【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中医药领域，尤其涉及一种中药组合物的质量检测方法。
技术介绍
1、血必净注射液作为唯一被批准用于因感染诱发的、sirs、治疗脓毒症(sepsis)和多器官功能障碍综合征(mods)的中成药，由红花、赤芍、川芎、丹参、当归五种中药提取物组成，现已被广泛用于治疗重症肺炎、脓毒症、脓毒性休克、多器官功能障碍综合征等重症疾病。血必净注射液具有良好的活血化瘀、疏通脉络、溃散毒邪、消除内毒素临床效果，但鉴于注射剂有其固有的不足，例如生产过程严格、步骤较多、对设备条件要求较高，以及注射时疼痛、不能由患者自己给药、注射局部或产生硬结等，故本专利技术在原血必净注射液组方基础上，通过制备工艺研究，将其开发为携带、服用方便的胶囊剂或颗粒剂，即为本专利技术中的中药组合物。
2、经多味药味的配伍煎煮后，中药组合物的质量若是无法用明确、有效、合理的指标进行评价，则可能直接影响其治疗效果。因此中药质量标准是保证中药质量的重要措施，而薄层鉴别是控制中药质量的重要分析手段，液相色谱是含量测定的重要方法。故本专利技术从定性鉴别和定量分析两方面建立其质量标准方案，特别是运用薄层色谱法可同时鉴别川芎、当归两味中药，可减少薄层鉴别的试验次数，减少试剂用量，节省时间，提高检验效率。中国专利申请cn202310984855.1中披露了一种可同时鉴别川芎、当归两味中药的薄层鉴别法，但是该方法存在制备供试品溶液的步骤相对复杂，所用提取液为沸程30～60℃的石油醚，其属于高度易燃液体和蒸气，且其蒸气或雾对眼睛、粘膜和呼吸道有刺激性；中国专利申请cn201
技术实现思路
1、本专利技术基于定性鉴别和定量分析两方面提供该中药组合物的质量检测方法，该检测方法具体包括同时鉴别川芎、当归两味中药的薄层鉴别法，还包括但不限于定性鉴别赤芍和/或丹参的薄层色谱方法，以及定量检测羟基红花黄色素a和/或芍药苷的高效液相色谱方法。本专利技术通过构建中医药基础理论特色的现代质量管控体系，以便更好地控制该中药组合物的质量，使其药用效果发挥稳定。特别是同时鉴别川芎、当归两味中药的薄层鉴别法，与常规中药复方制剂质量标准中1个处方药味1个鉴别项相比，本专利技术可减少薄层鉴别的试验次数，减少试剂用量，节省时间，提高检验效率。
2、为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下的技术方案：
3、本专利技术提供了一种中药组合物的质量检测方法，所述中药组合物为颗粒剂或胶囊剂，由红花15～30份、赤芍5～30份、川芎5～25份、丹参10～25份和当归15～25份经浸泡、水提、浓缩、纯化、干燥和制粒工艺制成；
4、所述质量检测方法包括同时鉴别川芎和当归的薄层鉴别法，所述薄层鉴别法包括以下步骤：
5、s1.供试品溶液制备
6、取所述中药组合物加入乙酸乙酯，超声提取，过滤，将所得滤液浓缩，得供试品溶液；
7、s2.对照药材溶液及对照品溶液的制备
8、取川芎对照药材进行水提，过滤，滤液加乙酸乙酯振摇萃取，将萃取液浓缩，得川芎对照药材溶液；
9、取当归对照药材进行水提，过滤，滤液加乙酸乙酯振摇萃取，将萃取液浓缩，得当归对照药材溶液；
10、取藁本内酯对照品，加醇溶液溶解，得对照品溶液；
11、s3.薄层色谱分析
12、取所述供试品溶液、川芎对照药材溶液、当归对照药材溶液和对照品溶液，于薄层板上点样，以环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲酸的混合溶液为展开剂展开，置紫外光灯下检视，鉴别当归和川芎。
13、中药的成分复杂，未知成分多，在制剂中往往令各种成分尽可能多的提取出来，其中既有欲测成分也有“杂质”，常常由于相互干扰或背景污染而难以得到满意的分离效果，甚至难以辨认，因此供试品溶液的制备过程至关重要。为了得到较清晰的色谱图，供试品溶液制备要求被测成分尽可能多的提取出来，杂质要尽可能多的除去。本专利技术根据待测中药组合物的性质，优选提取溶媒、简化供试品溶液的制备步骤，分别采用甲醇、乙醚、石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯作为提取溶媒，超声处理，取滤液点样，检视，对比发现乙酸乙酯作为提取溶媒，特征斑点可提取完全，基本无杂质斑点干扰，且乙酸乙酯为实验室常用提取溶剂，提取方式采用常用的超声提取，整个供试品制备过程操作简便，检验效率高，检验成本低。
14、优选地，步骤s1中，所述中药组合物与乙酸乙酯的质量体积比为1g：1.5～3ml；和/或
15、步骤s1中，所述超声提取的时间为5～30min；和/或
16、步骤s2中，所述川芎对照药材进行水提时，川芎对照药材与水的质量体积比为1：50～100g/ml；
17、步骤s2中，所述当归对照药材进行水提时，当归对照药材与水的质量体积比为1：50～100g/ml；
18、步骤s2中，所述水提为加热回流提取；
19、上述步骤中，每10～14.5g的所述中药组合物可制得供试品溶液1ml；川芎对照药材溶液或当归对照药材溶液中，每1ml对照药材溶液中含相应生药材为0.4～0.67g。
