【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及气体净化脱硫，尤其涉及一种金属氧化物脱硫剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、随着气候暖化趋势加剧，碳达标、碳中和作为缓解气候暖化的重要手段，愈发受到重视，我国自有石化资源中煤炭占比较高，煤气化技术是降低煤炭占比的有效手段，然而煤气化技术会不可避免地产生各种含硫化合物，这些硫化物的存在会腐蚀设备及管道、造成环境污染甚至危害人体健康，因此，煤炭的清洁高效利用是煤气化技术的关键问题。金属氧化物脱硫由于具备脱硫精度较高、便于操作等优点，是目前普遍使用的工业脱除h2s的方法。但是金属氧化物脱硫剂在脱硫之后难以在温和条件下再生，若直接废弃产生的固废则会对环境造成二次污染，因此寻求废脱硫剂的资源化利用是当前金属氧化物脱硫剂研究领域的关键问题。
2、对噻吩类硫，诸如有机硫c4h4s等，工业上通常使用加氢脱硫的工艺脱除，但是由于催化剂在使用前需要经过预硫化处理，将金属氧化物转变为高加氢催化活性的金属硫化物，过程中使用的硫化剂会不可避免地造成环境污染，因此减少硫化剂的使用，降低hds催化剂预硫化造成的污染有重要的意义。
3、因此，提供一种高性能的金属氧化物脱硫剂，同时可以将脱硫反应产生的固废作为加氢催化剂使用，这样既可以解决金属氧化物脱硫剂使用后固废的处理问题，同时也可以降低加氢催化剂预硫化的成本并极大减少并因此造成的环境污染问题。
技术实现思路
1、本专利技术主要针对在常温条件下活性炭在无氧气氛下脱硫和脱硫反应后产生的固废处理问题，为了解决上述现有的技术问题的
2、根据本专利技术的一个方面，提供了一种金属氧化物脱硫剂，其中金属氧化物脱硫剂通过将氧化镍或氧化钼前驱体浸渍到活性炭上，所述金属氧化物脱硫剂包括活性炭表面的含氧官能团和金属氧化物。
3、本专利技术实施例提供的技术方案的主要创新之处在于：1.氮的存在改变了mo和ni的电子结构，使ni,mo之间产生相互作用，更容易与h2s反应生成ni-mo-s相，该物种在噻吩加氢过程中具有更强的催化性能；2.本专利实现了钼镍复合脱硫剂常温吸附脱硫和常压加氢脱硫的耦合，同时解决了脱硫剂的固废处理和加氢催化剂预硫化过程带来的问题。
4、在一些实施例中，所述金属氧化物脱硫剂为钼镍复合脱硫剂。
5、在一些实施例中，通过经活性炭浸渍到硝酸和含有钼酸铵和硝酸镍的前驱体溶液中，把含氮官能团和金属氧化物引入到活性炭表面。
6、在一些实施例中，所述金属氧化物脱硫剂在脱除硫化合物，诸如h2s，后产生金属硫化物。
7、在本专利技术的另一方面中，提供一种金属氧化物脱硫剂的制备方法，所述金属氧化物脱硫剂是上述的金属氧化物脱硫剂，所述制备方法包括以下步骤：
8、浸渍(1)：将活性炭浸渍到含有钼酸铵和硝酸镍的前驱体溶液中，静置2-4小时；
9、干燥(2)：将浸渍后的活性炭置于烘箱中30-60℃干燥12-16小时；
10、焙烧(3)：将干燥后的活性炭置于管式炉中，惰性气氛下升温300-500℃，焙烧3-5小时,升温速率1-2℃/min,惰性气体流量100-200ml/min,获得金属氧化物脱硫剂。
11、在一些实施例中，在步骤浸渍(1)中，含有钼酸铵和硝酸镍的前驱体溶液由七钼酸铵和六水合硝酸镍溶于去离子水制得。
12、在一些实施例中，当使用由七钼酸铵和六水合硝酸镍溶于去离子水制得的前驱体溶液时，步骤浸渍(1)中的活性炭先在硝酸中浸渍后置于烘箱中干燥，干燥后的活性炭再置于七钼酸铵和六水合硝酸镍溶于去离子水制得的前驱体溶液中浸渍。
13、在一些实施例中，在步骤干燥(2)中，浸渍后的活性炭置于烘箱中进行干燥。
