MPa,且两者维持至 少30分钟，停止搅拌反应；(3) 、往反应釜中加溶盐剂，搅拌，静置分层；上层为四曱基二乙烯基二硅氮烷粗产 品o进一步的，所述步骤(3)中的溶盐剂选自碱性水、碱性盐水和盐溶液。 进一步的，该制备工艺还包括对四甲基二乙烯基二硅氮烷粗产品进行精馏处理。进一步的，所述精馏处理为常压精馏或减压精镏。进一步的，所述的搅拌为锚式搅拌、框式搅拌、推进式搅拌、桨式搅拌 或高剪切搅拌。与现有技术相比，本专利技术采用无溶剂法生产路线，即一次使反应彻底， 简化了生产工艺，提高了生产能力，降低了能耗，提高了收率，提高了产品 品质，因而大大地降低了生产成本。采用水除盐技术，克服了过滤除盐带来 的工艺复杂、损失严重、环境危害的问题。 附图说明图l是本专利技术的制备流程示意图。 具体实施例方式下面结合附图对本专利技术进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释 性，不应对本专利技术的保护范围有任何的限制作用。本专利技术的反应在常温条件下即可进行，反应过程生成大量盐及放出热量。反应方禾呈式J;口下 H2 (CH3) 2CH2 = CHSiCl + 3NH3- (CH:,) 2CH2 = CHSi-N-SiCH = CH2 (CH3) 2+ 2NH4C1;+Q由反应方程式可以看出，反应过程中，生成一摩尔产品同时生成两摩尔 的氯化铵盐沉淀物。所以反应中如不加溶剂，很难使反应进行彻底。本专利技术 ①采用强搅拌并控制一定反应温度，进而控制盐的结晶形态，实现反应的快 速、彻底。②采用水溶盐技术使反应后产物一次性彻底分离。该技术的实现 条件是，必须保证反应后体系氨过量1.01-1.1倍，并且原料二曱基乙烯基氯硅 烷全部参加反应(只允许微量的包溶于盐中，0.1%以下)，否则将在加水溶盐 时发生未反应原料水解，生成氯化氢，进而形成盐酸。该盐酸将使生成的产 物(四甲基二乙烯基二硅氮烷)发生爆炸式水解，生成副产品(四甲基二乙 烯基二硅氧烷)。同时伴有大量热放出从而促使水解反应的更迅速进行，造成 恶性循环。该合成过程中放出的热量由循环水带出，温度的控制《120。C,压 力<0.2 MPa,是由通入夹套水的速度及反应中通入氨的速度共同来控制的。 溶盐后的盐水与产品自然分层，分层分离即可。上层产物去精馏分离出产品 及副产品(四甲基二乙烯基二硅氧烷)。产品精馏分离过程可采用常压精馏， 也可采用减压精馏(产品沸点较高161°C )。4如图l所示， 一种四曱基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺，包括以下步骤①投料，二曱基乙烯基氯硅烷500kg。②通氨，是理论量的1.02-1.1倍，在2 小时内通入99%。③操作温度《120。C,压力《0.2MPa。④反应终点判断，釜 温接近夹套水温，压力接近操作上限，并保持30分钟无变化。⑤加水溶盐， 水量为200-700kg,搅拌30分钟以内。⑥粗产物合成，含量〉90%。⑦间歇精 馏，采出正品顶温161。C。产品含量>98%。本专利技术中无溶剂生产路线能够实现，第一得益于水溶盐技术的使用，那 么水溶盐过程是有条件的，这种溶盐过程还可以是碱性水、碱性盐水及盐溶 液等，均可实现盐与粗产物的分离目的。第二是反应过程中使用的强搅拌， 在该过程中只要是搅拌强度达到一定要求，即使反应体系自始至终均有较好 的流动状态，同时无较大的死角即可。有较多的搅拌形式均可达到，如锚式、 框式、推进式、桨式，以及高剪切搅拌等均可以实现。以上仅是本专利技术的优选实施方式，应当指出，对于本
的普通技 术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺，包括以下步骤：　（１）、向反应釜中加入二甲基乙烯基氯硅烷，搅拌下通入氨气进行反应，前后两者的质量摩尔比为２∶３０．６～３．３；反应温度≤１２０℃，压力≤０．２ＭＰａ；　（２）、测量反应釜中的 温度接近１２０℃，压力接近０．２ＭＰａ，且两者维持至少３０分钟，停止搅拌反应；　（３）、往反应釜中加溶盐剂，搅拌，静置分层；上层为四甲基二乙烯基二硅氮烷粗产品。

【技术特征摘要】
1、一种四甲基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺，包括以下步骤(1)、向反应釜中加入二甲基乙烯基氯硅烷，搅拌下通入氨气进行反应，前后两者的质量摩尔比为2∶30.6～3.3；反应温度≤120℃，压力≤0.2MPa；(2)、测量反应釜中的温度接近120℃，压力接近0.2MPa，且两者维持至少30分钟，停止搅拌反应；(3)、往反应釜中加溶盐剂，搅拌，静置分层；上层为四甲基二乙烯基二硅氮烷粗产品。2、 根据权利要求1所述的四曱基二乙烯基二硅氮烷的制备工艺，...

【专利技术属性】
技术研发人员：初亚军，初亚贤，初亚玲，杨惠权，沈毅，
申请(专利权)人：吉林新亚强生物化工有限公司，
类型：发明
国别省市：22[中国|吉林]