【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂离子电池，尤其涉及一种分级多孔碳及其制备方法、应用。
技术介绍
1、负极材料作为锂离子电池的四大主材之一，也是锂离子电池的关键部件，负极材料的结构决定着材料的性质，而负极材料的性质同样决定着锂离子电池的性能。因此，大量的研究机构或者企事业单位都在致力于开发高体积容量，低电压平台，高倍率性能，长循环寿命，低廉成本以及环境友好的负极材料。
2、煤焦油在蒸馏过程中产生的重质残余物就是煤沥青。煤沥青的特点是含碳量高，高芳香度，分子量低，所以煤沥青也是制备负极材料良好的前驱体之一。国内每年在煤焦油蒸馏过程中产生的煤沥青，并没有得到但充分利用，这样便造成了资源浪费，甚至影响了生态环境。因此，以煤沥青为碳源开发具有高储锂性能的富碳材料引起了业内的高度关注。
3、煤沥青是一类典型的软炭材料，通常将其用来改性硬炭材料，以提高负极材料的首效。目前已有大量的研究将煤沥青用作辅料来对炭负极材料进行改性，从而提升负极材料的性能。而煤沥青作为碳源，对煤沥青进行改性后提升锂离子电池负极材料储锂性能的研究较少。
技术实现思路
1、基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种分级多孔碳及其制备方法、应用，本专利技术所述分级多孔碳的结构为锂离子的储存和扩散提供足够的空间，大幅提高多孔碳的储锂能力，在高速充电-放电过程中具有良好的倍率性能和循环稳定性。
2、本专利技术提出了一种分级多孔碳，所述分级多孔碳由大孔、中孔和微孔相互连接并贯通形成三维互连的网络交联碳骨架，
3、本专利技术所述分级多孔碳，其中相互贯通的大孔-中孔-微孔的网络交联碳骨架和石墨化炭网络交联骨架的特殊结构，使得锂离子可以通过相互连接大孔-中孔-微孔实现快速嵌入-脱嵌，可以作为锂离子的传输通道，并且石墨化炭网络交联骨架可以促进电子快速传输，从而使得本专利技术所述特殊结构的分级多孔碳在高速充电-放电过程中具有良好的倍率性能和循环稳定性。
4、优选地，石墨化炭网络交联骨架的含量为92-97wt％。
5、优选地，分级多孔碳的比表面积为140-230m2/g，总孔容为1.0-1.6cm3/g。
6、优选地，分级多孔碳的平均粒径为14-18μm。
7、优选地，大孔的孔径范围＞50nm，中孔的孔径范围为2-50nm，微孔的孔径范围＜2nm。
8、优选地，分级多孔碳中，中孔的比表面积为70-135m2/g，孔容为0.95-1.25cm3/g。
9、优选地，分级多孔碳中，微孔的比表面积为58-66m2/g，孔容为0.06-0.33cm3/g。
10、专利技术人发现，适宜比表面积和孔容的大孔、中孔和微孔相互配合，能够缩短离子在分级多孔碳中的运输通道，并且分级多孔碳中存在的缺陷结构能够为锂离子的存储提供活性位点，从而进一步提高其倍率性能和比容量；专利技术人还发现合适含量的石墨化炭网络交联骨架，并结合适宜的孔结构参数，可以进一步提升其综合储锂性能。
11、本专利技术还提出了上述分级多孔碳的制备方法，包括如下步骤：取碳源、致孔剂、溶剂混匀，然后去除溶剂，粉碎，在惰性气体氛围中碳化，再酸洗去除致孔剂，最后洗涤，干燥得到分级多孔碳。
12、优选地，碳源为煤沥青。
13、优选地，致孔剂为沸石。
14、本专利技术以煤沥青为原料，选用合适粒径和比表面积的沸石作为致孔剂，经合适的制孔工艺，使得多孔碳中形成由大孔、中孔和微孔相互连接并贯通而成的三维互连网络交联碳骨架，并且网络交联碳骨架中的碳有一部分石墨化，形成石墨化炭网络交联骨架。此种结构为锂离子的储存和扩散提供足够的空间，大幅提高多孔碳的储锂能力。
15、优选地，沸石的平均粒径为4-6μm、比表面积为355-1000m2/g。
16、优选地，溶剂为四氢呋喃。
17、优选地，取碳源、致孔剂、溶剂，搅拌3-4h混匀，其中，每隔1h超声10-15min。
18、优选地，碳源、致孔剂的重量比为1:0.2-0.6。
19、优选地，碳源、溶剂的用量比为1g:8-12ml。
20、优选地，碳化程序为：经0.9-1.1h，从室温升温至1000-1100℃，保温2.5-3h；再经0.9-1.1h，升温至1700-1800℃，保温5.5-6h。
21、优选地，粉碎至粒径<50μm。
22、优选地，用2.5-3.5mol/l的盐酸水溶液洗涤去除致孔剂。
23、专利技术人发现选用合适的碳源、致孔剂用量，合适的工艺参数，可以调控分级多孔碳中的大孔、中孔和微孔的孔容、孔结构和石墨化含量，从而实现提高分级多孔碳的电化学性能。
24、最后用水洗涤至ph为中性，干燥得到分级多孔碳。
25、上述水均为去离子水。
26、本专利技术还提出了上述分级多孔碳在锂离子电池负极材料中的应用。
27、有益效果：
28、1.本专利技术以煤沥青为原料，选用合适粒径和比表面积的沸石作为致孔剂，经合适的制孔工艺，使得多孔碳中形成由大孔、中孔和微孔相互连接并贯通而成的三维互连网络交联碳骨架，并且网络交联碳骨架中的碳有一部分石墨化，形成石墨化炭网络交联骨架。此种结构为锂离子的储存和扩散提供足够的空间，大幅提高多孔碳的储锂能力。
