【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于含硫酸钙水泥的组合物，具体涉及一种压力-超声-微波处理制备免烧磷石膏建材的方法。
技术介绍
1、磷化工行业每年都会排放大量的磷石膏，磷石膏的长期堆积会污染空气、土壤和地下水资源，甚至影响周边农作物安全生产，对生态环境和人体健康造成严重危害。从化学成分上来看，由于磷石膏中含有一定量的sio2、p、f和有机物等杂质，产品通常存在机械强度低、耐水性能差等问题，容易造成二次污染。因此，开展新型磷石膏处理研究，进一步开发磷石膏的建材化利用方式，是当前行业的重大技术难题。
2、免烧磷石膏建材是近几年磷石膏建材化利用的新方向，现有的免烧磷石膏建材技术根据磷石膏的用量可分为两个大致方向，其中一种是使用水泥、粉煤灰等作为胶凝材料，再通过粘结助剂、蒸压养护的作用下最终获得产品，这种技术虽然得到的产品拥有较好的机械性能，但其体积稳定性较差，磷石膏利用率也不足60％，原料成本较高，制备工序复杂。另一种是直接对磷石膏湿物料进行压制，采用压制成型法制备磷石膏建材，大大降低了工艺的复杂程度，但一般压制过程需要400mpa以上的高压，且耐水性较差，存在生产成本高、难以规模化利用的问题。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种压力-超声-微波处理制备免烧磷石膏建材的方法，该方法对磷石膏进行一定的预处理和改性，在较低压力条件下超声处理并成型，通过压力-超声-微波处理以及各类外加剂的综合作用，促进过饱和硫酸钙溶液中硫酸钙的溶出，加速磷石膏内部致密
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：
3、提供一种压力-超声-微波处理制备免烧磷石膏建材的方法，包括以下步骤：
4、1)将磷石膏与硫酸钙过饱和液、橡胶粉、硬脂酸钙、液体石蜡、铝酸酯、丁二酸、氧化石墨烯依次加入高速混合机中，混合均匀得到改性磷石膏；
5、2)对步骤1)所得改性磷石膏同时进行超声和压制处理，得到改性磷石膏块；
6、3)将步骤2)所得改性磷石膏块进行微波处理，得到免烧磷石膏建材。
7、按上述方案，步骤1)各原材料重量份配比为：二水磷石膏100份，硫酸钙过饱和液1.5-5份，橡胶粉0.1-0.5份，硬脂酸钙0.05-0.1份，液体石蜡0.1-0.2份，铝酸酯1.5份，丁二酸0.2-0.5份，氧化石墨烯0.02-0.08份。
8、按上述方案，步骤1)所述磷石膏附着水含量≤5wt％，二水硫酸钙含量≥80wt％，水溶性五氧化二磷含量≤0.3wt％，水溶性氟离子含量≤0.2wt％，水溶性氧化镁≤0.1wt％，水溶性氧化钠≤0.1wt％，水溶性氯离子≤0.04wt％，满足gb/t23456-2018中二级磷石膏标准。
9、按上述方案，步骤1)中所述硫酸钙过饱和液采用以下方法制备得到：
10、s1、将磷石膏(满足gb/t23456-2018中二级磷石膏标准)于40±5℃下烘干至恒重，得到二水磷石膏粉；
11、s2、将步骤s1所得的二水磷石膏粉放入马弗炉中煅烧脱水得到半水磷石膏，再经球磨磨细后过200目筛得到半水磷石膏粉；
12、s3、将步骤s2所得半水磷石膏粉与多聚磷酸钠、生石灰、氯化钠混合，搅拌均匀得到混合粉末，再将混合粉末加入水中搅拌均匀，得到硫酸钙过饱和液。
13、按上述方案，步骤s2煅烧脱水工艺条件为：室温下以5℃/min的升温速率升温至140℃，保温2h。
14、按上述方案，步骤s3中半水磷石膏粉与多聚磷酸钠、生石灰、氯化钠及水的重量份配比如下：半水磷石膏粉3份，多聚磷酸钠0.1-0.2份，生石灰0.2-0.5份，氯化钠10-15份，水100份。
15、按上述方案，所述多聚磷酸钠、生石灰、氯化钠纯度均高于90wt％。
16、按上述方案，步骤1)所述橡胶粉目数为100-200目。橡胶粉在本专利技术体系中用作吸波剂，为磷石膏固相阻隔部分微波能量，防止磷石膏在微波作用下发生相变。
17、按上述方案，步骤1)所述铝酸酯为铝酸酯偶联剂dl-411。铝酸酯用作表面改性剂，提高制品的耐水性。
18、按上述方案，步骤1)所述丁二酸纯度≥90wt％。本专利技术体系中加入丁二酸，用于提高本体系中液相的微波吸收作用，加速磷石膏过饱和溶液在微波作用下的晶相析出速度。
19、按上述方案，步骤1)所述氧化石墨烯为d90粒径＝10-15μm的多层氧化石墨烯粉末。氧化石墨烯用作超声增强剂，用于超声和压制处理时进一步填充孔隙，提高体系的致密度。
20、按上述方案，步骤1)所述高速搅拌的工艺条件为转速600-1000rpm下持续搅拌5-10min。
21、按上述方案，步骤2)中超声工艺条件为：超声方向垂直于改性磷石膏压制处理的受力方向，超声处理的功率为500-600w。
22、按上述方案，步骤2)中压制工艺条件为：压制成型过程中的压强为15-30mpa。
23、按上述方案，步骤2)超声和压制处理时间为5-15min。
24、按上述方案，步骤3)中微波处理的功率为600-800w，微波的频率为2450mhz，所述微波处理时间为0.5-2.5min。
25、本专利技术还包括采用上述方法制备得到的免烧磷石膏建材。