20、优选地，基于上述供试品溶液、对照药材溶液中生药材浓度，步骤s3中，吸取的供试品溶液、川芎对照药材溶液、当归对照药材溶液与对照品溶液的体积比为5：0.8～1.2：1.5～2：1.5～2；
21、所述薄层板为硅胶g型薄层板。
22、进一步优选地，步骤s3中，所述展开剂中环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲酸体积比为5：0.4～0.6：0.8～1.2：0.1；
23、所述检视时紫外光灯的波长为365nm。
24、优选地，所述质量检测方法还包括羟基红花黄色素a含量检测方法或芍药苷含量检测方法中的至少一种方法。
25、优选地，所述羟基红花黄色素a的含量检测方法包括以下步骤：
26、1)对照品溶液的制备：取羟基红花黄色素a对照品，加入醇溶液，得对照品溶液；所述醇溶液为体积百分比为30～70％的甲醇溶液或体积百分比为的30％的乙醇溶液；
27、2)供试品溶液的制备：取所述中药组合物，加入醇溶液，超声提取，过滤，得供试品溶液；
28、3)含量测定：分别取步骤1)中的对照品溶液和步骤2)中的供试品溶液，注入液相色谱仪，测定；
29、所述测定方法具体如下：检测波长为403nm，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相：以乙腈为流动相a，0.05mol/l磷酸二氢钾溶液为流动相b，水为流动相c，采用梯度洗脱方式，梯度洗脱程序如下：
30、
31、优选地，所述芍药苷的含量检测方法包括以下步骤：
32、1)’本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种中药组合物的质量检测方法，其特征在于：所述中药组合物包括红花、赤芍、川芎、丹参和当归，所述质量检测方法包括同时鉴别川芎和当归的薄层鉴别法，所述薄层鉴别法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于：
3.如权利要求1所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于：步骤S3中，
4.如权利要求1～3中任一项所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于：步骤S3中，所述展开剂中环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲酸体积比为5：0.4～0.6：0.8～1.2：0.1；和/或
5.如权利要求4中所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于：所述质量检测方法还包括羟基红花黄色素A的含量检测方法或芍药苷的含量检测方法中的至少一种方法。
6.如权利要求5所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于：所述羟基红花黄色素A的含量检测方法包括以下步骤：
7.如权利要求5或6所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于：所述芍药苷的含量检测方法包括以下步骤：
8.如权利要求4所述的中药组合物的质量检
9.如权利要求8所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于：所述赤芍的薄层鉴别法包括以下步骤：
10.如权利要求8所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于：所述丹参的薄层鉴别法包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种中药组合物的质量检测方法，其特征在于：所述中药组合物包括红花、赤芍、川芎、丹参和当归，所述质量检测方法包括同时鉴别川芎和当归的薄层鉴别法，所述薄层鉴别法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于：
3.如权利要求1所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于：步骤s3中，
4.如权利要求1～3中任一项所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于：步骤s3中，所述展开剂中环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和甲酸体积比为5：0.4～0.6：0.8～1.2：0.1；和/或
5.如权利要求4中所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于：所述质量检测方法还包括羟基红花黄色素a的含量...
【专利技术属性】
技术研发人员：张兰兰，刘畅，邓海霞，蔡金玲，孔凯，姚小青，
申请(专利权)人：天津红日药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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