29、2.本专利技术所述分级多孔碳，其中相互贯通的大孔-中孔-微孔的网络交联碳骨架和石墨化炭网络交联骨架的特殊结构，使得锂离子可以通过相互连接大孔-中孔-微孔实现快速嵌入-脱嵌，可以作为锂离子的传输通道，并且石墨化炭网络交联骨架可以促进电子快速传输，从而使得本专利技术所述特殊结构的分级多孔碳在高速充电-放电过程中具有良好的倍率性能和循环稳定性。
30、3.专利技术人发现，适宜比表面积和孔容的大孔、中孔和微孔相互配合，能够缩短离子在分级多孔碳中的运输通道，并且分级多孔碳中存在的缺陷结构能够为锂离子的存储提供活性位点，从而进一步提高其倍率性能和比容量；专利技术人还发现合适含量的石墨化炭网络交联骨架，并结合适宜的孔结构参数，可以进一步提升其综合储锂性能。
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1.一种分级多孔碳，其特征在于，所述分级多孔碳由大孔、中孔和微孔相互连接并贯通形成三维互连的网络交联碳骨架，并且网络交联碳骨架中的碳有一部分石墨化，形成石墨化炭网络交联骨架。
2.根据权利要求1所述分级多孔碳，其特征在于，石墨化炭网络交联骨架的含量为92-97wt％；优选地，分级多孔碳的比表面积为140-230m2/g，总孔容为1.0-1.6cm3/g；优选地，分级多孔碳的平均粒径为14-18μm。
3.根据权利要求1或2所述分级多孔碳，其特征在于，大孔的孔径范围＞50nm，中孔的孔径范围为2-50nm，微孔的孔径范围＜2nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述分级多孔碳，其特征在于，分级多孔碳中，中孔的比表面积为70-135m2/g，孔容为0.95-1.25cm3/g；优选地，分级多孔碳中，微孔的比表面积为58-66m2/g，孔容为0.06-0.33cm3/g。
5.一种如权利要求1-4任一项所述分级多孔碳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：取碳源、致孔剂、溶剂混匀，然后去除溶剂，粉碎，在惰性气体氛围中碳化，再酸洗去除致孔剂，最
6.根据权利要求5所述分级多孔碳的制备方法，其特征在于，碳源为煤沥青；优选地，致孔剂为沸石；优选地，沸石的平均粒径为4-6μm、比表面积为355-1000m2/g；优选地，溶剂为四氢呋喃。
7.根据权利要求5或6所述分级多孔碳的制备方法，其特征在于，取碳源、致孔剂、溶剂，搅拌3-4h混匀，其中，每隔1h超声10-15min。
8.根据权利要求5-7任一项所述分级多孔碳的制备方法，其特征在于，碳源、致孔剂的重量比为1:0.2-0.6；优选地，碳源、溶剂的用量比为1g:8-12ml。
9.根据权利要求5-8任一项所述分级多孔碳的制备方法，其特征在于，碳化程序为：经0.9-1.1h，从室温升温至1000-1100℃，保温2.5-3h；再经0.9-1.1h，升温至1700-1800℃，保温5.5-6h；优选地，粉碎至粒径<50μm；优选地，用2.5-3.5mol/L的盐酸水溶液洗涤去除致孔剂。
10.一种如权利要求1-4任一项所述分级多孔碳在锂离子电池负极材料中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种分级多孔碳，其特征在于，所述分级多孔碳由大孔、中孔和微孔相互连接并贯通形成三维互连的网络交联碳骨架，并且网络交联碳骨架中的碳有一部分石墨化，形成石墨化炭网络交联骨架。
2.根据权利要求1所述分级多孔碳，其特征在于，石墨化炭网络交联骨架的含量为92-97wt％；优选地，分级多孔碳的比表面积为140-230m2/g，总孔容为1.0-1.6cm3/g；优选地，分级多孔碳的平均粒径为14-18μm。
3.根据权利要求1或2所述分级多孔碳，其特征在于，大孔的孔径范围＞50nm，中孔的孔径范围为2-50nm，微孔的孔径范围＜2nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述分级多孔碳，其特征在于，分级多孔碳中，中孔的比表面积为70-135m2/g，孔容为0.95-1.25cm3/g；优选地，分级多孔碳中，微孔的比表面积为58-66m2/g，孔容为0.06-0.33cm3/g。
5.一种如权利要求1-4任一项所述分级多孔碳的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：取碳源、致孔剂、溶剂混匀，然后去除溶剂，粉碎，在惰性气体氛围中碳化，再酸洗去...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄升政，慈蒙蒙，何慧娟，刘超，程龙，
申请(专利权)人：合肥国轩新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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