26、本专利技术利用半水硫酸钙溶解度显著大于二水硫酸钙的特性，配制硫酸钙过饱和液，用氯化钠进一步提高硫酸钙在水中的溶解度，但硫酸钙溶液的饱和度过高会导致硫酸钙快速析出，难以保存，为此，本专利技术体系中加入多聚磷酸钠以及少量生石灰，调节溶液ph值使半水磷石膏部分水化，利用半水磷石膏在水化过程中释放的可溶磷、共晶磷等杂质在碱性环境下与缓凝剂(多聚磷酸钠)的耦合作用，形成硬化层包覆石膏颗粒从而阻断半水磷石膏的水化过程。采用该方法能大大延缓半水磷石膏的水化速度从而延长硫酸钙过饱和液的离子饱和状态持续时间。
27、将上述配制的过饱和浓度高、饱和状态持续时间长的硫酸钙过饱和液加入本专利技术磷石膏材料体系中，同时进行超声和压制处理的过程中，在超声和压制的协同粉碎作用下，硫酸钙过饱和液中磷石膏颗粒表面包覆的硬化层被破坏，部分未水化的半水磷石膏释放到压制体的孔隙中水化，起到了粘结效果从而提升了产品的强度，另外，超声和压制处理还能使粉碎的细颗粒填充孔隙，提高产品的压制密度，在随后微波处理过程中，利用微波快速均匀加热的作用，使硫酸钙过饱和液来不及迁移就在孔隙中快速析出，析出的二水硫酸钙起到了二次粘结效果从而进一步提高产品的强度。在这个过程中利用了橡胶粉吸波减缓磷石膏升温速度的特性防止二水磷石膏转变为半水磷石膏，还利用了丁二酸强极性分子结构、溶于水的特性从而增加液相的升温速度，减少了微波处理时间的同时保证了样品的体积稳定性，实现了高速、稳定的固化效本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种压力-超声-微波处理制备免烧磷石膏建材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的压力-超声-微波处理制备免烧磷石膏建材的方法，其特征在于，步骤1)各原材料重量份配比为：二水磷石膏100份，硫酸钙过饱和液1.5-5份，橡胶粉0.1-0.5份，硬脂酸钙0.05-0.1份，液体石蜡0.1-0.2份，铝酸酯1.5份，丁二酸0.2-0.5份，氧化石墨烯0.02-0.08份。
3.根据权利要求1所述的压力-超声-微波处理制备免烧磷石膏建材的方法，其特征在于，步骤1)中所述硫酸钙过饱和液采用以下方法制备得到：
4.根据权利要求3所述的压力-超声-微波处理制备免烧磷石膏建材的方法，其特征在于，步骤S2煅烧脱水工艺条件为：室温下以5℃/min的升温速率升温至140℃，保温2h。
5.根据权利要求3所述的压力-超声-微波处理制备免烧磷石膏建材的方法，其特征在于，步骤S3中半水磷石膏粉与多聚磷酸钠、生石灰、氯化钠及水的重量份配比如下：半水磷石膏粉3份，多聚磷酸钠0.1-0.2份，生石灰0.2-0.5份，氯化钠10-15份，水10
6.根据权利要求1所述的压力-超声-微波处理制备免烧磷石膏建材的方法，其特征在于，步骤1)所述橡胶粉目数为100-200目；步骤1)所述铝酸酯为铝酸酯偶联剂DL-411。
7.根据权利要求1所述的压力-超声-微波处理制备免烧磷石膏建材的方法，其特征在于，步骤1)所述氧化石墨烯为D90粒径＝10-15μm的多层氧化石墨烯粉末。
8.根据权利要求1所述的压力-超声-微波处理制备免烧磷石膏建材的方法，其特征在于，步骤2)中超声工艺条件为：超声方向垂直于改性磷石膏压制处理的受力方向，超声处理的功率为500-600W；步骤2)中压制工艺条件为：压制成型过程中的压强为15-30MPa；步骤2)超声和压制处理时间为5-15min。
9.根据权利要求1所述的压力-超声-微波处理制备免烧磷石膏建材的方法，其特征在于，步骤3)中微波处理的功率为600-800W，微波的频率为2450MHz，所述微波处理时间为0.5-2.5min。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的免烧磷石膏建材。
...【技术特征摘要】
1.一种压力-超声-微波处理制备免烧磷石膏建材的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的压力-超声-微波处理制备免烧磷石膏建材的方法，其特征在于，步骤1)各原材料重量份配比为：二水磷石膏100份，硫酸钙过饱和液1.5-5份，橡胶粉0.1-0.5份，硬脂酸钙0.05-0.1份，液体石蜡0.1-0.2份，铝酸酯1.5份，丁二酸0.2-0.5份，氧化石墨烯0.02-0.08份。
3.根据权利要求1所述的压力-超声-微波处理制备免烧磷石膏建材的方法，其特征在于，步骤1)中所述硫酸钙过饱和液采用以下方法制备得到：
4.根据权利要求3所述的压力-超声-微波处理制备免烧磷石膏建材的方法，其特征在于，步骤s2煅烧脱水工艺条件为：室温下以5℃/min的升温速率升温至140℃，保温2h。
5.根据权利要求3所述的压力-超声-微波处理制备免烧磷石膏建材的方法，其特征在于，步骤s3中半水磷石膏粉与多聚磷酸钠、生石灰、氯化钠及水的重量份配比如下：半水磷石膏粉3份，多聚磷酸钠0.1-0.2份，生石灰0.2-0.5份，氯化钠1...
【专利技术属性】
技术研发人员：蹇守卫，彭博，唐佩，黄健翔，李宝栋，高欣，汪才峰，薛文浩，马逍遥，陈家轩，何欣欣，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：
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