14、在一些实施例中，在步骤焙烧(3)中，将干燥后的活性炭置于管式炉中进行焙烧。
15、在本专利技术的另一方面中，提供了金属氧化物脱硫剂在脱除硫化合物诸如h2s后产生金属硫化物的应用，所述金属氧化物脱硫剂是上述的金属氧化物脱硫剂，或上述的金属氧化物脱硫剂的制备方法制备的金属氧化物脱硫剂，上述金属氧化物脱硫剂在脱除硫化合物，诸如h2s，后产生的金属硫化物作为噻吩类硫的加氢催化剂。
16、根据本专利技术实施例所述的金属氧化物脱硫剂及其制备方法和应用具有以下优点中的至少一个：
17、所制备的负载于活性炭的镍钼复合脱硫剂在无氧气氛下通过活性炭表面的含氧官能团，含氮官能团和金属氧化物本身的脱硫性能实现了高效脱除h2s的目的，同时将脱硫剂使用后产生的金属硫化物作为对噻吩类硫的加氢催化剂，实现了废脱硫剂的资源化利用，同时避免了传统加氢催化剂反应前需要预硫化造成的成本提升和环境污染问题；
18、其次，对加氢催化反应而言，相对较低的活性组分含量有高的加氢催化性能；
19、通过将氧化镍或氧化钼前驱体浸渍到硝酸浸渍后的活性炭上，然后通过干燥、在无氧气氛下焙烧等工艺获得金属氧化物脱硫剂，金属氧化物脱硫剂的活性炭表面含有含氧官能团、含氮官能团和金属氧化物。含氧官能团的存在提供了为脱硫反应的进行提供了氧源，含氮官能团的存在一方面促进了吸附在脱硫剂表面的h2s的解离，另一方面改变了金属氧化物的电子结构，促进了金属氧化物与h2s的反应，金属氧化物的作用在于利用自身脱硫性能实现h2s脱除，脱硫剂的最高工作硫容可达310mg/g。同时因为脱硫反应生成的mo-s键更容易断裂，将脱硫剂使用后产生的金属硫化物作为对噻吩类硫的加氢催化剂，噻吩类硫的催化转化率最高可达85％。
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1.一种金属氧化物脱硫剂，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的金属氧化物脱硫剂，其特征在于，
3.根据权利要求1或2所述的金属氧化物脱硫剂，其特征在于，
4.根据权利要求3所述的金属氧化物脱硫剂，其特征在于，
5.一种根据权利要求1-4中任一项所述的金属氧化物脱硫剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的金属氧化物脱硫剂的制备方法，其特征在于，
7.根据权利要求6所述的金属氧化物脱硫剂的制备方法，其特征在于，
8.根据权利要求7所述的金属氧化物脱硫剂的制备方法，其特征在于，
9.一种金属氧化物脱硫剂脱除硫化合物后的应用，其特征在于，
10.根据权利要求9所述的金属氧化物脱硫剂脱除硫化合物后的应用，其特征在于，
【技术特征摘要】
1.一种金属氧化物脱硫剂，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的金属氧化物脱硫剂，其特征在于，
3.根据权利要求1或2所述的金属氧化物脱硫剂，其特征在于，
4.根据权利要求3所述的金属氧化物脱硫剂，其特征在于，
5.一种根据权利要求1-4中任一项所述的金属氧化物脱硫剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
6.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：苏哲林，樊惠玲，杨超，王业双，段明贤，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：
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